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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂 被引量:63
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作者 刘晓霞 丁利 +4 位作者 刘锦霞 张莹 黄志强 王利兵 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1020-1025,共6页
建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱... 建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20~500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%~106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜 阿斯巴甜 阿力甜 纽甜 食品
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:59
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作者 张帆 黄志强 +2 位作者 张莹 李忠海 王美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期348-355,共8页
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917~0.9996;在0.005~0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为5... 建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917~0.9996;在0.005~0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%~125.0%,相对标准偏差为1.4%~19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 氨基甲酸酯类农药 食品
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多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚的迁移量 被引量:28
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作者 吴新华 丁利 +3 位作者 李忠海 张彦丽 刘晓霞 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1094-1098,共5页
建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O... 建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品以叔丁基甲醚(MT-BE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化。以COSMOSILC18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5mmol/L醋酸铵溶液和甲醇。6种双酚-二环氧甘油醚在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(r2>0.9991)。在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%~89.9%,相对标准偏差小于10%。方法检出限范围为0.5~1.5μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 多壁碳纳米管 固相萃取 双酚-二环氧甘油醚 迁移量 食品接触材料
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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量:25
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作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0~250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0~5.0μg/kg和1.0~2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%~18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 激素 筛查 保健食品
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高效液相色谱指纹图谱及随机森林应用于湖南安化黑茶水溶性成分的研究 被引量:12
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作者 白秀芝 王美玲 +4 位作者 颜鸿飞 朱邵华 付善良 戴华 李拥军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1268-1273,共6页
建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0 m L/min,黑茶的各种组分得... 建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0 m L/min,黑茶的各种组分得到较好分离,共确定18个色谱峰作为安化黑茶的特征指纹峰,并通过对照品分析对其中12个峰进行确证。运用相似度评价、主成分分析、正交偏最小方差判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和随机森林法对78个黑茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究和变量重要性判定。结果表明联合指纹图谱分析法和随机森林法可有效区分湖南安化黑茶和其他产地的黑茶。该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为安化黑茶的鉴别和质量控制提供了实验依据。 展开更多
关键词 黑茶 高效液相色谱 指纹图谱 随机森林 产地 判别
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气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂 被引量:17
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作者 韩伟 于艳军 +1 位作者 李宁涛 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期417-421,共5页
建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品以乙... 建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品以乙酸乙酯为萃取溶剂进行索氏提取,萃取溶液经净化分离和富集以后,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相(DB-5MS),采用选择离子扫描(SIM)方式对上述5种PIs进行了定性和定量分析。5种PIs在5.0~200.0μg/L范围内的线性关系良好(R2>0.999 5),在2种浓度的添加水平下,回收率为66.7%~89.4%,相对标准偏差<10%。方法的定量限为0.0017~0.0036 mg/dm2。该方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于常规进出口食品接触材料表面印刷油墨中PIs的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 光引发剂 印刷油墨 食品接触材料
