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高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定烘焙食品中的6种糖类物质 被引量:3
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作者 邓秀清 罗进 +5 位作者 李超 胡江涛 郑洪国 冉良骥 张剑 蔡函青 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第22期8681-8686,共6页
目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(high performance liquid chromatography-charged aerosol detection,HPLC-CAD)同时测定烘焙食品中果糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖、蔗糖和麦芽糖含量的分析方法。方法以NH2P-50柱(250mm×4.6mm,... 目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(high performance liquid chromatography-charged aerosol detection,HPLC-CAD)同时测定烘焙食品中果糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖、蔗糖和麦芽糖含量的分析方法。方法以NH2P-50柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(78:22,V:V)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL/min,以CAD为检测器,雾化温度35℃。结果方法在40 min内完成了6种糖的定量分析。果糖、葡萄糖、乳糖和半乳糖在2~200mg/L、蔗糖和麦芽糖在4~400mg/L范围内有良好的线性关系(r^(2)>0.999),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不超过3.3%,回收率不小于71.0%。结论该方法快速、灵敏、准确度高,可为烘焙食品中糖类物质的含量测定提供技术支持,也可以为食品安全监督抽检和居民膳食控制提供科学依据。 展开更多
关键词 烘焙食品 高效液相色谱-电雾式检测器法 单糖 寡糖
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定量化考核在综合实验室质量管理中的应用 被引量:1
2
作者 方智 杨苗 +2 位作者 张妙 陈奕 俞凌云 《皮革与化工》 CAS 2019年第3期38-41,共4页
科学合理地建立实验室质量考核评分体系是实验室质量管理运行的基础之一,是对实验室质量工作促进的有力保障。本研究结合CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》及其部分技术领域的应用说明、《检验检测机构资质认定评审准则... 科学合理地建立实验室质量考核评分体系是实验室质量管理运行的基础之一,是对实验室质量工作促进的有力保障。本研究结合CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》及其部分技术领域的应用说明、《检验检测机构资质认定评审准则》及补充要求、GB/T27407-2010《实验室质量控制-利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能》等标准,梳理出大型综合实验室在日常质量管理中须做的定量化考核指标以及部分半定量化考核的建议,结合实践应用,为更加科学、规范地提高实验室质量管理和运行水平提供参考依据。 展开更多
关键词 定量化 考核 实验室 质量管理
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食品中羊肉源性成分微滴数字PCR定量方法的建立 被引量:9
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作者 陈传君 金鹭 +6 位作者 林华 胡滨 韩国全 陈世界 张婧 安微 杨苗 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期229-237,共9页
为了对肉制品中羊肉源性成分进行准确定量,该研究采用微滴数字PCR(ddPCR)技术对羊肉的单拷贝基因进行定量检测,根据基因拷贝数建立肉制品中羊肉源性成分ddPCR的定量检测方法。结果表明,通过向样品中添加牛肉作为内标,建立了基于DNA拷贝... 为了对肉制品中羊肉源性成分进行准确定量,该研究采用微滴数字PCR(ddPCR)技术对羊肉的单拷贝基因进行定量检测,根据基因拷贝数建立肉制品中羊肉源性成分ddPCR的定量检测方法。结果表明,通过向样品中添加牛肉作为内标,建立了基于DNA拷贝数与样品质量间线性关系对羊肉源性成分进行ddPCR内标定量的方法,实现了从靶基因拷贝数到样品质量间的一步转化。该方法在检测出0.01%的羊肉源性成分时,检测结果达0.12 copies/μL,能够对含量5%以上的羊肉源性成分进行准确定量。通过对已知成分的混合样品和市售样品进行检测,显示该方法能够准确检出不同样品中羊肉源性成分含量。因此,该方法在肉及肉制品中羊肉源性成分检测和掺假鉴别方面具有较大应用潜力。 展开更多
关键词 羊肉源性成分 微滴数字PCR 内标法 定量检测
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中16种禁限用色素 被引量:15
