基于固定化金属亲和整体柱的痕量微囊藻毒素富集分析

1

作者 陈小燕 杨玲 +1 位作者 苏立燊 吴晓苹 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期155-162,171,共9页

基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体... 基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体柱的萃取条件,在最优条件下,将poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)整体柱用于毛细管微萃取(CME),并与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测技术联用,建立了环境水样品中3种MCs的高效富集分析方法。方法检出限为0.89~1.23 ng/L,加标回收率为80.0%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于6.8%。该方法灵敏度高、准确性好,可为污染水体中微囊藻毒素的监测分析提供有效手段。 展开更多

关键词 微囊藻毒素 固定化金属亲和整体柱 毛细管微萃取 高效液相色谱-质谱

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振动光谱技术在鱼油品质检测中的应用研究进展 被引量：1

2

作者 马湖伊杉 潘南 +4 位作者 林振宇 陈晓婷 吴靖娜 张芳 刘智禹 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第2期301-311,共11页

鱼油富含二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等ω-3多不饱和脂肪酸,对心血管疾病防治具有积极作用,其功效与品质直接关联。随着消费者对鱼油质量安全需求的日趋增长,快速检测技术的发展与应用对鱼油生产过程监控及其产品品质保障... 鱼油富含二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等ω-3多不饱和脂肪酸,对心血管疾病防治具有积极作用,其功效与品质直接关联。随着消费者对鱼油质量安全需求的日趋增长,快速检测技术的发展与应用对鱼油生产过程监控及其产品品质保障具有重要意义。光谱与物质的组成及含量密切相关,通过分析物质的光谱特征,获取能够反映其分子结构的信息,从而实现对化合物的定性、定量检测。相比传统化学检测方法,光谱技术具有高效、无损、无需过多前处理及绿色环保等优势,在鱼油品质检测方面具有一定的应用及开发前景。文章阐述了近红外、中红外和拉曼光谱技术及其在鱼油品质检测中的应用原理,归纳了建立光谱预测模型的常规步骤,介绍了几种用于光谱信息预处理、模型校正的化学计量学方法,梳理了近年来国内外基于这三种光谱技术在鱼油营养成分(脂肪酸、磷脂、虾青素等)、理化指标(酸价、过氧化值、碘值等)和掺假分析等品质检测方面的应用研究,并探讨了现代化光谱技术结合化学计量学在鱼油品质快速无损检测的应用前景及存在问题,以期实现从实验室研究扩展到实际生产检测,从而促进我国鱼油产业的健康发展。 展开更多

关键词 鱼油 近红外光谱 中红外光谱 拉曼光谱 化学计量学

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镓铟共晶-自组装单分子层的功能性分子结研究进展 被引量：1

3

作者 陈晓萍 黄士 +4 位作者 郭千千 刘宁 倪建聪 杨伟强 林振宇 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第2期14-28,共15页

基于液态镓铟合金(EGaIn)上电极和自组装单分子层(SAM)来构筑功能性分子器件是近年来的研究热点之一.目前,国内在EGaIn基功能性分子结(MJ)的研究方面处于起步阶段.本文综合评述了以EGaIn为上电极进行分子结研究的优势,以及自组装单分子... 基于液态镓铟合金(EGaIn)上电极和自组装单分子层(SAM)来构筑功能性分子器件是近年来的研究热点之一.目前,国内在EGaIn基功能性分子结(MJ)的研究方面处于起步阶段.本文综合评述了以EGaIn为上电极进行分子结研究的优势,以及自组装单分子层-分子结(SAM-MJ)的构筑,对近年来EGaIn基分子结在整流、记忆、光电开关、热电以及固态阻抗方面的成果进行了总结,分析了EGaIn分子结存在的难题,并对未来分子器件的发展方向进行了展望. 展开更多

关键词 镓铟共晶 自组装单分子层 功能性分子结 分子器件

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UPLC-QTOF-MS法研究甘油三酯作为水生环境中农药污染的潜在生物标志物 被引量：3

