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毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析食品中的生物胺 被引量:8
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作者 张冰宇 蔡晓蓉 +3 位作者 尹艳艳 李茜诺 吕海霞 吴晓苹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期344-350,共7页
以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法。采用50 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75℃... 以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法。采用50 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min。生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH 8.0)(75∶25,v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min。实验结果表明,生物胺的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~1.0μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%。该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 激光诱导荧光 衍生化 生物胺 食品
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气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂 被引量:7
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作者 邱丽君 郑小严 +3 位作者 游飞明 刘薇 张金章 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期364-367,共4页
建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定... 建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法。尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测。即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0mL空白尿样混合均匀后,加入0.5mL5mol/L氢氧化钠溶液、3.0g氯化钠和5.0mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定。该方法在0.022~20mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.9945~0.9998,最小检出质量浓度为0.007~0.015mg/L。5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8%~118.2%,相对标准偏差小于17.2%。 展开更多
关键词 气相色谱-氮磷检测 刺激剂 麻醉剂 抗雌激素 兴奋剂 尿
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非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法测定茶叶中的4种氨基酸 被引量:1
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作者 王清萍 张兰 +1 位作者 陈国南 林金明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期840-844,共5页
采用非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法同时分离测定精氨酸(Arg)、色氨酸(Trp)、苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr)4种氨基酸,并应用于不同发酵过程的茶叶样品的测定。在分离电压为20kV、柱温为25℃、检测波长为190nm条件下,以25mmol/L硼... 采用非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法同时分离测定精氨酸(Arg)、色氨酸(Trp)、苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr)4种氨基酸,并应用于不同发酵过程的茶叶样品的测定。在分离电压为20kV、柱温为25℃、检测波长为190nm条件下,以25mmol/L硼酸-硼砂缓冲溶液(pH10.0)为运行缓冲液,4种组分在8min内达到基线分离,Arg、Trp、Phe、Tyr的检出限分别为5.0,1.0,0.3和0.5mg/L。7次平行测定中,4种组分迁移时间的相对标准偏差(RSD)均小于2.8%,峰电流的RSD均小于4.0%。将所建立的方法用于11种实际茶叶样品中Arg、Trp、Phe和Tyr含量的测定,结果令人满意。该方法可以为茶叶的质量评估提供借鉴。 展开更多
关键词 非衍生化 毛细管区带电泳 直接紫外检测 氨基酸 茶叶
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毛细管区带电泳用于多种类兴奋剂的同时快速分离检测 被引量:4
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作者 肖惠 童萍 +1 位作者 冯强 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期444-448,共5页
建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法。优化的色谱条件为:以50mmol/L甲酸铵-氨水(pH7.8)缓冲液为运行液,于3kPa下进样10s,分离电压... 建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法。优化的色谱条件为:以50mmol/L甲酸铵-氨水(pH7.8)缓冲液为运行液,于3kPa下进样10s,分离电压为20kV,检测波长为214nm。在此条件下.8种兴奋剂在7min内实现了快速的基线分离。在相应的浓度范围内,8种组分的浓度与峰高呈良好的线性关系,检出限达为0.2—0.7μg/mL。该方法快速,分析成本低.无污染,非常适用于多种类兴奋剂的同时快速检测。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 多种类兴奋剂 同时检测
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高效液相色谱法同时测定血浆中的10种蛋白同化激素 被引量:9
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作者 张兰 陈金凤 +1 位作者 童萍 李天麟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期449-453,共5页