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作者 胡江涛 刘兴睿 +4 位作者 何成艳 俞凌云 陈艺锋 李丹丹 于刚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第19期6456-6462,共7页
目的建立一种高效、准确、同时测定食品中16种禁限用色素(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、酸性品红6B、诱惑红、酸性红13、丽春红2R、丽春红SX、酸性橙I、赤藓红、酸性黄11、酸性蓝113、罗丹明B、分散红1)的方法。方法待测样品... 目的建立一种高效、准确、同时测定食品中16种禁限用色素(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、酸性品红6B、诱惑红、酸性红13、丽春红2R、丽春红SX、酸性橙I、赤藓红、酸性黄11、酸性蓝113、罗丹明B、分散红1)的方法。方法待测样品先后经0.5%氨水和乙醇+氨水+水提取、经OasisHLB固相萃取柱净化后,以Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm, 5?m)为分离柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为470、520、550和490 nm的条件下用高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果 16种禁限用色素在此次方法下有较好的线性关系(r≥0.9997),检出限(S/N=3)为33.0~144.0μg/L。结论本研究建立的固相萃取-高效液相色谱法可以同时测定食品中16种禁限用色素,且方法高效、准确。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 禁限用色素 食品
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固相萃取-高效毛细管电泳法测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素 被引量:11
5
作者 胡江涛 吴小波 +3 位作者 何成艳 俞凌云 于刚 何开蓉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第19期6449-6455,共7页
目的采用固相萃取-高效毛细管电泳法,测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素。方法采用固相萃取-高效毛细管电泳法,测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素(间胺黄、酸性嫩黄G、二甲基黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ、酸性品红6B、丽春红2R、... 目的采用固相萃取-高效毛细管电泳法,测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素。方法采用固相萃取-高效毛细管电泳法,测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素(间胺黄、酸性嫩黄G、二甲基黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ、酸性品红6B、丽春红2R、丽春红3R、丽春红SX)。并进行条件优化,建立9种禁用色素的高效检测方法。结果平均回收率为81.2%~110.0%, RSD在1.04%~4.95%范围内。结论本研究建立的方法能快速、准确、简便测定食品中9中违禁色素。 展开更多
关键词 食品 禁用色素 高效毛细管电泳 检测
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液相色谱-串联质谱法检测豆瓣酱中的特丁基对苯二酚 被引量:4
6
作者 于刚 胡江涛 +4 位作者 李永丽 方智 谭志 何开蓉 俞凌云 《安徽农业科学》 CAS 2019年第19期212-215,共4页
[目的]建立豆瓣酱中特丁基对苯二酚(TBHQ)检测的液相色谱-串联质谱联用分析方法。[方法]样品中的TBHQ用甲醇提取,以C18作为分离柱,以电喷雾离子源在负离子检测模式下多重反应监测(MRM)分析。[结果]方法的线性范围为0.05~100.00mg/L(r=0.... [目的]建立豆瓣酱中特丁基对苯二酚(TBHQ)检测的液相色谱-串联质谱联用分析方法。[方法]样品中的TBHQ用甲醇提取,以C18作为分离柱,以电喷雾离子源在负离子检测模式下多重反应监测(MRM)分析。[结果]方法的线性范围为0.05~100.00mg/L(r=0.9991),方法的检出限达0.25mg/kg;回收率为80.9%~104.6%,RSD(n=5)≤8.3%。[结论]该方法能快速、简便、灵敏、准确地检测豆瓣酱中的TBHQ。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱联用 检测 TBHQ 豆瓣酱
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素 被引量:3
7
作者 胡江涛 何成艳 +3 位作者 刘兴睿 俞凌云 于刚 薛康 《安徽农业科学》 CAS 2020年第1期204-207,共4页