4

作者 何聿 夏倩 +6 位作者 王文莉 罗芳 陈金凤 郭雅婷 王建 林振宇 陈国南 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期431-438,共8页

以鲫鱼为代表性研究对象,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,分别研究了3种农药(敌百虫,高效氯氰菊酯和吡虫啉)对其体内代谢的影响.通过Masslynx软件在MS E模式下采集数据,使用UNIFI软件进行自动检测和数据过滤... 以鲫鱼为代表性研究对象,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,分别研究了3种农药(敌百虫,高效氯氰菊酯和吡虫啉)对其体内代谢的影响.通过Masslynx软件在MS E模式下采集数据,使用UNIFI软件进行自动检测和数据过滤,并将差异性物质与在线代谢组数据库进行比较,鉴定出甘油三酯类(TGs)物质具有明显差异.其中,吡虫啉对TGs代谢的影响最大,且肝脏的代谢差异比大脑更显著,低浓度的急性暴露诱导肝脏中的TGs积累,其含量与暴露浓度之间的关系符合Michaelis-Menten方程的增长趋势.结果表明,TGs可在短时间内(≤2 h)灵敏地反映农药吡虫啉的低浓度(≤20 ng/mL)暴露,可作为考察吡虫啉对水生生物毒性的潜在生物标记物,有助于建立一种快速、灵敏的预警方法. 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 甘油三酯 生物标记物 农药污染

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食品接触材料中酰胺类物质检测技术的研究进展 被引量：4

5

作者 唐熙 程振 +5 位作者 邹哲祥 刘华建 陈旻实 杨捷 张金伟 李小晶 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1079-1084,共6页

对食品接触材料中酰胺类化合物检测技术的研究进展作了综述。首先对酰胺类化合物对人体的危害以及世界上一些主要国家及地区对禁/限用此类物质的名称及限量的法规作了介绍,然后对此类物质的检测技术,特别是迁移测试条件的选择,以及主要... 对食品接触材料中酰胺类化合物检测技术的研究进展作了综述。首先对酰胺类化合物对人体的危害以及世界上一些主要国家及地区对禁/限用此类物质的名称及限量的法规作了介绍,然后对此类物质的检测技术,特别是迁移测试条件的选择,以及主要的检测方法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法)作了较系统的叙述。最后,对此类物质检测的发展方向也提出了见解及展望(引用文献26篇)。 展开更多

关键词 食品接触材料 酰胺 检测技术 综述

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共价有机框架材料在金属分离富集中的应用

6

作者 李松涛 董少锋 +2 位作者 林月琳 孙颖 林子俺 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期51-60,共10页

随着工业的发展,重金属及放射性物质的污染加剧,同时对稀有金属的需求上升,因此对金属进行分离富集非常必要。共价有机框架材料(COFs)具有比表面积大、孔隙率高、结晶度高和孔径可调等特点,在金属分离富集领域展现出巨大潜力。通过结合... 随着工业的发展,重金属及放射性物质的污染加剧,同时对稀有金属的需求上升,因此对金属进行分离富集非常必要。共价有机框架材料(COFs)具有比表面积大、孔隙率高、结晶度高和孔径可调等特点,在金属分离富集领域展现出巨大潜力。通过结合特定官能团,能够提高COFs对某些金属离子的选择性,COFs材料稳定的共价键连接方式也增强了其在恶劣环境中的稳定性。鉴于此,该文对近年来COFs在金属分离富集中的应用进行了综述,重点对COFs的不同连接方式,及其在贵金属、重金属、稀土元素和放射性元素中的分离富集以及吸附机理进行介绍。最后对COFs在金属分离富集中存在的挑战进行分析,并对未来的研究趋势进行了展望。 展开更多

关键词 共价有机框架 分离 富集 金属

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有机纳米材料的应用及分析方法研究进展 被引量：6

7

作者 林悦 刘倩 +1 位作者 林振宇 江桂斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1139-1146,共8页