建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法。根据被分析物的性质,以C18反相色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱方式,并在194—290nm的范围内快速调节检测波长,使各物质均在最大吸收波长处被检... 建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法。根据被分析物的性质,以C18反相色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱方式,并在194—290nm的范围内快速调节检测波长,使各物质均在最大吸收波长处被检出。在优化的条件下,10种被测组分在10min内实现了快速的基线分离,检出限在0.01-0.10μg/mL范围内。在兔血浆中进行加标回收率测定.10种被测组分的加标回收率为70.3%~120%。选取美雄醇为代表进行实际动物实验,成功检测到耳脉注射美雄醇后兔血浆内的美雄醇成分。实验结果表明该方法可行,快速简便,准确可靠。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蛋白同化激素 美雄醇 兔血浆
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气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证 被引量:5
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作者 上官良敏 刘薇 +1 位作者 郑向阳 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期460-464,共5页
建立了一种同时测定5种β-阻断剂(卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔)的气相色谱-质谱方法(GC-MS),并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取,合并提取液后采用N-甲基-Ⅳ-... 建立了一种同时测定5种β-阻断剂(卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔)的气相色谱-质谱方法(GC-MS),并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取,合并提取液后采用N-甲基-Ⅳ-三甲基硅基-三氟乙酰胺(C6H12F3NOSi,MSTFA)和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂(C5H3F6NO2,MBTFA)进行混合衍生。确定了优化的GC—MS条件,建立了采用选择离子监测方式(SIM)初筛和全扫描方式(SCAN)确证的实验流程;建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线,其SIM方法的检出限达0.2—1.0ng/mL,尿样的加标回收率为70.5%~103.4%,相对标准偏差小于14.9%。该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测.并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线。该方法对兴奋剂检测中β阻断剂滥用的控制有重要的意义。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 Β-阻断剂 兴奋剂检测 尿液
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素 被引量:5
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作者 张卓旻 上官良敏 +1 位作者 刘薇 张兰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期810-814,共5页
建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于美雄酮(MADE)阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C_(18) SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。... 建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于美雄酮(MADE)阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C_(18) SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测(SIM)模式下,采用甲睾酮(MT)为内标进行定量分析,方法检出限为0.1~2.0μg·L^(-1);分析加标实际样品,回收率在70.5%~121%,相对标准偏差为1.1%~13.9%。 展开更多
关键词 气质联用 固相萃取 蛋白同化激素 人尿
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引言
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作者 陈国南 Jin ZHANG 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期571-571,共1页
"民以食为天,食以安为先"。食品安全事关人民群众健康和生命安全,也关系到社会和谐稳定发展大局。近年来食品安全问题日益凸现:"瘦肉精"事件尘埃未落,"染色馒头"、"牛肉膏"、"毒豆芽"、"塑化剂"等等又接踵而来。据世界卫... "民以食为天,食以安为先"。食品安全事关人民群众健康和生命安全,也关系到社会和谐稳定发展大局。近年来食品安全问题日益凸现:"瘦肉精"事件尘埃未落,"染色馒头"、"牛肉膏"、"毒豆芽"、"塑化剂"等等又接踵而来。据世界卫生组织估计,全球每年发生食源性疾病约10亿人次,食品安全问题已成为人类面临的最大健康问题。 展开更多
关键词 食品安全问题 世界卫生组织 食源性疾病 生命安全 群众健康 社会和谐 健康问题 瘦肉精
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鲁米诺在铂热控微电极上的电致化学发光行为研究
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作者 罗芳 高森 林振宇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期165-168,共4页
研究了鲁米诺在铂热控微电极上的电致化学发光(ECL)行为。当电极表面温度为25℃时,在0.80 V有一个明显的ECL峰(ECL-2);当电极表面温度高于43℃时,鲁米诺在0.45 V和0.80 V各出现一个ECL峰(ECL-1和ECL-2),而且这两个峰的强度随着电极表面... 研究了鲁米诺在铂热控微电极上的电致化学发光(ECL)行为。当电极表面温度为25℃时,在0.80 V有一个明显的ECL峰(ECL-2);当电极表面温度高于43℃时,鲁米诺在0.45 V和0.80 V各出现一个ECL峰(ECL-1和ECL-2),而且这两个峰的强度随着电极表面温度的变化而变化。同时,对各ECL信号的发光机理进行了探讨。 展开更多
关键词 电致化学发光 热控微电极 鲁米诺
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