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石墨烯固相萃取-液相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中9种双酚-二环氧甘油醚的迁移量 被引量:7
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作者 龚强 丁利 +6 位作者 肖家勇 吴新华 成婧 朱绍华 焦艳娜 付善良 王利兵 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1264-1271,共8页
基于石墨烯固相萃取,以实际样品为研究对象,建立了食品接触材料中内分泌干扰物双酚A-二-缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE· H2O、BADGE·HCl、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘... 基于石墨烯固相萃取,以实际样品为研究对象,建立了食品接触材料中内分泌干扰物双酚A-二-缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE· H2O、BADGE·HCl、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE·2HCl、BFDGE·2H2O等9种双酚-二环氧甘油醚迁移量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品以叔丁基甲醚为提取溶剂,超声提取,提取液经石墨烯固相萃取柱富集、净化.质量分数0.1%乙酸的5 mmol/L醋酸铵溶液和甲醇为流动相,经COSMOSIL C18分析柱分离后,采用电喷雾串联四级杆质谱检测.9种双酚-二环氧甘油醚中2种在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好;2种在5.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好;其他5种在2.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.992 2).对牛肉、橘片两种罐头食品进行3个水平的添加回收实验,9种目标化合物的回收率分别为:60.0%~97.6%(牛肉)和65.7%~111.3%(橘片),相对标准偏差小于20%.方法的检测低限为0.1~1.0 μg/kg.该方法操作简单,灵敏度高,成功应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测. 展开更多
关键词 石墨烯 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 双酚-二环氧甘油醚 食品接触材料
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纸质食品包装材料中26种有机残留物的检测 被引量:10
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作者 付善良 丁利 +4 位作者 焦艳娜 朱绍华 龚强 成婧 王利兵 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期16-21,共6页
目的建立纸质食品包装材料中7种指示性多氯联苯、7种增塑剂、7种氯酚类化合物、2种二苯酮类化合物,以及4-辛基酚、2-异丙基硫杂蒽酮和硬脂酸甲酯同时检测的分析方法。方法采用超声提取,气相色谱一串联四极杆质谱多反应监测模式分析。... 目的建立纸质食品包装材料中7种指示性多氯联苯、7种增塑剂、7种氯酚类化合物、2种二苯酮类化合物,以及4-辛基酚、2-异丙基硫杂蒽酮和硬脂酸甲酯同时检测的分析方法。方法采用超声提取,气相色谱一串联四极杆质谱多反应监测模式分析。结果26种有机残留物在0.02~2.0mg/kg范围内线性关系良好(r2〉O.997),加标浓度在0.1mg/kg时的平均回收率为88.9%~105.5%.相对标准偏差低于12.2%;方法的检出限为0.00090~0.0035mg/kg.定量限为0.0031~0.012mg/kg。应用该方法对实际样品进行了检测,发现绝大多数样品中均检测出邻苯二甲酸二苯酯类增塑剂(检出含量为0.006—7.02mg/kg),部分样品还检测出硬脂酸甲酯(检出含量为0.069~0.43mg/kg)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,可用于纸质食品包装材料及类似基质中多种有机残留物的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 纸质食品包装材料 有机残留物
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基于分类回归树CART的湖南黑茶汤色品质的表征研究 被引量:5
9
作者 李拥军 王美玲 +3 位作者 颜鸿飞 白秀芝 朱绍华 戴华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期78-81,86,共5页
采用色差法分析了红茶、绿茶、乌龙茶及不同产地的黑茶的汤色。根据茶汤色度值筛选出特征变量,建立了湖南黑茶的分类树CART识别模型。结果表明:湖南黑茶与绿茶、乌龙茶和红茶间两两比较,除与乌龙茶Δa*差异不明显外,其他色度值都存在显... 采用色差法分析了红茶、绿茶、乌龙茶及不同产地的黑茶的汤色。根据茶汤色度值筛选出特征变量,建立了湖南黑茶的分类树CART识别模型。结果表明:湖南黑茶与绿茶、乌龙茶和红茶间两两比较,除与乌龙茶Δa*差异不明显外,其他色度值都存在显著差异;对于不同产地的黑茶对比分析,湖南黑茶除与青砖的ΔL*和生普的Δa*差异不大外,与六堡茶、青砖、藏茶、生普和熟普茶的ΔL*、Δa*、Δb*和ΔE*之间有明显差异;采用预测集样本评估模型质量,分类树CART模型对于茶叶类别和产地的识别正确率分别是100%和93.3%。因此,利用茶汤色度值建立起的分类树CART模型,可以得到湖南黑茶很好的分类识别效果。 展开更多
关键词 湖南黑茶 汤色 色度值 分类回归树
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高效液相色谱法测定食品接触材料中巴豆酸的迁移量 被引量:4
10
作者 胡新功 韩伟 +4 位作者 赵青 于艳军 赵臣 李宁涛 王利兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期317-321,共5页
将经处理的样品裁剪成0.3cm^2大小的碎片,取此碎片样品4份,按2mL·cm^(-2)的比例分别加入体积分数为10%,20%,50%的乙醇-水溶液和3%的乙酸-水溶液作为4种水基食品模拟物;在另一份样品中,按2mL·cm^(-2)的比例加入橄榄油作为油基... 将经处理的样品裁剪成0.3cm^2大小的碎片,取此碎片样品4份,按2mL·cm^(-2)的比例分别加入体积分数为10%,20%,50%的乙醇-水溶液和3%的乙酸-水溶液作为4种水基食品模拟物;在另一份样品中,按2mL·cm^(-2)的比例加入橄榄油作为油基食品模拟物。以上5份样品及食品模拟物在40℃下浸泡10d,将4份水基浸泡液分别蒸发至近干,加入甲醇2mL溶解残渣,所得溶液经0.2μm滤膜过滤后进行高效液相色谱分析。以C_(18)柱为固定相,用水(预先用甲酸调节酸度至pH 2.7)及甲醇(9+1)的混合液作为流动相进行色谱分离,在波长210nm处进行紫外检测。测得水基浸泡液中巴豆酸的质量浓度在0.5~10mg·L^(-1)内与其峰面积值呈线性关系,检出限(10S/N)为0.5mg·L^(-1);将油基浸泡液用甲醇5mL振荡约30s后,静置约10min,再次振荡约30s后,静置约10min后,取出甲醇溶液,重复此甲醇萃取过程2次后,合并甲醇萃取液,蒸发至近干,加入甲醇2mL溶解残渣,以下操作同上。测得油基浸泡液中巴豆酸的线性范围为1.0~20mg·kg^(-1),检出限(10S/N)为1.0mg·kg^(-1)。方法用于测定塑料复合与纸塑复合类食品接触材料中巴豆酸的迁移量,加标回收率在86.2%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于3.8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 巴豆酸 迁移量 食品模拟物