有机纳米材料是指基于脂质、蛋白、多糖及有机高分子聚合物的新型纳米材料。近年来,随着纳米科技的发展,有机纳米材料已被广泛应用于食品、农业、生物医药等行业中。虽然有机纳米材料独特的性质使其具有很大的应用潜力,但同时也存在潜... 有机纳米材料是指基于脂质、蛋白、多糖及有机高分子聚合物的新型纳米材料。近年来,随着纳米科技的发展,有机纳米材料已被广泛应用于食品、农业、生物医药等行业中。虽然有机纳米材料独特的性质使其具有很大的应用潜力,但同时也存在潜在的健康风险。一些难降解的有机纳米粒子能够通过人类活动被排入环境中,并在生物体中不断累积。因此,有机纳米材料的安全性研究日益受到重视,对其分析表征方法也提出了新的要求。目前对有机纳米材料的分析主要包括样品处理、分离、表征、检测等步骤,其中主要涉及过滤、离心、电镜、色谱、光谱、质谱等技术。该文综述了目前有机纳米材料的应用及其分析方法的研究进展,并对未来研究趋势进行了展望。 展开更多

关键词 有机纳米材料(ONMs) 分析方法 色谱 质谱 微塑料

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水溶性糖基铱配合物的合成、表征及成像分析 被引量：1

8

作者 穆相君 冯青月 +2 位作者 李梅金 易长青 付凤富 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2125-2132,共8页

设计、合成了3种水溶性糖基金属铱配合物[(dfppy)_(2)Ir(bpy-sugar)]Cl(1)、[(tpy-COOH)_(2)Ir(bpy-sugar)]Cl(2)和[(mpbq)_(2)Ir(bpysugar)]Cl(3)(dfppy=2-(2,4-二氟苯基)吡啶,tpy-COOH=4-(2’-吡啶基)苯甲酸,mpbq=2-甲基-3-苯基苯并[g... 设计、合成了3种水溶性糖基金属铱配合物[(dfppy)_(2)Ir(bpy-sugar)]Cl(1)、[(tpy-COOH)_(2)Ir(bpy-sugar)]Cl(2)和[(mpbq)_(2)Ir(bpysugar)]Cl(3)(dfppy=2-(2,4-二氟苯基)吡啶,tpy-COOH=4-(2’-吡啶基)苯甲酸,mpbq=2-甲基-3-苯基苯并[g]喹喔啉,bpy-sugar=4,4’-二(1-硫代-β-D-葡萄糖甲基)-2,2’-联吡啶),利用核磁共振波谱、高分辨质谱、红外光谱和元素分析对其进行结构表征,并研究其光物理性质及其在细胞成像中的应用。通过辅助配体的调控,可以实现配合物从黄色到近红外的不同波长发光。配合物1和2在水溶液中表现出黄色发光,发射波长分别为546和584 nm,配合物3在水和二甲基亚砜的混合溶液(39∶1,V/V)中表现出近红外发光,发射波长为780 nm。配合物1和2具有相对较高的量子产率(16.9%和3.1%)和较长的发光寿命(0.22和0.10μs)。在配体上修饰不同的基团可以增大配合物的细胞穿透性和水溶性,实现配合物在细胞内的成像分析。从细胞成像结果可以看出,金属铱配合物能够穿过细胞膜进入到细胞,且与4,6-联脒-2-苯基吲哚(DAPI)染色的细胞核部分有所重合,说明进入到了细胞核。同时配合物的发光情况良好,说明在细胞所在的生物环境中,这种配合物仍是稳定的。 展开更多

关键词 金属铱配合物 光致发光 成像分析

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毛细管电色谱-激发诱导荧光检测动物性食品中多肽类抗生素 被引量：14

9

作者 雷霄云 宋云萍 +2 位作者 李茜诺 张冰宇 吴晓苹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期309-316,共8页