[目的]建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素(碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1、柑桔红2)。[方法]样品经乙酸铵和甲醇提取,经固相萃取柱净化,用液相串联质谱测定。测定... [目的]建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素(碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1、柑桔红2)。[方法]样品经乙酸铵和甲醇提取,经固相萃取柱净化,用液相串联质谱测定。测定8种禁用色素同时进行了液相色谱条件及质谱条件的优化,选择最佳条件进行测定,优化的条件下进行测定每种色素,计算出浓度。重复测定5次,计算方法精密度。[结果]碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1和柑桔红2的精密度分别为4.79%、5.82%、5.13%、4.88%、3.09%、4.38%、4.60%、5.30%。[结论]选择最佳条件后,固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法能有效地检测出食品中8种禁用色素,满足工业检测要求。 展开更多
关键词 食品 禁用色素 测定 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法
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气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺 被引量:2
8
作者 唐诗 胡江涛 俞凌云 《安徽农业科学》 CAS 2020年第15期216-218,240,共4页
[目的]采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),测定食品和农产品中乙草胺的含量。[方法]采用乙腈提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺;并进行条件优化,建立乙草胺的高效检测方法。... [目的]采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),测定食品和农产品中乙草胺的含量。[方法]采用乙腈提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺;并进行条件优化,建立乙草胺的高效检测方法。[结果]方法的检出限分别为谷类、豆类、水果、蔬菜、草本植物、茶为5μg/kg,蜂蜜和动物源食品为10μg/kg;线性范围为0.010~0.500 mg/L。方法的回收率为70.0%~112.0%,RSD为4.7%~11.5%。[结论]该研究建立的方法能快速、准确、简便地测定食品和农产品中乙草胺含量。 展开更多
关键词 食品 农产品 乙草胺 气相色谱-质谱法 检测
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肉及肉制品真伪鉴别技术研究进展 被引量:15
9
作者 王成程 韩国全 +4 位作者 张琴 林华 张婧 安徽 陈世界 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第22期5930-5935,共6页
近年,肉制品掺杂掺假情况频繁发生,主要掺假方式是在高价肉制品中掺入廉价的肉类原料,且在商品标签中不注明成分,严重损害消费者合法权益。本研究针对目前常见的肉制品真伪鉴别方法,包括基于形态学、代谢学、蛋白质学和基因学这4大类真... 近年,肉制品掺杂掺假情况频繁发生,主要掺假方式是在高价肉制品中掺入廉价的肉类原料,且在商品标签中不注明成分,严重损害消费者合法权益。本研究针对目前常见的肉制品真伪鉴别方法,包括基于形态学、代谢学、蛋白质学和基因学这4大类真伪鉴别方法,分别介绍各个方法的应用及优缺点,为肉及肉制品真伪鉴别技术研究提供参考。 展开更多
关键词 检测技术 肉制品 真伪鉴别
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基于实时荧光PCR对肉制品中羊肉的精确定量 被引量:7
10
作者 金鹭 陈传君 +6 位作者 林华 胡滨 韩国全 陈世界 张婧 安微 杨苗 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期246-253,共8页
该研究将实时荧光定量PCR技术(real-time fluorescence quantitative PCR,rPCR)与微滴式数字PCR技术(micro-droplet digital PCR,ddPCR)相结合,利用ddPCR建立拷贝数和羊肉质量的函数关系,确立了基于rPCR定量检测羊肉含量的方法。特异性... 该研究将实时荧光定量PCR技术(real-time fluorescence quantitative PCR,rPCR)与微滴式数字PCR技术(micro-droplet digital PCR,ddPCR)相结合,利用ddPCR建立拷贝数和羊肉质量的函数关系,确立了基于rPCR定量检测羊肉含量的方法。特异性实验结果表明,除绵羊和山羊外,非目标物种DNA未出现特异性扩增;灵敏度实验结果表明,该方法的最低检出限为0.01 ng/μL;通过对已知成分的混合样品和市售样品的检测表明,该方法能够对含量在5%以上的羊肉进行准确定量。因此,该方法在肉制品中羊肉含量检测和掺假鉴别方面具有较好应用潜力。 展开更多
关键词 羊肉 实时荧光定量PCR 微滴数字PCR 定量检测
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西南地区松茸中重金属含量调查 被引量:10
11
作者 胡江涛 俞凌云 +7 位作者 薛康 于刚 何开蓉 唐振涛 雍莉 张坤 陈树兵 张朝晖 《安徽农业科学》 CAS 2019年第13期200-202,共3页
[目的]全面了解西南地区松茸中重金属(铅、镉、砷和汞)的含量,为制定松茸中重金属污染状况的评价和预警提供基础数据。[方法]收集750个松茸样品,按照GB5009系列食品安全国家标准进行相应重金属的测定,根据GB2762—2017《食品安全国家标... [目的]全面了解西南地区松茸中重金属(铅、镉、砷和汞)的含量,为制定松茸中重金属污染状况的评价和预警提供基础数据。[方法]收集750个松茸样品,按照GB5009系列食品安全国家标准进行相应重金属的测定,根据GB2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》进行评价。[结果]铅、镉和汞的含量97%以上符合GB2762—2017中规定食品中污染物限量要求,而总砷含量不足50%符合GB2762—2017中规定食品中污染物限量要求。[结论]此次调查选取的松茸样品中总砷含量合格率不足50%,但以无对人体危害大的无机砷含量计算均合格,因此建议食品安全国家标准中专门设定松茸中无机砷的限量,而不是总砷的限量。 展开更多
