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UPLC-MS/MS法检测妇康宁片中掺加的山麦冬 被引量:19
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作者 张炜 宋文静 +2 位作者 武嘉庚 杨凤梅 骆桂法 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期867-869,共3页
目的建立超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法检测妇康宁片中掺加的山麦冬(湖北麦冬和短葶山麦冬)。方法该药物甲醇提取物的分析采用Zorbax Eclipse Pluse C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1... 目的建立超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法检测妇康宁片中掺加的山麦冬(湖北麦冬和短葶山麦冬)。方法该药物甲醇提取物的分析采用Zorbax Eclipse Pluse C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,等度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃,以测定麦冬皂苷D、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C的含有量。结果 35批样品中有11批检测到湖北麦冬,7批检测到短葶山麦冬,3批同时检出两者。结论该方法选择性强,灵敏度高,可用于筛查妇康宁片中的麦冬用药品种。 展开更多
关键词 妇康宁片 山麦冬 麦冬皂苷D 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C UPLC-MS/MS
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洁白丸(胶囊)中非法添加松香酸的检测方法 被引量:2
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作者 范堂堂 张炜 马青青 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2783-2785,共3页
目的建立洁白丸(胶囊)中非法添加松香酸的检测方法。方法分别用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步筛查洁白丸(胶囊)中非法添加的松香酸。洁白丸(胶囊)乙醇提取物的分析采用Diamonsil C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μ... 目的建立洁白丸(胶囊)中非法添加松香酸的检测方法。方法分别用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步筛查洁白丸(胶囊)中非法添加的松香酸。洁白丸(胶囊)乙醇提取物的分析采用Diamonsil C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0. 1%甲酸)(80∶20);检测波长241 nm。同时采用HPLC-MS法对松香酸检测阳性结果进行进一步确证。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰;高效液相色谱法检出限为0. 25μg/mL;线性范围21. 2~212 ng。经检验,确证50批样品有18批检出松香酸。结论此方法简便灵敏快速,可以有效筛查洁白丸(胶囊)中是否非法添加松香酸。 展开更多
关键词 洁白丸(胶囊) 沉香 松香酸 非法添加 TLC HPLC HPLC-MS
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青海省果洛藏族自治州4个牦牛群体父系遗传分子评估
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作者 曹萍 李瑞哲 +7 位作者 陈生梅 薛斌 韩生兰 梅萨 达桑 才加 孙永刚 马志杰 《中国畜牧兽医》 CAS 2024年第9期3948-3957,共10页
【目的】探究青海省果洛藏族自治州牦牛的父系起源、群体遗传结构、遗传多样性水平以及分化状况。【方法】通过基因组DNA提取、PCR扩增和测序分型,利用5个Y染色体单核苷酸多态性(Y-SNPs)标记(SRY4、USP9Y、UTY19、AMELY3和OFD1Y10)和1个... 【目的】探究青海省果洛藏族自治州牦牛的父系起源、群体遗传结构、遗传多样性水平以及分化状况。【方法】通过基因组DNA提取、PCR扩增和测序分型,利用5个Y染色体单核苷酸多态性(Y-SNPs)标记(SRY4、USP9Y、UTY19、AMELY3和OFD1Y10)和1个Y染色体微卫星(Y-STR)标记(INRA189)对玛多、久治、甘德、班玛4个牦牛群体共144头牦牛个体进行父系遗传分析。通过软件计算单倍型多样度(Hd)和群体间固定分化指数(Fst),评估各牦牛群体的父系遗传多样性水平、群体间遗传分化程度。利用Mega 5.05和Network 10.1软件分别构建UPGMA树状图和网络中介图,探究各牦牛群体间的父系遗传关系和群体结构组成。【结果】青海省果洛藏族自治州4个牦牛群体中共鉴定出7种Y染色体单倍型。玛多、久治、甘德、班玛牦牛群体分别鉴定出6、4、4、4种单倍型。玛多、班玛牦牛群体中分别检测到2种(H2Y1和H3Y1)和1种(H7Y1)特有单倍型。遗传多样性分析表明,4个牦牛群体的父系遗传多样性较为丰富(Hd=0.506),其中玛多牦牛的单倍型多样度最高(Hd=0.632),甘德牦牛的单倍型多样度最低(Hd=0.324)。遗传分化分析结果显示,除班玛牦牛与甘德、玛多牦牛群体间均呈中等遗传分化外(0.05<Fst<0.15),其他牦牛群体间分化程度均较弱(0<Fst<0.05)。聚类分析结果显示,4个牦牛群体明显地聚为2类,其中久治、玛多牦牛群体最先聚在一起,再与甘德牦牛群体聚为一类,而班玛牦牛群体单独为一类。系统发育分析表明,除班玛牦牛群体由1个父系支系(Y1)组成外,其他3个牦牛群体均由2个父系支系(Y1和Y2)组成。【结论】本研究基于Y染色体分子标记初步揭示了青海省果洛藏族自治州4个牦牛群体的父系遗传多样性、分化程度和群体遗传结构,4个牦牛群体拥有较为丰富的父系遗传多样性,存在2个父系起源;群体间父系遗传分化程度较弱,但父系遗传结构存在一定差异。研究结果为当地牦牛遗传资源的保种选育和开发利用提供了理论依据。 展开更多