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食品模拟物中双酚A迁移量的间接竞争免疫PCR检测方法
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作者 龚强 丁利 +7 位作者 肖家勇 徐丽广 罗斯斯 焦艳娜 朱绍华 文江为 付善良 王利兵 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期941-945,共5页
通过抗原-抗体的特异性反应,结合荧光PCR,建立了食品接触材料中双酚A在食品模拟物中迁移量的快速、灵敏的间接竞争免疫PCR检测方法.通过优化包被抗原浓度、探针DNA的量、抗体质量浓度等一系列条件,双酚A的线性质量分数范围在0.01~10 p... 通过抗原-抗体的特异性反应,结合荧光PCR,建立了食品接触材料中双酚A在食品模拟物中迁移量的快速、灵敏的间接竞争免疫PCR检测方法.通过优化包被抗原浓度、探针DNA的量、抗体质量浓度等一系列条件,双酚A的线性质量分数范围在0.01~10 pg/g之间,检测低限为3.0fg/g,4种食品模拟物中双酚A的添加回收率在82.8%~115.2%,该方法特异性好、灵敏度高,适用于食品接触材料中双酚A及其他小分子化学物的痕量迁移检测,为其迁移行为及迁移模型的建立提供了技术支撑. 展开更多
关键词 免疫传感 双酚A 迁移 食品模拟物
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高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯 被引量:26
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作者 薄艳娜 李蓉 +5 位作者 张朋杰 林勤保 张宪臣 陈丽斯 胡仪光 黄志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期868-879,共12页
建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯( PAEs)的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻(-18℃)、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1:1:... 建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯( PAEs)的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻(-18℃)、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1:1:1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析.采用 MGⅢC18色谱柱(2.0mm×100mm,5 μm),选择反应监测( SRM)模式测定.实验结果表明,3 1种邻苯二甲酸酯 的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好( r^2≥0. 995 8).样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯( DLP)为70. 9%-109. 7%外,其余30种化合物为80. 1%-113. 0%,相对标准偏差( n = 6)为1.0%-13.7%.31种PAEs的检出限在0.02-8.15μg/kg之间,定量限在0.07-27.17μg/kg之间.应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯 焙烤食品 塑料包装
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HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量 被引量:7
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作者 丁利 肖家勇 +3 位作者 龙妍娇 付善良 王晓兵 王利兵 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第15期39-42,共4页
建立了测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。实验以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%的甲酸水为流动相,采用梯度模式洗脱。质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),... 建立了测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。实验以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%的甲酸水为流动相,采用梯度模式洗脱。质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),流速为0.35 mL/min,采用多反应监测离子模式(MRM)进行检测定量。实验样品前处理采用了加速溶剂萃取法,明显提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。结果表明:6种邻苯二甲酸酯在其线性范围内线性关系良好(R2>0.999),DPRP和BBP的定量限为1.0 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的定量限为0.2 ng/mL,DPRP和BBP的检测限为0.2 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的检测限为0.05 ng/mL。该方法的加标回收率为89.2%~107.5%,相对标准偏差均小于5.0%。实验表明,所建立的方法简单、灵敏度高,适用于食品接触材料中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 高效液相色谱-串联质谱法 食品接触材料
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加速溶剂萃取-GC-MS法检测食品接触材料——纸、纸板、木材和木制品中的6种氯酚类物质残留 被引量:10
14
作者 付善良 丁利 +4 位作者 肖家勇 龚强 焦艳娜 王晓兵 王利兵 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第15期48-52,共5页
建立了检测食品接触材料——纸、纸板、木材和木制品中含氯酚(CPs)残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间、冲洗体积和萃取循环次数等实验参数。优... 建立了检测食品接触材料——纸、纸板、木材和木制品中含氯酚(CPs)残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间、冲洗体积和萃取循环次数等实验参数。优化结果为:以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取温度为150℃,静态萃取时间为10 min,冲洗体积为(占萃取罐体积的)60%,萃取循环次数为1次。结果表明:6种CPs在0.05~2.0μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系(R>0.99);平均回收率在86.8%~108.8%之间(n=6);相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.2%(n=6);方法的检测限为0.01 mg/kg。研究表明该方法高效、简便、快捷、灵敏、准确可靠,可用于实际样品的CPs残留量的监测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-质谱 含氯酚