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱(NBD-F)为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光(CEC-LIF)检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液(pH7.5)中,多肽类抗生素经60℃衍生... 以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱(NBD-F)为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光(CEC-LIF)检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液(pH7.5)中,多肽类抗生素经60℃衍生反应45 min。所得衍生产物采用苯基毛细管色谱填充柱进行分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 5.0,10 mmol/L)(55∶45,v/v),辅助压力为3.8 MPa,分离电压为-10 kV,流速为0.02mL/min。结果表明,多肽类抗生素的检出限(S/N=3)为5.0~10.0 ng/mL,满足目标物最大残留限量的检测要求。方法应用于饲料和牛奶样品的分析,平均回收率为72.9%~112.4%。该方法预处理操作简单、灵敏,为动物性食品中兽药残留分离分析提供了新手段。 展开更多

关键词 毛细管电色谱 激光诱导荧光检测 荧光衍生 4-氟-7-硝基-2 1 3-苯并呋咱 多肽类抗生素

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色谱分析中样品前处理技术的发展动态 被引量：8

10

作者 黄维妮 林子俺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期1-3,共3页

作为现代分析领域的重要手段之一,色谱可用于食品、环境、生物等复杂样品的定性与定量分析。而样品前处理是获得理想色谱分析结果的必要前提,它可有效消除基质干扰、浓缩目标分析物、改善分离效能以及延长色谱仪器使用寿命。本文主要依... 作为现代分析领域的重要手段之一,色谱可用于食品、环境、生物等复杂样品的定性与定量分析。而样品前处理是获得理想色谱分析结果的必要前提,它可有效消除基质干扰、浓缩目标分析物、改善分离效能以及延长色谱仪器使用寿命。本文主要依据2020年4-5月Anal Chem新发表和在线录用的有关论文,讨论色谱分析中涉及样品前处理技术方面的最新发展动态。 展开更多

关键词 样品前处理技术 色谱分析 色谱仪器 分离效能 复杂样品 定性与定量分析 基质干扰 使用寿命

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MOFs基微流控电化学芯片对多种重金属离子的实时在线检测 被引量：2

11

作者 陈晓萍 王旭潭 +4 位作者 刘宁 汪庆祥 倪建聪 杨伟强 林振宇 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期25-34,共10页

将具有丰富微孔的ZIF-8金属有机框架和电化学技术对金属离子的富集作用与微流控器件对溶液流动的可控性相结合,构建了一种新型传感器,实现了高通量、实时和快速检测环境中的多种金属离子污染物.研制的ZIF-8-Nafion/ITO基微流控电化学传... 将具有丰富微孔的ZIF-8金属有机框架和电化学技术对金属离子的富集作用与微流控器件对溶液流动的可控性相结合,构建了一种新型传感器,实现了高通量、实时和快速检测环境中的多种金属离子污染物.研制的ZIF-8-Nafion/ITO基微流控电化学传感器对Cd^(2+),Pb^(2+)及Hg^(2+)离子在0.1~100μmol/L的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限分别为0.055,0.0025及0.0016μmol/L(S/N=3).该微流控芯片对于样品的需求量少,可降低对能源的消耗;同时由聚二甲基硅氧烷拓印的微流控器件还有望实现柔性电极的功能,对便携式电化学柔性器件在生物和环境样品的集成化和自动化检测具有重要意义. 展开更多

关键词 微流控 重金属检测 电化学传感器 金属有机框架

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不同产地三叶青中27种矿质元素的综合评价 被引量：12

12

作者 吴浩 常欣 +3 位作者 桑旭峰 邱彬 崔慧芳 彭昕 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2475-2480,共6页