关键词 牦牛 遗传多样性 父系起源 群体结构 Y染色体单核苷酸多态性 Y染色体微卫星
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一测多评法测定异叶青兰中4种化学成分 被引量:4
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作者 张炜 谭金华 +5 位作者 杨凤梅 拜礼文 肖华 李玉林 陈涛 海平 《世界中医药》 CAS 北大核心 2024年第2期161-165,共5页
目的:采用一测多评法(QAMS)同时测定异叶青兰中4个化学成分含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立绿原酸(CA)、木犀草苷(L1)、迷迭香酸(RA)和木犀草素(L2)的相对校正因子(f_(s/i)),并在不同色谱柱和色谱仪上考察4种成分相对校正因子... 目的:采用一测多评法(QAMS)同时测定异叶青兰中4个化学成分含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立绿原酸(CA)、木犀草苷(L1)、迷迭香酸(RA)和木犀草素(L2)的相对校正因子(f_(s/i)),并在不同色谱柱和色谱仪上考察4种成分相对校正因子的稳定性和耐用性,比较QAMS和外标法(ESM)测定结果的差异。结果:4个成分的f_(s/i)分别为f_(CA/RA)=1.148、f_(L1/RA)=1.004、f_(L2/RA)=0.689,f_(s/i)在3种HPLC色谱仪及3个不同品牌C18色谱柱的相对标准偏差(RSD)范围为2.95%~3.61%、在不同柱温(25℃、30℃、35℃)RSD范围为0.90%~1.28%,不同体积流量(0.9 mL/min、1.0 mL/min、1.1 mL/min)下的RSD范围为1.24%~2.21%,表明相对校正因子的耐用性良好。分别采用ESM法和QAMS法对12批异叶青兰药材4个化学成分进行含量测定,结果无显著性差异。结论:使用QAMS法测定异叶青兰中4个化学成分含量准确可靠,能为异叶青兰的质量提高提供参考。 展开更多
关键词 异叶青兰 一测多评法 高效液相色谱法 绿原酸 木犀草苷 迷迭香酸 木犀草素
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HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质含量 被引量:2
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作者 程华 唐荣 +1 位作者 刘莉颖 常艳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期65-74,共10页
目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μ... 目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μL;Waters低温分流型蒸发光散射检测器,载气流量40 psi,漂移管温度55℃。结果所建方法通过方法学验证,庆大霉素C组分与各杂质间分离完全,庆大霉素、西索米星和小诺霉素分别在0.5~6 mg/mL、25~100μg/mL和25~100μg/mL的浓度范围内,各浓度的对数值与对应色谱峰面积的对数值呈现出良好的线性。采用所建方法对市售16家生产企业43批次硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊样品进行测定,获得该制剂产品中各组分及有关物质的数据。结论所建方法是在中国药典方法基础上优化并验证适用于硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊C组分及有关物质的含量测定,方法简便准确,专属性强,稳定性好。由获得的实验数据可知,该复方制剂中C组分及有关物质的含量在各厂家间或同厂家不同批次间差异显著,可能存在影响用药安全的潜在隐患,建议在该剂型质量标准中增加相关质控项。 展开更多
关键词 庆大霉素C组分 有关物质 HPLC-ELSD法 复方制剂 硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊
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UHPLC-MS/MS法测定甘草类化妆品中光甘草定的研究 被引量:7
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作者 董亚蕾 乔亚森 +4 位作者 王启林 李莉 黄传峰 王海燕 孙磊 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第2期161-165,共5页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法用于检测含甘草类化妆品中的光甘草定。针对膏霜乳液基质和液态水基样品,分别采用乙酸乙酯和甲醇作为提取溶剂,对前处理条件、色谱条件、质谱条件进行了考察,在多反应监测模式(M... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法用于检测含甘草类化妆品中的光甘草定。针对膏霜乳液基质和液态水基样品,分别采用乙酸乙酯和甲醇作为提取溶剂,对前处理条件、色谱条件、质谱条件进行了考察,在多反应监测模式(MRM)下建立了UHPLC-MS/MS法,并考察了方法学参数。该方法线性关系良好,检出限为0.006 mg/kg,在两种基质中三个质量浓度水平的加标回收率范围为83.1%~113%。对31批标识含有甘草提取物、光果甘草(根、叶)提取物的样品进行检测,其中13批检出光甘草定,含量范围为低于定量限至944 mg/kg。该研究工作可用于评价化妆品中光果甘草提取物有效成分的含量水平。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 甘草 光甘草定 化妆品