关键词 松茸 含量 调查
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定野生菌中6种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽毒素 被引量:12
12
作者 薛康 胡江涛 +7 位作者 陈佳玥 华燚 马丽 吴雪梅 徐畅 张格 肖宇 俞凌云 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第22期8695-8702,共8页
目的建立分散固相萃取(dispersive solid-phase extraction,dSPE)前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定野生菌中6种鹅膏毒肽类和鬼笔毒肽类... 目的建立分散固相萃取(dispersive solid-phase extraction,dSPE)前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定野生菌中6种鹅膏毒肽类和鬼笔毒肽类毒素的含量的检测方法。方法样品经低温干燥,用甲酸酸化的甲醇超声萃取,采用石墨化碳黑(graphitized carbon black,GBC)、C_(18)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)吸附净化,采用UPLC-MS/MS进行检测。结果 6种毒肽在质量浓度20~1000μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.998。方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。在加标水平为50、250、500μg/kg时,方法的平均回收率为78.9%~115.5%,相对标准偏差为1.6%~6.8%(n=3)。结论本方法准确可靠、可操作性强,适用于野生菌中6种毒肽的检测。 展开更多
关键词 野生菌 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 分散固相萃取法 超高效液相色谱-串联质谱法
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LC/MS/MS法测定白酒中氨基甲酸酯类农残研究 被引量:9
13
作者 何开蓉 程铁辕 +1 位作者 张莹 夏于林 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第15期156-159,共4页
首次建立同时对蒸馏白酒中8种氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、恶虫威、克百威、仲丁威、甲萘威、扑灭威、多菌灵、灭多威)残留的液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC/MS/MS)定性鉴别和定量测试方法,此8... 首次建立同时对蒸馏白酒中8种氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、恶虫威、克百威、仲丁威、甲萘威、扑灭威、多菌灵、灭多威)残留的液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC/MS/MS)定性鉴别和定量测试方法,此8种农药残留的方法检出限为0.5 μg/kg^10 μg/kg。上述8种农药残留在蒸馏白酒中加标回收率为87.6 %~100.0 %,精密度为0.89 %~5.6 %,均能够满足测试要求。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱联用仪 白酒 农药残留 定量分析
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超高效液相色谱串联质谱法测定尿液和血液中15种芬太尼类新精神活性物质的含量 被引量:4
14
作者 薛康 邓惠丹 +7 位作者 刘睿佳 肖宇 马丽 张格 陈艺峰 何嘉玲 何开蓉 胡江涛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期998-1004,共7页
在尿液或血液样品1.0 mL中加入100μg·L芬太尼-d内标溶液100μL和0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液4 mL,振荡,离心。上清液过已活化的MCX固相萃取柱,将洗脱液氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(-1)... 在尿液或血液样品1.0 mL中加入100μg·L芬太尼-d内标溶液100μL和0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液4 mL,振荡,离心。上清液过已活化的MCX固相萃取柱,将洗脱液氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液溶解,并定容至1 mL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定其中15种芬太尼类新精神活性物质的含量。以ACQUITY UPLC BEH C色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,15种芬太尼类新精神活性物质标准曲线的线性范围均为0.5~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.1μg·L^(-1)。对空白样品进行加标回收试验和日内(n=6)、日间(n=6)精密度试验,回收率为81.1%~113%,测定值的相对标准偏差均小于15%。 展开更多