目的综合评价不同产地三叶青Tetrastigma hemsleyanum中27种矿质元素。方法采用电感耦合等离子体质谱法进行含有量测定,采用SPSS 19. 0、Matlab (R2015b)软件,主成分分析、聚类分析进行综合评价。结果所测27种元素都有检出,所有样品中... 目的综合评价不同产地三叶青Tetrastigma hemsleyanum中27种矿质元素。方法采用电感耦合等离子体质谱法进行含有量测定,采用SPSS 19. 0、Matlab (R2015b)软件,主成分分析、聚类分析进行综合评价。结果所测27种元素都有检出,所有样品中均检出13种元素,其中K、Mg、Ca、Al、Fe、Mn平均含有量较高,所有样品中有害元素含有量均达到中国药典限量标准,Hg、Ag、Tl、U等仅在极个别样品中有检出。不同产区样品间各元素含有量差异较大,主成分分析得3个主成分,其累计方差贡献率达80. 70%。第一主成分的方差贡献率为36. 33%,其中Ca、Cu、Ni、Ba、Al、K有较高的载荷值,为三叶青的特征元素。聚类分析显示不同产地三叶青中矿质元素呈现一定的选择性累积和地域差异。西部地区三叶青样品的矿质元素与东部地区的差异较大,广西与其他产区样品差异最大,单独聚为一类;浙江、福建、江西等东南产区的样品差异较小,聚为一大类。结论该方法准确稳定,重复性好,为三叶青质量评价、药效物质基础研究与资源开发利用提供理论依据。 展开更多

关键词 三叶青 矿质元素 产地 电感耦合等离子体质谱法 主成分分析 聚类分析

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原位溶剂热聚合法制备金属有机骨架/碳化氮纳米片涂覆的固相微萃取纤维用于红茶中农药残留的高灵敏检测 被引量：8

13

作者 张文敏 冯遵梅 +2 位作者 黄川辉 高佳 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期332-340,共9页

有机氯(OCPs)和拟除虫菊酯(PYs)是两类广泛使用的农药,对自然环境和人类健康具有极大危害。在本研究中,通过原位溶剂热聚合法制备了金属有机骨架/碳化氮纳米片(UiO-66/HOCN)复合材料涂覆的固相微萃取(SPME)纤维,该纤维拥有良好的稳定性... 有机氯(OCPs)和拟除虫菊酯(PYs)是两类广泛使用的农药,对自然环境和人类健康具有极大危害。在本研究中,通过原位溶剂热聚合法制备了金属有机骨架/碳化氮纳米片(UiO-66/HOCN)复合材料涂覆的固相微萃取(SPME)纤维,该纤维拥有良好的稳定性,并对OCPs和PYs具有高效的萃取性能。将其与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合,建立了用于OCPs和PYs检测的高灵敏分析方法。该方法对9种农药目标物表现出了令人满意的回收率和重现性,具有检出限低(0.03~0.30 ng/L)、线性范围宽(0.1~800.0 ng/L)和线性相关系数良好(≥0.997 8)等优点。将所建立的方法用于实际红茶样品中农药残留的检测,成功地在实际样品中检测出了艾试剂(6.6 ng/L)、α-硫丹(54.7 ng/L)和联苯菊酯(185.8 ng/L)。实验结果表明,所建立的分析方法适用于复杂基质中农药残留的分析和监测。 展开更多

关键词 多孔碳化氮纳米片 金属骨架有机材料 固相微萃取 气相色谱-质谱联用 农药 红茶

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本科生综合实验:基于共价有机框架的核壳型固定相的制备及色谱性能评价

14

作者 刘锦 田文锠 +3 位作者 吴帆 张秋婷 钟燕辉 林子俺 《色谱》 CAS 2024年第10期1006-1012,共7页

在教育部不断推进新课程标准的背景下,本文介绍了一项面向本科生仪器分析课程的综合性教学实验,旨在通过实践提高学生在材料制备和仪器使用方面的技能。该实验通过“一锅法”制备了一种基于共价有机框架的核壳结构固定相材料(SiO_(2)@CO... 在教育部不断推进新课程标准的背景下,本文介绍了一项面向本科生仪器分析课程的综合性教学实验,旨在通过实践提高学生在材料制备和仪器使用方面的技能。该实验通过“一锅法”制备了一种基于共价有机框架的核壳结构固定相材料(SiO_(2)@COF_(TTA-DHTA)),并对其进行了详细的理化表征。随后,采用高效液相色谱技术对该材料的色谱性能进行了评估。整个实验流程包括了材料合成、表征、色谱保留行为研究和色谱分离性能测试。该实验不仅加深了学生对于功能材料性质及其应用的理解,而且提高了他们的实验设计和批判性思维能力。通过理论科学与实验教学的结合,该实验不仅能够培养学生的科研兴趣,还可以锻炼实验操作能力、创新思维和实践能力,同时增强学生的社会责任感和历史使命感,实现实验教学的全方位育人目标。 展开更多