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食品接触材料中邻苯二甲酸酯的LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱快速筛查和确证 被引量:11
15
作者 王晓兵 丁利 +4 位作者 朱绍华 戴华 许宙 焦艳娜 王利兵 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第15期43-47,共5页
建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯... 建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。采用高分辨质谱有效地去除了基体干扰,通过静电场轨道阱全扫描得到的精确相对分子质量进行了化合物的定量,用离子阱的二级质谱图对未知化合物进行了进一步确证。结果表明:邻苯二甲酸酯的检测限为1 ng/mL;该方法的加标回收率为89.8%~101.3%,相对标准偏差均小于8.0%;所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的筛查和检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱 食品接触材料
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微波条件下PVC食品保鲜膜中DNBP在水基模拟物中的迁移行为研究 被引量:1
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作者 付善良 丁利 +4 位作者 焦艳娜 朱绍华 龚强 成婧 王利兵 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2012年第19期134-138,共5页
以气相色谱-质谱联用技术为分析手段,研究了在微波条件下PVC食品保鲜膜中DNBP在3种水基食品模拟物中的迁移规律。实验结果表明,DNBP的迁移量随微波功率、加热时间和加热温度的增加而增大,并与食品模拟物的种类有关;当加热温度和加热时... 以气相色谱-质谱联用技术为分析手段,研究了在微波条件下PVC食品保鲜膜中DNBP在3种水基食品模拟物中的迁移规律。实验结果表明,DNBP的迁移量随微波功率、加热时间和加热温度的增加而增大,并与食品模拟物的种类有关;当加热温度和加热时间相同时,微波加热条件下DNBP在3种食品模拟物中的迁移量均高于常规加热方式。 展开更多
关键词 微波 邻苯二甲酸二丁酯 食品模拟物 迁移
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茶叶中吡咯里西啶生物碱残留量检测方法及研究现状 被引量:1
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作者 焦艳娜 彭梦香 +4 位作者 梁香 毛宪 肖中宁 曾亮 刘仲华 《中国茶叶》 2024年第3期12-20,共9页
综述了茶叶中吡咯里西啶生物碱(Pyrrolizidine alkaloids,PAs)残留量的检测方法,包括比色法、毛细管电泳法、免疫学方法、色谱分析法等,并总结了国内外茶叶中PAs残留研究现状,分析了茶叶中PAs的毒性作用以及国内外关于PAs的限量标准。... 综述了茶叶中吡咯里西啶生物碱(Pyrrolizidine alkaloids,PAs)残留量的检测方法,包括比色法、毛细管电泳法、免疫学方法、色谱分析法等,并总结了国内外茶叶中PAs残留研究现状,分析了茶叶中PAs的毒性作用以及国内外关于PAs的限量标准。我国目前尚缺乏茶叶中PAs的检测标准,迫切需要制定与欧盟规定相符的21种PAs的检测标准,并展开茶叶PAs污染水平监测与风险评估研究,为确保我国茶叶质量安全,积极应对欧盟贸易壁垒提供强有力的技术保障。 展开更多
关键词 茶叶 吡咯里西啶生物碱 残留 检测方法
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高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留 被引量:36
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作者 龚强 丁利 +4 位作者 朱绍华 焦艳娜 成婧 付善良 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1143-1147,共5页
建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲... 建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明:10种AGs在20~1 000μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%~101.7%,相对标准偏差为3.4%~13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 亲水-亲脂平衡柱 氨基糖苷类抗生素 乳制品
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磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中的13种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:21
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作者 付善良 丁利 +5 位作者 朱绍华 焦艳娜 龚强 陈继涛 吴新华 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期737-742,共6页
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5... 建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5~7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5min。在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7%~100.5%。方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08~0.47μg/L。3种实际样品的加标回收率为84.5%~107.5%,相对标准偏差为1.9%~12.8%。该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯类化合物 水样
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单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A 被引量:21
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作者 吴新华 丁利 +4 位作者 肖家勇 龙妍娇 许宙 李忠海 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期399-403,共5页
采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素... 采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80∶20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%~96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。 展开更多
关键词 单分散性磁性亚微米粒子 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 双酚A 牛奶
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