关键词 芬太尼类物质 尿液 血液 超高效液相色谱串联质谱法 新精神活性物质分析
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电感耦合等离子体质谱技术在五粮浓香型白酒分类鉴别中的应用 被引量:4
15
作者 程铁辕 夏于林 +2 位作者 何开蓉 张莹 陈闯 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第13期4473-4481,共9页
目的建立固态法五粮浓香型原酒、成品酒与掺假白酒的分类模型。方法采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)技术进行鉴别分析,分别对样品中Mg24、Mg25、Si28、Fe56、Fe57、Ni58、Ni60、Zn64、Z... 目的建立固态法五粮浓香型原酒、成品酒与掺假白酒的分类模型。方法采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)技术进行鉴别分析,分别对样品中Mg24、Mg25、Si28、Fe56、Fe57、Ni58、Ni60、Zn64、Zn66、Cu63、Cu65、As75、Pb206、Pb207、Pb208等元素的响应强度进行检测,并结合聚类分析、主成分分析、因子分析和线性判别分析等方法进行数据分析。结果采用聚类分析时,当样本的产酒年份差距为2年内时,能够对原酒和掺假白酒进行有效分类,当样本的产酒年份差距为10年时,则聚类分析方法并不适用;采用因子分析时,当因子数限定为3时,掺假白酒在第1个因子和第3个因子中的得分均是最低的,在第2个因子得分中,掺假白酒总体上高于原酒组,低于成品酒组;采用线性判别分析时,总共17个样本中,88.2%个交叉验证已分组观察值可以正确分类。结论建立了固态法五粮浓香型原酒、成品酒与掺假白酒的分类模型,具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 白酒 聚类分析 主成分分析 因子分析 线性判别分析
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化学品中砷测定的对比研究 被引量:5
16
作者 李萍 程杰 +3 位作者 俞凌云 刘菲 官燕 胡江涛 《皮革与化工》 CAS 2019年第3期25-27,31,共4页
检测化学品中砷含量是控制人体砷摄入量及其危害的重要预防措施。目前化学品中砷的测定方法主要有二乙氨基二硫代甲酸银比色法、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES),这两种一般用于定量检测;此外还有一种方法为砷斑法,一般用于限量检测... 检测化学品中砷含量是控制人体砷摄入量及其危害的重要预防措施。目前化学品中砷的测定方法主要有二乙氨基二硫代甲酸银比色法、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES),这两种一般用于定量检测;此外还有一种方法为砷斑法,一般用于限量检测。通过对比三种方法的用时长短、试剂用量、结果的准确度和精密度,得出最适用于测定砷的检验方法。综合分析,ICP-OES法是一种操作简便、准确、快速、便于普及推广的方法,能更好地满足大批量样品的检验需要。 展开更多
关键词 化学品 测定 对比
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定毒蕈中6种鹅膏毒肽类和鬼笔毒肽类毒素 被引量:3
17
作者 薛康 胡江涛 +5 位作者 俞凌云 刘菲 马丽 龚婷婷 华燚 陈佳玥 《安徽农业科学》 CAS 2021年第17期182-185,共4页
[目的]建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定野生毒蕈中6种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽类毒素的分析方法。[方法]将采集的四川野生毒蕈子实体低温烘干,用甲醇超声提取,40℃旋转蒸发近干,加水复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净... [目的]建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定野生毒蕈中6种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽类毒素的分析方法。[方法]将采集的四川野生毒蕈子实体低温烘干,用甲醇超声提取,40℃旋转蒸发近干,加水复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,ESI正离子模式下多反应监测(MRM)方式分析。[结果]6种毒肽在50~1000μg/kg具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为30μg/kg。α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽在低、中、高3个浓度的平均回收率在93.1%~117.5%,变异系数(CV)在1.49%~7.77%。[结论]该方法能准确、灵敏地测定野生毒蕈中6种毒肽,适用于野生菌中毒肽毒素的测定。 展开更多
关键词 野生毒蕈 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 超高效液相色谱-串联质谱法
