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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估 被引量：4
1
作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多
关键词 当归 GC-Q/TOF MS LC-Q/TOF MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估
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分散固相萃取净化与气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中157种农药残留 被引量：2
2
作者 杨志敏 薛华丽 +3 位作者 李坚 丁辉 赵波 张新中 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期304-313,共10页
【目的】建立一种分散固相萃取净化结合气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中157种农药化合物的分析方法。【方法】样品经过乙腈和QuEChERSEN-提取包提取,用无水硫酸镁150 mg、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)75 mg、石墨化碳黑(gr... 【目的】建立一种分散固相萃取净化结合气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中157种农药化合物的分析方法。【方法】样品经过乙腈和QuEChERSEN-提取包提取,用无水硫酸镁150 mg、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)75 mg、石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)5 mg的填料管净化,在GC-MS/MS的动态多反应监测(dMRM)模式下检测,基质匹配标准曲线法定量分析。【结果】157种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 1,检出限范围为0.032~6.198μg/kg,定量限为0.107~19.496μg/kg。在0.01、0.02、0.10mg/kg加标水平下157种农药的平均回收率为74.5%~117.3%,RSD(n=6)为0.4%~10.5%。【结论】该方法前处理简单、快速、灵敏,能够满足多种农残的同时检测需求,可广泛应用于蔬菜等样品的筛查和定量检测。 展开更多
关键词 蔬菜 分散固相萃取净化 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 多种农药残留
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香蕉中农药残留短期膳食摄入风险与联合暴露风险分析
3
作者 闫君 陈婷 +2 位作者 张文 张婕 张菁菁 《食品安全导刊》 2024年第10期70-76,共7页
目的:了解香蕉中农药残留情况,对比分析香蕉的短期膳食摄入风险和联合暴露风险。方法:测定兰州市市售139批香蕉样品的农药残留,评估成人和1~6岁儿童的农药残留短期膳食摄入风险和联合暴露风险。结果:139批香蕉中共检出10种农药,其中检... 目的:了解香蕉中农药残留情况,对比分析香蕉的短期膳食摄入风险和联合暴露风险。方法:测定兰州市市售139批香蕉样品的农药残留,评估成人和1~6岁儿童的农药残留短期膳食摄入风险和联合暴露风险。结果:139批香蕉中共检出10种农药,其中检出率较高的农药残留为多菌灵(71.22%)、吡虫啉(66.91%)、苯醚甲环唑(26.62%)、高效氯氟氰菊酯(17.99%)、戊唑醇(10.79%),超出香蕉农药残留最大限量标准的样品有26批次,分别为吡虫啉(21批)、噻虫嗪(3批)和腈苯唑(2批);成人和儿童的10种农药残留的短期膳食摄入风险值均小于100%,表明香蕉中成人和儿童的农药残留短期膳食摄入风险均在可接受范围;在139批香蕉中有130批样品检出农药残留,同时检出2种、3种、4种、5种和6种农药残留的样品量分别为46批、25批、14批、6批和1批;成人和儿童的农药残留联合暴露风险的分离点指数均小于1,说明成人和儿童的暴露风险均可接受,但有部分儿童的PODI接近1,说明部分香蕉的儿童联合暴露风险存在隐患。结论:针对某种农药残留短期膳食摄入风险评估方式可能会造成对风险程度的低估,联合暴露风险评估可以更全面地掌握膳食摄入风险。 展开更多
关键词 农药残留 短期膳食摄入风险 联合暴露风险 香蕉
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羟基多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定党参中75种农药残留 被引量：11
4
作者 杨志敏 常巧英 +3 位作者 李坚 许晓辉 薛华丽 朱仁愿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期827-834,共8页
基于羟基多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)净化剂改进的分散固相萃取技术,建立了党参中75种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸镁、乙酸钠、N-丙基乙二胺和羟基碳纳米管盐析、萃取净化后,采用气相色谱... 基于羟基多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)净化剂改进的分散固相萃取技术,建立了党参中75种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸镁、乙酸钠、N-丙基乙二胺和羟基碳纳米管盐析、萃取净化后,采用气相色谱-串联质谱仪测定,动态多反应监测(dMRM)模式扫描,基质标准曲线外标法定量。75种农药在5~300μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不低于0.9961。方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.001~0.054 mg/kg和0.002~0.178 mg/kg,在0.025、0.05、0.20、0.50 mg/kg 4个加标水平的平均回收率为69.7%~113%,相对标准偏差(RSD,n=4)为0.64%~6.7%。该方法操作简单、快速、准确,适用于党参中农药多残留的高通量检测。 展开更多
关键词 羟基多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱-串联质谱法 农药残留 党参
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中药材磷化铝污染情况的风险评估
5
作者 王月玲 戚鹏飞 +3 位作者 李坚 陈文慧 李运 徐雪梅 《中国医药科学》 2024年第13期41-44,共4页