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小麦、蚕豆和油菜浸提液对秦艽种子萌发的影响 被引量:3
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作者 杨海婧 田丰 +5 位作者 马永清 王焕 徐宗才 李永平 马正华 刘丽颖 《江苏农业科学》 北大核心 2017年第5期145-148,共4页
研究小麦、蚕豆和油菜的茎、叶的阴干样品浸提液、根系分泌物对秦艽种子萌发的影响。利用蒸馏水和甲醇浸提小麦、蚕豆、油菜的茎叶阴干样品获取秦艽种子萌发刺激物,用乙酸乙酯萃取农作物根系分泌物,再用丙酮浸提获取秦艽种子刺激物,分... 研究小麦、蚕豆和油菜的茎、叶的阴干样品浸提液、根系分泌物对秦艽种子萌发的影响。利用蒸馏水和甲醇浸提小麦、蚕豆、油菜的茎叶阴干样品获取秦艽种子萌发刺激物,用乙酸乙酯萃取农作物根系分泌物,再用丙酮浸提获取秦艽种子刺激物,分别处理秦艽种子进行种子发芽试验,测定不同处理的秦艽种子发芽率和秦艽种子胚根长。结果表明:小麦茎叶的阴干样品水浸提液和甲醇浸提液对秦艽种子萌发及胚根生长有较弱的抑制作用,小麦根系分泌物对秦艽种子萌发及胚根生长有一定的促进作用;蚕豆茎叶的阴干样品水浸提液和甲醇浸提液及根系分泌物均对秦艽种子萌发及胚根生长有较弱的抑制作用,油菜茎叶的阴干样品水浸提液和甲醇浸提液及根系分泌物均对秦艽种子萌发及胚根生长有较强的抑制作用。随着稀释倍数的增加、阴干样水浸提液抑制秦艽种子发芽作用降低。 展开更多
关键词 农作物 浸提液 根系分泌物 秦艽 萌发率 胚根长 化感作用
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高效液相色谱法测定知柏地黄丸中马钱苷及菝葜皂苷元的含量 被引量:2
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作者 刘海兰 骆桂法 张巍云 《世界中医药》 CAS 2019年第8期1990-1994,共5页
目的:通过高效液相色谱法测定知柏地黄丸中有效成分马钱苷及菝葜皂苷元的含量。方法:选取高效液相色谱法对知柏地黄丸中成分的含量进行测定。色谱条件采用C18色谱柱(型号为EclipseXDB),该色谱柱的长度为250mm,色谱柱内经为4.6mm,色谱柱... 目的:通过高效液相色谱法测定知柏地黄丸中有效成分马钱苷及菝葜皂苷元的含量。方法:选取高效液相色谱法对知柏地黄丸中成分的含量进行测定。色谱条件采用C18色谱柱(型号为EclipseXDB),该色谱柱的长度为250mm,色谱柱内经为4.6mm,色谱柱填料颗粒直径为5μm。进样量为20μL,流动相采用乙腈(A相)和0.1%磷酸水溶液(B相)的二元体系进行梯度洗脱。高效液相色谱法(HPLC)严谨性考察,包括线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收试验考察,结果:阴性对照品溶液1在与马钱苷对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰;阴性对照品2在与菝葜皂苷元对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰。线性考察结果显示回归方程、相关系数和线性范围分别是:马钱苷在0.04054~4.054μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=611.16X+5664.1(r=0.9997);菝葜皂苷元进样量在0.44001~4.353μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程Y=1.6397X+11.549(r=0.9998)。精密度试验:RSD=0.79%;稳定性试验:色谱峰相对峰面积RSD平均值1.716%;重复性试验:色谱峰相对峰面积RSD平均值2.011%。马钱苷对照品溶液、菝葜皂苷元对照品溶液平均回收率分别为105.719%、98.865%,RSD分别为1.29%、1.36%。201805026、201806013、201807085等3个不同批次号的知柏地黄丸中,马钱苷成分和菝葜皂苷元成分的含量差异无统计学意义。结论:高效液相色谱法的操作简单,结果具有较好的精密度、稳定性和重复性,可作为知柏地黄丸质量控制的有效方法,而不同批次知柏地黄丸中有效成分含量未见明显差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 知柏地黄丸 马钱苷 菝葜皂苷元 精密度 稳定性 重复性 专属性
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定藏药原材料中的砷汞 被引量:7
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作者 谢海东 鲁海妍 张炜 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第1期38-43,共6页