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气相色谱-串联质谱法测定牛肉中4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留量 被引量:1
18
作者 吴雪梅 马丽 +3 位作者 何会珍 薛康 刘俊 邓惠丹 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1187-1191,共5页
提出了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定牛肉中4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂(吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、氟唑菌酰羟胺和苯并烯氟菌唑)残留量的方法。取5 g绞碎的牛肉样品,以10 mL体积比1∶1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液提取两次,2.0 mL... 提出了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定牛肉中4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂(吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、氟唑菌酰羟胺和苯并烯氟菌唑)残留量的方法。取5 g绞碎的牛肉样品,以10 mL体积比1∶1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液提取两次,2.0 mL乙腈净化。分取1.0 mL乙腈层,于40℃水浴氮吹至近干,用1.0 mL正己烷溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液按照仪器工作条件进行测定。4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂在柱升温程序下分离,在多反应监测模式下检测,基质匹配法绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂工作曲线的线性范围均为0.2~20.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.08μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.74%~4.5%;方法用于12份实际样品分析,均未检出目标物。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 牛肉 残留量
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白酒产地溯源技术研究进展 被引量:1
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作者 张晴雯 程铁辕 +4 位作者 胡江涛 黄治国 任志强 卫春会 夏于林 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第21期193-200,共8页
中国白酒溯源研究起步较晚,且其溯源技术体系尚未建立完善。近代相关研究表明白酒中具有一定的地域特征因子,结合统计学手段对这些特征因子进行定性定量分析可以达到白酒产地判别目的。由于白酒产地溯源技术研究对白酒鉴伪和优质白酒产... 中国白酒溯源研究起步较晚,且其溯源技术体系尚未建立完善。近代相关研究表明白酒中具有一定的地域特征因子,结合统计学手段对这些特征因子进行定性定量分析可以达到白酒产地判别目的。由于白酒产地溯源技术研究对白酒鉴伪和优质白酒产区保护具有重要意义,本文基于白酒化学基础,对其地域特征物质(无机元素、稳定同位素、挥发性物质等)与相应的检测技术进行了分类探讨。同时,本文论述了白酒地域特征物质的来源,分析了白酒产地溯源研究的关键问题,以期为白酒产地溯源技术体系的建立提供一定的基础。 展开更多
关键词 白酒 化学成分 检测技术 地域性 可追溯性
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液相色谱-串联质谱法测定牛肉中咪唑烟酸 被引量:1
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作者 马丽 吴雪梅 +3 位作者 李飞颖 周鑫平 唐诗 刘俊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第4期925-929,共5页
基于液液萃取技术,本文采用乙腈饱和的正己烷对提取液进行除酯、净化,进而建立了牛肉组织中咪唑烟酸残留的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)仪测定方法。通过对建立的分析方法进行性能考察,结果表明,咪唑烟酸在其线性范围内... 基于液液萃取技术,本文采用乙腈饱和的正己烷对提取液进行除酯、净化,进而建立了牛肉组织中咪唑烟酸残留的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)仪测定方法。通过对建立的分析方法进行性能考察,结果表明,咪唑烟酸在其线性范围内相关系数均大于0.999;以S/N≥3确定方法的检出限(LOD)为0.01μg·kg^(-1);以S/N≥10确定方法的定量限(LOQ)为0.1μg·kg^(-1)。在3个加标水平(定量限0.1、0.5、1μg·kg^(-1))下,咪唑烟酸的回收率在75%~116.6%,相对标准偏差为3.5%~10.3%。总的来说,该方法具有简单快捷,灵敏度高,准确度好,通用性强的特点,能满足相关临时限量要求并有效用于牛肉中咪唑烟酸的检测。 展开更多
关键词 咪唑烟酸 农药残留 牛肉 液相色谱-串联质谱
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