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萃取分光光度法测定氯化钾体系中的十八胺
1
作者
宋忠梅
路淼
+10 位作者
张慧芳
张鹏瑞
房得珍
马亮
刘青青
于雪峰
刘海宁
叶秀深
马珍
彭文博
吴志坚
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期2240-2249,共10页
十八胺是冷结晶-正浮选法生产氯化钾的常用捕收剂,用量显著影响浮选分离效率。由于其会吸附在氯化钾表面,不可避免地在氯化钾中残留,不利于高纯钾盐产品的开发。针对氯化钾生产过程及产品中十八胺含量测定的需求,依据十八胺和溴酚蓝通...
十八胺是冷结晶-正浮选法生产氯化钾的常用捕收剂,用量显著影响浮选分离效率。由于其会吸附在氯化钾表面,不可避免地在氯化钾中残留,不利于高纯钾盐产品的开发。针对氯化钾生产过程及产品中十八胺含量测定的需求,依据十八胺和溴酚蓝通过范德华力和氢键络合的作用原理,开发了以乙酸丁酯为萃取剂、溴酚蓝钠盐为显色剂的萃取分光光度法测定氯化钾中十八胺的浓度。考察了溶液pH、十二烷基吗啉、共存盐、平衡时间、显色剂用量对十八胺浓度测量的影响。结果表明:当溶液pH从3~9逐渐增大时,十八胺与溴酚蓝的络合作用减弱且络合分子极性增大,导致吸光度降低;在pH<5时,十二烷基吗啉和溴酚蓝能形成有色络合物,当pH为6~9时萃取液吸光度值趋近于零;共存氯化钾、氯化钠、硫酸钾、氯化镁等溶液的离子强度增大,氢键作用减弱但络合分子的盐析效应增强,溶液中微量的Li^(+)、NH_(4)^(+)和B对萃取液吸光度影响不大;显色剂用量过大时,吸光度值太大且不符合朗伯-比尔定律,平衡时间影响较小。选择测定条件为:溶液的pH为6、离子强度为1 mol·L^(-1),2 mmol·L^(-1)显色剂的用量为0.50 mL,采用缓冲溶液定容至25 mL,反应5 min后加入5.00 mL乙酸丁酯萃取,待分层平衡2 min后于458 nm处测定萃取液吸光度,工作曲线为A=0.04949c+0.06624(R^(2)=0.9923,ε=1.33×10^(4) L·mol^(-1)·cm^(-1),0~10 mg·L^(-1))。该方法的相对标准偏差为0.33%~2.63%,平均相对误差为-0.90%,十八胺和十二烷基吗啉混合体系的平均相对误差为-0.25%。采用该方法测得正浮选精钾母液中十八胺含量为8.66 mg·L^(-1),加标回收率为95.5%~106%,可用于测定盐湖钾肥生产过程中十八胺的浓度。
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关键词
十八胺
萃取分光光度法
氯化钾
十二烷基吗啉
盐湖
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职称材料
题名
萃取分光光度法测定氯化钾体系中的十八胺
1
作者
宋忠梅
路淼
张慧芳
张鹏瑞
房得珍
马亮
刘青青
于雪峰
刘海宁
叶秀深
马珍
彭文博
吴志坚
机构
中国科学院
青海
盐湖研究所
青海
盐湖工业股份
有限公司
盐湖股份中央研究院
青海省生产力促进中心有限公司科技事务部
中国科学院大学化学科学学院
出处
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期2240-2249,共10页
基金
国家自然科学基金项目(U20A20150)
青海省自然科学基金项目(2023-ZJ-940J)
+1 种基金
青海省重点研发与转化计划项目(2023-GX-103)
青海省中青年科技人才托举工程(2021QHSKXRCTJ-11)资助。
文摘
十八胺是冷结晶-正浮选法生产氯化钾的常用捕收剂,用量显著影响浮选分离效率。由于其会吸附在氯化钾表面,不可避免地在氯化钾中残留,不利于高纯钾盐产品的开发。针对氯化钾生产过程及产品中十八胺含量测定的需求,依据十八胺和溴酚蓝通过范德华力和氢键络合的作用原理,开发了以乙酸丁酯为萃取剂、溴酚蓝钠盐为显色剂的萃取分光光度法测定氯化钾中十八胺的浓度。考察了溶液pH、十二烷基吗啉、共存盐、平衡时间、显色剂用量对十八胺浓度测量的影响。结果表明:当溶液pH从3~9逐渐增大时,十八胺与溴酚蓝的络合作用减弱且络合分子极性增大,导致吸光度降低;在pH<5时,十二烷基吗啉和溴酚蓝能形成有色络合物,当pH为6~9时萃取液吸光度值趋近于零;共存氯化钾、氯化钠、硫酸钾、氯化镁等溶液的离子强度增大,氢键作用减弱但络合分子的盐析效应增强,溶液中微量的Li^(+)、NH_(4)^(+)和B对萃取液吸光度影响不大;显色剂用量过大时,吸光度值太大且不符合朗伯-比尔定律,平衡时间影响较小。选择测定条件为:溶液的pH为6、离子强度为1 mol·L^(-1),2 mmol·L^(-1)显色剂的用量为0.50 mL,采用缓冲溶液定容至25 mL,反应5 min后加入5.00 mL乙酸丁酯萃取,待分层平衡2 min后于458 nm处测定萃取液吸光度,工作曲线为A=0.04949c+0.06624(R^(2)=0.9923,ε=1.33×10^(4) L·mol^(-1)·cm^(-1),0~10 mg·L^(-1))。该方法的相对标准偏差为0.33%~2.63%,平均相对误差为-0.90%,十八胺和十二烷基吗啉混合体系的平均相对误差为-0.25%。采用该方法测得正浮选精钾母液中十八胺含量为8.66 mg·L^(-1),加标回收率为95.5%~106%,可用于测定盐湖钾肥生产过程中十八胺的浓度。
关键词
十八胺
萃取分光光度法
氯化钾
十二烷基吗啉
盐湖
Keywords
Octadecylamine
Extraction spectrophotometry
Potassium chloride
Dodecylmorpholine
Salt lake
分类号
O657.32 [理学—分析化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
萃取分光光度法测定氯化钾体系中的十八胺
宋忠梅
路淼
张慧芳
张鹏瑞
房得珍
马亮
刘青青
于雪峰
刘海宁
叶秀深
马珍
彭文博
吴志坚
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2024
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