藏药主要分布于青藏高原。这里具有复杂而独特的自然条件,形成了丰富多彩的植物资源和矿产资源。藏药原材料中常常含有大量砷、汞等剧毒物质,利用特殊炮制法可制成无毒且有奇效的药品。为准确定量藏药中的重金属,采用硝酸+过氧化氢(4+1,... 藏药主要分布于青藏高原。这里具有复杂而独特的自然条件,形成了丰富多彩的植物资源和矿产资源。藏药原材料中常常含有大量砷、汞等剧毒物质,利用特殊炮制法可制成无毒且有奇效的药品。为准确定量藏药中的重金属,采用硝酸+过氧化氢(4+1,V/V)微波消解-王水(1+1,V/V)提取、10%酸度下采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定,可准确测定藏药原材料中的砷、汞含量,方法精密度(RSD,n=11)砷为2.0%,汞为1.8%,检出限砷为0.0035%、汞为0.0001%,加标回收率为96.0%~103%,方法快速简便,测试结果可靠,为藏药的定量配比提供了依据。 展开更多
关键词 藏药 原材料 电感耦合等离子体发射光谱
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近红外光谱法快速测定附子中6个生物碱的含量 被引量:10
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作者 戴胜云 马青青 +7 位作者 蒋双慧 刘杰 过立农 乔菲 周娟 乔延江 郑健 马双成 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期57-64,共8页
应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘(PLS)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了附子中多指标成分的快速无损检测方法。选取38批样品建立了同时测定附子样品中6种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法;通过采集附子样品的NIRS图,分别采... 应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘(PLS)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了附子中多指标成分的快速无损检测方法。选取38批样品建立了同时测定附子样品中6种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法;通过采集附子样品的NIRS图,分别采用PLS和LS-SVM建立了各个成分HPLC测定值与NIRS图的定量校正模型。所建立的苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量LS-SVM模型的相对预测偏差(RPD)分别为3.3、3.2、4.1、7.7、8.8、7.6、4.0和8.6;验证集相关系数(rpre)分别为0.9486、0.9475、0.9668、0.9909、0.9946、0.9969、0.9669和0.9927,且LS-SVM模型优于PLS模型,说明NIRS模型验证集与HPLC测定值具有良好的非线性关系,模型预测效果良好。采用NIRS技术结合LS-SVM模型可以快速对附子中的上述6个生物碱含量以及单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量进行检测,方法操作简便,对控制附子中的生物碱含量具有一定的指导作用。 展开更多
关键词 近红外光谱 附子 最小二乘支持向量机 偏最小二乘 单酯型生物碱 双酯型生物碱
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不锈钢表面含银介孔二氧化钛薄膜的制备及其性能研究 被引量:2
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作者 韩生兰 宁攀 +2 位作者 张帆 王喆 付涛 《化学与生物工程》 CAS 2019年第4期33-36,41,共5页
采用溶胶-凝胶法在316L不锈钢表面涂覆含银介孔二氧化钛薄膜,研究了薄膜的结构、形貌、亲水性、耐蚀性和抗菌性能。结果表明,350℃热处理20min即可得到膜层质量较好、孔结构不规则、具有紫外光致亲水性的非晶态介孔二氧化钛薄膜;热处理... 采用溶胶-凝胶法在316L不锈钢表面涂覆含银介孔二氧化钛薄膜,研究了薄膜的结构、形貌、亲水性、耐蚀性和抗菌性能。结果表明,350℃热处理20min即可得到膜层质量较好、孔结构不规则、具有紫外光致亲水性的非晶态介孔二氧化钛薄膜;热处理时间过长会导致不锈钢基体氧化严重、膜层裂纹增多;含2%银的二氧化钛薄膜能够保持介孔结构,具有良好的抗菌性能。 展开更多
关键词 TIO2薄膜 溶胶-凝胶法 介孔 亲水性 耐蚀性 抗菌性能
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高效液相色谱法同时测定化妆品中的12种防腐剂 被引量:14
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作者 韩晓萍 李亚楠 周霈 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期178-182,共5页
采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中12种防腐剂的含量。样品用甲醇提取,经Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相采用乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,用280和254 nm波长同时进行检测,柱温30℃。结果表明... 采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中12种防腐剂的含量。样品用甲醇提取,经Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相采用乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,用280和254 nm波长同时进行检测,柱温30℃。结果表明,12种防腐剂在进样范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;4种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)3个梯度的加样回收率为95.2%~112.1%,RSD为0.36%~2.64%(n=9)。40批次洗护类样品的测定结果表明方法具有较高的重现性和耐用性,可用于同时测定化妆品中12种防腐剂的含量。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱法 防腐剂