目的目前中药材市场上存在磷化铝熏蒸的现象,由此而引起的磷化氢残留会对人体健康造成危害,因此需要对其风险进行分析和评估,以保证中药材的质量安全。方法采用顶空气相色谱仪对收集的样本中的磷化氢残留量进行检测,并采用模型对检测数... 目的目前中药材市场上存在磷化铝熏蒸的现象,由此而引起的磷化氢残留会对人体健康造成危害,因此需要对其风险进行分析和评估,以保证中药材的质量安全。方法采用顶空气相色谱仪对收集的样本中的磷化氢残留量进行检测,并采用模型对检测数据进行风险量化分析与评估。结果暴露风险和污染程度分析显示,20种中药材中除当归和土鳖虫属污染产品外,其他中药材有不同程度的轻度污染或处于正常的背景范围内。结论在国家禁止使用磷化铝熏蒸中药材的大背景下,中药材中仍有磷化氢检出,可见中药材中磷化铝污染的潜在风险仍然客观存在。 展开更多
关键词 中药材 磷化铝熏蒸 残留磷化氢 风险评估
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定干制豇豆中27种农药及其代谢物残留
6
作者 赵波 董蔚 +3 位作者 潘建忠 闫君 许晓辉 张婕 《食品安全导刊》 2025年第15期58-63,共6页
建立了QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测模式测定干制豇豆中27种农药及其代谢物残留的方法。干制豇豆经复水,乙腈提取,分散管净化后,采用气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线结合内标法定量分析。... 建立了QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测模式测定干制豇豆中27种农药及其代谢物残留的方法。干制豇豆经复水,乙腈提取,分散管净化后,采用气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线结合内标法定量分析。结果表明,27种农药及其代谢物残留在5.0~300.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R2为0.9952~1.0000;检出限为0.2~3.0μg·kg^(-1),定量限为0.1~9.9μg·kg^(-1);在0.1、0.4、1.0 mg·kg^(-1)3个加标水平下,各目标物质的平均回收率为82.0%~118.3%,相对标准偏差为0.8%~6.3%。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高,适用于干制豇豆中27种农药及其代谢物残留的快速检测。 展开更多
关键词 QuEChERS 气相色谱-三重四极杆质谱 多反应监测模式 农药及其代谢物残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考残留量的不确定度评定
7
作者 王小乔 冯翀 +3 位作者 许晓辉 张虹艳 潘秀丽 李赟 《食品安全导刊》 2022年第3期83-85,共3页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考的不确定度评定方法,以《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据建立模型,识别检测过程中的不确定度的分量,对各分量进行评定,以提高检验检测结果的准确性。结果表明,鸡蛋... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考的不确定度评定方法,以《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据建立模型,识别检测过程中的不确定度的分量,对各分量进行评定,以提高检验检测结果的准确性。结果表明,鸡蛋中氟苯尼考残留量测定的不确定度主要来源是样品浓度,主要包括标准曲线的制备和校准曲线拟合,其次是重复性实验。当氟苯尼考残留量测定结果为60.2 μg/kg时,测量结果的扩展不确定度Up=10.23 μg/kg,测定结果为(60.2±10.23)μg/kg(k=2)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 鸡蛋 氟苯尼考 不确定度 评定
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甘肃不同草地类型下羊肉品质分析与评价 被引量：5
8
作者 张新中 张菁菁 +2 位作者 苗茜 李晨曦 王雪梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第18期279-287,共9页
目的分析自然放牧条件下不同草地类型羊肉品质和营养成分差异。方法选取甘肃省3个草地类型7个地区,对屠宰后羊肉色泽、嫩度、pH、蛋白质、脂肪、氨基酸和脂肪酸等进行定量分析及评价。结果剪切力:河西温性荒漠、黄土高原温性草原<青... 目的分析自然放牧条件下不同草地类型羊肉品质和营养成分差异。方法选取甘肃省3个草地类型7个地区,对屠宰后羊肉色泽、嫩度、pH、蛋白质、脂肪、氨基酸和脂肪酸等进行定量分析及评价。结果剪切力:河西温性荒漠、黄土高原温性草原<青藏高原高寒草甸。羊肉屠宰1 h和24 h后pH呈下降趋势。水分和蛋白质:黄土高原温性草原<青藏高原高寒草甸、河西温性荒漠。脂肪:青藏高原高寒草甸>河西温性荒漠>黄土高原温性草原。氨基酸:河西温性荒漠>黄土高原温性草原>青藏高原高寒草甸。必需脂肪酸:河西温性荒漠>青藏高原高寒草甸>黄土高原温性草原。结论不同草地类型下羊肉理化指标与食用品质存在一定差异,但同种草地类型不同地区呈现相似规律,研究结果可为甘肃羊肉品质的深入研究及特色产品开发提供参考。 展开更多
关键词 草地类型 羊肉肉用品质 营养成分 氨基酸 脂肪酸
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医院制剂天麻熄风胶囊质量标准研究 被引量：2
9
作者 丁辉 贾倩 +3 位作者 朱仁愿 李坚 吴福祥 丁爱华 《中国医药科学》 2023年第21期62-66,共5页
目的 建立医院制剂天麻熄风胶囊的质量标准。方法 利用数码照相机观察描述天麻熄风胶囊的性状特征,采用生物显微镜、薄层色谱法分别对天麻熄风胶囊方中胆南星、僵蚕、天竺黄、石菖蒲、茯苓和天麻的显微特征、薄层色谱进行定性鉴别研究,... 目的 建立医院制剂天麻熄风胶囊的质量标准。方法 利用数码照相机观察描述天麻熄风胶囊的性状特征,采用生物显微镜、薄层色谱法分别对天麻熄风胶囊方中胆南星、僵蚕、天竺黄、石菖蒲、茯苓和天麻的显微特征、薄层色谱进行定性鉴别研究,按照《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则方法对胶囊剂常规检查项进行检验。结果 天麻熄风胶囊为硬胶囊,内容物呈灰黄色粉末。显微鉴别可确认胆南星、僵蚕、天竺黄、石菖蒲和茯苓5种药味的特征,针对处方中天麻和石菖蒲的薄层色谱鉴别具有较强的专属性。检查项结果显示,崩解时限均符合《中华人民共和国药典》(2020年版)规定,而水分和装量差异限度检查存在不符合标准规定的情况。结论 本实验所述方法操作简便、结果准确,可作为天麻熄风胶囊的质量控制方法。 展开更多
关键词 天麻熄风胶囊 质量标准 性状特征 显微特征 薄层色特征谱
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