关键词 综合性实验 共价有机框架 色谱固定相 核壳结构

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以硼和苯基共掺杂的石墨相氮化碳纳米片为模拟酶的过氧化氢荧光传感器 被引量：6

15

作者 钟坚海 陈靖 +5 位作者 黄建立 陈宜 张艳燕 温建荣 苏雪香 郭良洽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期350-354,共5页

通过热聚合氰胺和3-氨基苯硼酸并结合超声剥离的方法制备了具有辣根过氧化物模拟酶性质的硼和苯基共掺杂的石墨相氮化碳纳米片(BP-C_3N_4)。与辣根过氧化物酶类似,BP-C_3N_4可催化过氧化氢氧化荧光底物Amplex Ultrared试剂(AUR),生成强... 通过热聚合氰胺和3-氨基苯硼酸并结合超声剥离的方法制备了具有辣根过氧化物模拟酶性质的硼和苯基共掺杂的石墨相氮化碳纳米片(BP-C_3N_4)。与辣根过氧化物酶类似,BP-C_3N_4可催化过氧化氢氧化荧光底物Amplex Ultrared试剂(AUR),生成强荧光的试卤灵,基于此设计了一种以BP-C_3N_4为模拟酶的过氧化氢荧光传感器。进一步研究了反应时间、pH值、反应温度对荧光传感体系的影响。在最佳试验条件下,该体系对过氧化氢的线性范围为0～100μmol/L(r^2=0.992 2),检出限为1.1μmol/L。将该方法用于实际样品中过氧化氢含量的检测,检测结果与现有方法一致。 展开更多

关键词 石墨相氮化碳 共掺杂 过氧化物模拟酶 过氧化氢 荧光传感器

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金属有机骨架衍生材料在样品前处理中的应用研究进展 被引量：9

16

作者 张文敏 李青青 +3 位作者 方敏 高佳 陈宗保 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期941-949,共9页

样品前处理技术在复杂样品的整个分析过程中起着至关重要的作用,其不仅可以提高痕量目标物在样品中的浓度,而且能有效消除样品基质对分析的干扰。对于样品前处理技术而言,吸附剂是其最为核心部分。因此开发高效、稳定的新型吸附剂已成... 样品前处理技术在复杂样品的整个分析过程中起着至关重要的作用,其不仅可以提高痕量目标物在样品中的浓度,而且能有效消除样品基质对分析的干扰。对于样品前处理技术而言,吸附剂是其最为核心部分。因此开发高效、稳定的新型吸附剂已成为前处理技术领域的研究热点。近年来,由金属有机骨架(metal-organic frameworks,MOFs)衍生的多孔材料因其形貌结构多样、孔径可调、比表面积高、热稳定性良好、耐化学腐蚀等优异性能,使其在样品前处理领域拥有广阔的应用前景,基于MOFs衍生材料的样品前处理新方法也层出不穷。然而,MOFs衍生材料仍存在MOFs前驱体合成工艺复杂、生产成本高、量产困难等问题。该文总结了近几年来MOFs衍生材料在分散固相萃取(dSPE)、磁固相萃取(MSPE)、固相微萃取(SPME)、搅拌棒固相萃取(SBSE)和分散微固相萃取(DMSPE)等样品前处理技术中的研究进展,并对多种MOFs衍生材料的制备方法、功能化调控、富集效率等方面进行了评述。最后,展望了MOFs衍生材料在该领域中的应用前景,为进一步研究MOFs衍生材料的应用提供了参考。 展开更多