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甘青青兰质量标准的研究 被引量:8
13
作者 范莹莹 马青青 +2 位作者 杨凤梅 张炜 骆桂法 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1770-1773,共4页
目的 建立甘青青兰的质量标准。方法 TLC法定性鉴别齐墩果酸、绿原酸,HPLC法测定绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷含量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好。绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷分别在0.23~2.33、0.17~1.67μg范围内线性关系良好(r=0.99... 目的 建立甘青青兰的质量标准。方法 TLC法定性鉴别齐墩果酸、绿原酸,HPLC法测定绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷含量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好。绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷分别在0.23~2.33、0.17~1.67μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为102.8%、98.3%,RSD分别为0.5%、0.9%。结论 该方法简便可靠,可用于甘青青兰的质量控制。 展开更多
关键词 甘青青兰 齐墩果酸 绿原酸 胡麻素-6-O-葡萄糖苷 TLC HPLC
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液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中40种抗菌药物 被引量:7
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作者 肖瑞娜 李玉丽 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期419-426,共8页
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中四环素、甲硝唑、氧氟沙星、磺胺吡啶等40种抗菌药物的检测方法。样品采用20%乙腈(含0.5%甲酸)作为提取溶剂,LC部分采用0.5%甲酸水溶液为流动相A,0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,... 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中四环素、甲硝唑、氧氟沙星、磺胺吡啶等40种抗菌药物的检测方法。样品采用20%乙腈(含0.5%甲酸)作为提取溶剂,LC部分采用0.5%甲酸水溶液为流动相A,0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,进样量为2μL,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,MS部分采用电喷雾离子源、正离子多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明40种抗菌药物的线性范围为20~100μg/L,相关系数大于0.997,检出限为0.025~0.25μg/g,在低中高3种加标质量浓度下,40种抗菌药物的平均回收率为73.8%~109.1%。筛查的84批次样品中有1批次样品检出甲硝唑,1批次样品检出环丙沙星,1批次样品检出甲硝唑和氧氟沙星。该方法具有良好的选择性、灵敏度和准确性,可用于化妆品中40种非法添加抗菌药物的同时测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 化妆品 抗菌药物 外标法
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基于气相色谱-串联质谱指纹图谱与化学模式识别法鉴定不同品种药用红景天 被引量:6
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作者 宋霞 刘亚蓉 +6 位作者 李永鹏 卜晨琛 乔亚玲 王珺 张春平 吴立斌 海平 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第6期876-883,共8页
