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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇 被引量:4
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作者 丁磊 胡艳云 +5 位作者 韩芳 宋伟 吕亚宁 周典兵 郑平 邓晓军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期596-600,共5页
采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L^(-1)乙酸... 采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.1~5.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限(3S/N)分别为0.02,0.2mg·kg^(-1)。在0.5,1.0,5.0mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~9.4%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 动植物油脂 胆固醇 固相萃取
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