关键词 金属有机骨架 衍生化材料 前处理技术 综述

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中空结构的双金属有机骨架材料作为固相微萃取纤维涂层用于多环芳烃的高灵敏检测 被引量：7

17

作者 张文敏 李青青 +1 位作者 方敏 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1022-1030,共9页

环境样品中多环芳烃(PAHs)含量较低且样品基质复杂,直接利用仪器进行含量测定比较困难,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。大多数前处理技术的萃取效率取决于萃取材料的特性。目前,金属有机骨架材料(MOFs)作为一种由... 环境样品中多环芳烃(PAHs)含量较低且样品基质复杂,直接利用仪器进行含量测定比较困难,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。大多数前处理技术的萃取效率取决于萃取材料的特性。目前,金属有机骨架材料(MOFs)作为一种由金属离子与有机配体自组装而成的多孔材料,已经被用作固相微萃取(SPME)的涂层材料应用于PAHs的萃取,但是这些MOFs涂层材料由于目标物较难达到其深层的吸附位点,使得萃取过程往往需要较长的平衡时间;此外,大多数MOFs由单金属离子配位构成,能够提供的开放金属活性位点种类比较单一,较难获得最佳的萃取性能。这些问题在一定程度上限制了MOFs材料在SPME领域的应用。该研究制备了一种中空结构的双金属有机骨架材料(H-BiMOF),并将其作为SPME的涂层材料,用于萃取环境样品中痕量的PAHs。由于中空的结构和双金属的组成,H-BiMOF涂层材料拥有比表面积利用率高、传质距离短等优点,可以使萃取过程快速地达到平衡。同时,双金属的引入提供了种类丰富的金属活性位点,提高了对PAHs这类富电子云目标物的萃取效率。与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)相结合,建立了一种用于环境水样中PAHs分析的新方法。所建立的分析方法具有检出限低(0.01~0.08 ng/L)、线性范围宽(0.03~500.0 ng/L)、重复性良好(相对标准偏差≤9.8%,n=5)等优点,并成功地用于实际湖水样品中7种PAHs的检测。实验结果表明,所建立的分析方法适用于环境样品中PAHs的分析与监测。 展开更多

关键词 双金属 金属有机骨架 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 多环芳烃

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共价有机骨架材料在有毒有害物质萃取中的应用进展 被引量：6

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作者 张文敏 刘冠城 +2 位作者 马文德 方敏 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期600-609,共10页

有毒有害物质的排放以及其可能具有的持久性和生物蓄积性,时刻危及人体健康甚至生命。因此,对环境、饮用水、食物和日用品中的有毒有害物质进行分析检测十分重要。对于复杂样品中痕量有毒有害物质的分析,样品预处理是一个至关重要的环节... 有毒有害物质的排放以及其可能具有的持久性和生物蓄积性,时刻危及人体健康甚至生命。因此,对环境、饮用水、食物和日用品中的有毒有害物质进行分析检测十分重要。对于复杂样品中痕量有毒有害物质的分析,样品预处理是一个至关重要的环节,直接影响分析方法的灵敏度和准确性。在有毒有害物质萃取中广泛应用的预处理技术包括固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、分散固相萃取(DSPE)、磁固相萃取(MSPE)等。在上述样品预处理技术中,吸附剂材料是最为核心的部分,它决定了预处理方法的选择性和效率。近年来,共价有机骨架(covalent organic frameworks,COFs)材料因其具有形貌结构多样、比表面积高、孔径可调、稳定性良好等优点,在样品预处理领域受到越来越多的关注。然而,COFs材料在萃取有毒有害物质方面的应用仍存在一些问题需要解决:(1)多数COFs是高度疏水的,这限制了它们在水基样品中的分散性,导致不良的萃取效果;(2)COFs材料主要依靠π-π堆积等相互作用对疏水性目标物进行高效萃取,但不利于极性有毒有害物质的萃取;(3)多数COFs材料存在合成工艺复杂、生产成本高、量产困难等问题。该文对近几年COFs材料在有毒有害物质萃取过程中的研究进展进行了总结和评述。最后,展望了COFs材料在该领域中的应用前景,为进一步研究基于COFs材料的预处理技术提供了参考。 展开更多