目的基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)指纹图谱与化学模式识别相结合的方法对5种常见药用红景天进行比较研究。方法收集具有质量标准的5种药用红景天,采用GC-MS/MS对5种药用红景天进行差异性成分鉴定,建立各品种化合物GC-MS/MS数据库,... 目的基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)指纹图谱与化学模式识别相结合的方法对5种常见药用红景天进行比较研究。方法收集具有质量标准的5种药用红景天,采用GC-MS/MS对5种药用红景天进行差异性成分鉴定,建立各品种化合物GC-MS/MS数据库,并建立GC-MS/MS指纹图谱进行相似度评价;采用ChemPattern2017先进化学计量学系统解决方案软件对5种药用红景天建立化学模式识别法。结果分别建立5种药用红景天的GC-MS/MS指纹图谱并进行相似度评价;建立的5种药用红景天的化合物GC-MS/MS数据库可以为红景天品种鉴别提供技术支撑;采用分类模式识别分析法测试2批较细碎性状难以辨识的未知红景天,结果1批为长鞭红景天,1批为狭叶红景天;经正交偏最小二乘法分析,样品可明显分为5组,其中大花红天素、酪醇和红景天苷的VIP值>0.9,为主要差异性成分,其中大花红天素为大花红景天的独有成分;经聚类分析后分为两大类,大花红景天单独聚为一类,其余4种红景天聚为一大类,唐古红景天和长鞭红景天可单独聚为一小类,部分狭叶红景天和高山红景天混聚为一类,表明大花红景天与其余4种红景天差异特征明显,狭叶红景天和高山红景天存在一定的相似性。结论建立的方法可有效区分5种药用红景天,为5种药用红景天的质量控制、质量评价和鉴定提供了参考。 展开更多
关键词 红景天 气相色谱-串联质谱 指纹图谱 化学模式识别 鉴定
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高效液相色谱法分析化妆品中苯扎氯铵及苄索氯铵 被引量:5
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作者 王启林 韩晓萍 +1 位作者 李镇冰 唐启奎 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2022年第9期1023-1028,共6页
建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中苯扎氯铵及苄索氯铵含量的方法。选用C_(8)色谱柱对测定结果以苯扎氯铵计的3种二甲基苄基氯化铵的同系物及苄索氯铵进行分离,以甲醇∶0.1 mol/L醋酸铵缓冲溶液(pH=5)为流动相进行等度洗脱,在260 n... 建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中苯扎氯铵及苄索氯铵含量的方法。选用C_(8)色谱柱对测定结果以苯扎氯铵计的3种二甲基苄基氯化铵的同系物及苄索氯铵进行分离,以甲醇∶0.1 mol/L醋酸铵缓冲溶液(pH=5)为流动相进行等度洗脱,在260 nm波长下经高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定,将《化妆品安全技术规范》(2015年版)中苯扎氯铵的检测方法及劳拉氯铵、苄索氯铵和西他氯铵的检测方法进行优化合并,选用使用范围较广的C_(8)色谱柱实现4种组分同时分离;以苯扎氯铵计的3种二甲基苄基氯化铵的同系物、苄索氯铵在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,4种不同类型基质低、中、高3个质量浓度梯度下加样回收率为90%~110%,RSD为0.3%~4.4%(n=9)。该方法操作简单、分析时间短,灵敏度和重现性良好,可运用于化妆品中同时快速检测苯扎氯铵、苄索氯铵。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 化妆品 防腐剂 苯扎氯铵 苄索氯铵
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小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄质量控制及抽验质量评价方法 被引量:3
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作者 杨海源 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2690-2697,共8页
目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄的质量控制及抽验质量评价方法。方法该药物TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以冰醋酸-乙酸乙酯-异辛烷(5∶7∶15)为展开剂,点样薄层板凉干后,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至有斑点出现,在紫外灯(365... 目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄的质量控制及抽验质量评价方法。方法该药物TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以冰醋酸-乙酸乙酯-异辛烷(5∶7∶15)为展开剂,点样薄层板凉干后,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至有斑点出现,在紫外灯(365 nm)下检视。该药物的分析采用Waters Xterral C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-三氯甲烷-1%磷酸(81∶13∶6);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长449 nm。结果胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸TLC特征斑点清晰,分离度好。胆红素在1~32μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率99.5%,RSD 1.1%。添加人工牛黄的248批制剂中,胆红素含量为每袋7.1~40.4μg。以胆红素不得少于每袋26μg计算,合格率约为22.6%。9批人工牛黄中,胆红素平均含量约为0.1630μg/mg,人工牛黄、体外培育牛黄与牛黄对照药材的扫描电镜图谱结构均有一定差异。结论该方法简便,专属性强,可用于小儿氨酚黄那敏制剂中牛黄的质量控制。 展开更多
关键词 小儿氨酚黄那敏颗粒 人工牛黄 体外培养牛黄 胆红素 TLC HPLC