关键词 共价有机骨架材料 农药 持久性有机污染物 塑化剂 药物 综述

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基于磁性金属有机框架材料的表面辅助激光解吸离子化质谱在食用油快速鉴定中的应用 被引量：5

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作者 吴杰 陈凌 +2 位作者 陈群定 陈伟建 林子俺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期423-428,共6页

以羧基化的Fe_3O_4为核,通过室温自组装方法合成了核壳结构的磁性沸石咪唑酯框架-8(Fe_3O_4@ZIF-8)微球。以此为基质,建立了一种基于磁性金属有机框架(Fe_3O_4@MOFs)的表面辅助激光解吸离子化质谱(SALDI-MS)新方法。分别考察了干点法、... 以羧基化的Fe_3O_4为核,通过室温自组装方法合成了核壳结构的磁性沸石咪唑酯框架-8(Fe_3O_4@ZIF-8)微球。以此为基质,建立了一种基于磁性金属有机框架(Fe_3O_4@MOFs)的表面辅助激光解吸离子化质谱(SALDI-MS)新方法。分别考察了干点法、薄层法、三明治法3种不同制样方法对质谱检测信号的影响。研究表明,"三明治"样品制备法具有基质分布均匀、"甜点"效应小、灵敏度高、信号重现性好等优点。以花生油、猪油、菜籽油中的甘油三酯为研究对象,利用SALDI-MS方法实现了对不同食用油的快速鉴别。与传统MALDI-MS相比,基于Fe_3O_4@ZIF-8的SALDI-MS方法可以获得更丰富的油品成分信息、更好的质量分辨率和更高的检测灵敏度,可成功应用于食用油实际样品的快速鉴定。 展开更多

关键词 磁性金属有机框架材料 表面辅助激光解吸离子化质谱 快速鉴定 食用油

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基于室温溶液悬浮法共价有机骨架的制备及其对茶叶中拟除虫菊酯固相微萃取的应用 被引量：1

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作者 余奇东 张兰 +1 位作者 张文敏 杨江帆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期349-356,共8页

拟除虫菊酯(PYs)类农药被广泛用于茶园病虫害的防治。随着国内外对进出口茶叶中农药残留限量的要求日益严格,我国迫切地需要开发能应用于检测茶叶中痕量PYs的方法。研究通过简单、温和的溶液悬浮法(SSA),在室温下制备了共价有机骨架(COF... 拟除虫菊酯(PYs)类农药被广泛用于茶园病虫害的防治。随着国内外对进出口茶叶中农药残留限量的要求日益严格,我国迫切地需要开发能应用于检测茶叶中痕量PYs的方法。研究通过简单、温和的溶液悬浮法(SSA),在室温下制备了共价有机骨架(COF)材料TpBD,该材料具有优异的热/化学稳定性、较高的孔隙度和比表面积。通过简单物理黏附的方法,将TpBD制备成固相微萃取(SPME)纤维。将准备好的纤维应用于固相微萃取技术并与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用,建立用于检测PYs的高灵敏分析方法。该方法对氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的富集倍数为702~2687,并表现出低的检出限(0.1~0.5 ng/L)、宽的线性范围(0.2~800 ng/L)、良好的线性关系(相关系数≥0.9991)、可接受的重复性(RSD≤11.0%,n=3)。将所建立的方法用于实际绿茶和乌龙茶样品中PYs残留量的检测,并成功地从实际茶样中检测出5种痕量PYs,并且具有满意的回收率(80.2%~109.5%)。实验结果表明,所建立的分析方法适用于茶叶中PYs农药残留量的分析和检测。此外,通过SSA成功地制备了TpBD材料,证实了该方法具有较好的普适性,具有简便合成其他COFs材料的潜力。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 固相微萃取 共价有机骨架材料 拟除虫菊酯 茶叶

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