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气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂 被引量:3
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作者 李玉丽 肖瑞娜 +3 位作者 李亚楠 唐启奎 王启林 韩晓萍 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第3期349-354,共6页
建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂,采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,程序升温,分流进... 建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂,采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,程序升温,分流进样进行测定,外标法定量。结果表明,在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定,18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限为0.15~1.50μg/kg,在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%~104.9%。该方法准确、灵敏、快速,适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 婴幼儿化妆品 防腐剂
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山萸肉表面泛霜和发霉的鉴别 被引量:2
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作者 宋霞 刘亚蓉 +3 位作者 张国英 张春平 常炜 凌云 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3221-3227,共7页
目的研究山茱萸饮片山萸肉表面的白色物质,区分泛霜与发霉。方法采用体视显微镜和生物显微镜建立泛霜和发霉的鉴别方法,采用液质联用仪和高效液相色谱仪(蒸发光散射检测器)分析山萸肉表面白霜的成分。结果 156批山萸肉饮片的性状中,23... 目的研究山茱萸饮片山萸肉表面的白色物质,区分泛霜与发霉。方法采用体视显微镜和生物显微镜建立泛霜和发霉的鉴别方法,采用液质联用仪和高效液相色谱仪(蒸发光散射检测器)分析山萸肉表面白霜的成分。结果 156批山萸肉饮片的性状中,23批样品表面具有一层白色物质,置体视显微镜和生物显微镜下观察,20批样品表面为泛霜产生的白色晶体,3批样品表面为发霉产生的白毛。白霜成分经液质联用仪分析,HPLC-ELSD和氨基柱进行色谱峰分离,并与标准品比对,确定主要为果糖、葡萄糖和蔗糖。发霉产生的白毛经DNA测序鉴定为双孢旱霉,一种极其罕见的耐旱丝状真菌。结论基于性状建立了山萸肉表面泛霜和发霉的鉴别方法,可用于其性状鉴别。 展开更多
关键词 山茱萸 泛霜 发霉 双孢旱霉
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藓生马先蒿质量标准研究 被引量:1
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作者 焦兴苹 达洛嘉 杨凤梅 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期3342-3346,共5页
目的建立藓生马先蒿质量标准。方法采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别,2020年版《中国药典》方法检测其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,HPLC法测定京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量。结果显微鉴别特征明显,可见花粉粒、草酸钙晶体、网... 目的建立藓生马先蒿质量标准。方法采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别,2020年版《中国药典》方法检测其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,HPLC法测定京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量。结果显微鉴别特征明显,可见花粉粒、草酸钙晶体、网纹状细胞、螺纹导管。TLC特征斑点分离清晰。10批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为8.3%、15.8%、2.0%、36.7%。京尼平苷酸、毛蕊花糖苷分别在12.83~128.31、11.77~117.75μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率分别为101%、101%,RSD分别为1.16%、1.08%,平均含量分别为0.31%、1.78%。结论藓生马先蒿质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得超过15%、20%、4.0%,浸出物不得少于33.0%,京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量分别不得少于0.25%、1.70%。 展开更多
关键词 藓生马先蒿 京尼平苷酸 毛蕊花糖苷 TLC HPLC 2020年版《中国药典》
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