柴达木枸杞中8种核苷与碱基类成分分析及产地差异研究 被引量：1

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作者 张国英 赵晓辉 +1 位作者 杨凤梅 张炜 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第2期237-245,共9页

为了明确柴达木枸杞优势及产地差异,本研究建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定柴达木枸杞中8种核苷和碱基类成分的方法,并比较分析柴达木地区不同产地样品中核苷与碱基的组成和含量差异。结果显示:8种核苷与碱基类成分得到较好分离,线性... 为了明确柴达木枸杞优势及产地差异,本研究建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定柴达木枸杞中8种核苷和碱基类成分的方法,并比较分析柴达木地区不同产地样品中核苷与碱基的组成和含量差异。结果显示:8种核苷与碱基类成分得到较好分离,线性关系良好,平均加标回收率在96.8%~98.9%之间,RSD均小于1.75%(n=6)。24批柴达木枸杞中均含有8种核苷和碱基类成分,其中:含量最高的为尿苷和鸟苷,其平均值分别为1.686 mg/g和1.614 mg/g;含量最低的为尿嘧啶,其平均值仅为0.014 mg/g,主成分分析和正交偏最小二乘判别分析结果显示德令哈、格尔木、都兰以及乌兰产地的枸杞具有较明显的差异;聚类分析将样品分为德令哈-乌兰分支和格尔木-都兰分支。主成分分析、正交偏最小二乘判别分析以及聚类分析较好地阐释了柴达木枸杞不同产地间的差异。该方法简单,重复性好,准确可靠。 展开更多

关键词 柴达木枸杞 核苷 碱基 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析

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高效液相-阳离子交换色谱法测定藏药安神丸中槟榔碱的含量 被引量：1

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作者 逯雯洁 林鹏程 海平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第9期2113-2117,共5页

目的建立高效液相-阳离子交换色谱法测定藏药安神丸中槟榔碱含量的方法。方法样品用乙醚溶液和碳酸盐缓冲液提取后,用Sepax Polysulfonix-SCX(250 mm×4.6 mm,5μm)强阳离子交换树脂色谱柱分离,以乙腈-0.2%磷酸溶液(pH 3.8,10:90,V... 目的建立高效液相-阳离子交换色谱法测定藏药安神丸中槟榔碱含量的方法。方法样品用乙醚溶液和碳酸盐缓冲液提取后,用Sepax Polysulfonix-SCX(250 mm×4.6 mm,5μm)强阳离子交换树脂色谱柱分离,以乙腈-0.2%磷酸溶液(pH 3.8,10:90,V:V)作为流动相进行洗脱,0.5 mL/min流速,用紫外检测器于215 nm波长处进行测定。结果氢溴酸槟榔碱在7.028~210.840μg/mL范围内线性关系良好(r^2=0.9998),回归方程为Y=44.5058X-56.3314,加标回收率为95.67%~97.41%,相对标准偏差为1.07%~1.80%(n=3)。结论此方法具有良好的精密度、稳定性及回收率,可用于安神丸中槟榔碱成分的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 安神丸 槟榔碱

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藏药洁白丸(胶囊)质量标准提高研究 被引量：3

3

作者 焦兴苹 范莹莹 +2 位作者 才毛 祁晓玲 杨凤梅 《西部中医药》 2020年第7期69-73,共5页

目的:提高藏药洁白丸(胶囊)质量标准。方法:采用显微鉴别、薄层色谱鉴别等方法对制剂所含药材特征成分进行定性鉴别,采用气相色谱法测定制剂中土木香内酯和异土木香内酯的总含量。色谱柱为Agilent DB-WAX(柱长30 m、内径0.25 mm)毛细管... 目的:提高藏药洁白丸(胶囊)质量标准。方法:采用显微鉴别、薄层色谱鉴别等方法对制剂所含药材特征成分进行定性鉴别,采用气相色谱法测定制剂中土木香内酯和异土木香内酯的总含量。色谱柱为Agilent DB-WAX(柱长30 m、内径0.25 mm)毛细管柱,检测器(FID)温度为280℃,分流比5∶1,程序升温,流量为1.5 mL/min,进样量为1μL。结果:制剂中红花、翼首草、寒水石显微特征突出;诃子、丁香、沉香斑点清晰可靠,阴性对照无干扰;土木香内酯、异土木香内酯气相色谱检测质量浓度线性范围分别为0.0499-0.1997 mg/mL(r=0.999)、0.0417-0.1670 mg/mL(r=0.999);精密度、稳定性、重复性实验的RSD<2.0%;加样回收率为96.05%-97.72%(RSD=0.64%,n=6)。结论:该研究所建立的方法结果准确、重现性好,可有效提高洁白丸(胶囊)的质量标准。 展开更多

关键词 洁白丸(胶囊) 显微鉴别 薄层色谱鉴别 气相色谱 质量标准

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基于UPLC指纹图谱与抗氧化谱效关系的枸杞子质量标志物研究 被引量：3

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作者 乔亚玲 宋霞 +3 位作者 刘亚蓉 韩生兰 李永鹏 林鹏程 《中国现代中药》 CAS 2024年第3期471-478,共8页

目的:建立基于超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱与抗氧化谱效关系的枸杞子质量标志物研究方法,为其质量评价提供依据。方法:采用UPLC建立31批枸杞子指纹图谱,基于指纹图谱共有峰峰面积结果,采用聚类分析、主成分分析(PCA)、正交偏最小二... 目的:建立基于超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱与抗氧化谱效关系的枸杞子质量标志物研究方法,为其质量评价提供依据。方法:采用UPLC建立31批枸杞子指纹图谱,基于指纹图谱共有峰峰面积结果,采用聚类分析、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)方法评价枸杞子整体质量并筛选出主要质量标志物。以多功能氧化酶(MFO)、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、总抗氧化能力(T-AOC)的测定值评价枸杞子的抗氧化能力,利用双变量相关性分析法与正交偏最小二乘法-回归分析研究指纹图谱共有峰与抗氧化活性指标的谱效关系,综合分析筛选质量标志物。结果:枸杞子UPLC指纹图谱共确定34个共有峰,31批枸杞子聚为3类,可区分不同产地的枸杞子;PCA得到4个影响枸杞子分类的主要因子;OPLS-DA显示共有峰2、7、17、19、33的化合物可作为鉴别和区分枸杞子的主要质量标志物;双变量相关性分析表明峰8、11、15、20、23、34的化合物与MFO、DPPH、T-AOC的测定值呈极显著相关,正交偏最小二乘法-回归分析表明峰11、15、23、25、31、33、34的化合物是主要的活性成分群,此类成分可作为枸杞子抗氧化活性的质量标志物。结论:研究结果阐明了枸杞子抗氧化活性的物质基础,筛选出的质量标志物可为枸杞子的质量控制与评价提供依据。 展开更多

关键词 枸杞子 指纹图谱 质量标志物 超高效液相色谱法 化学模式识别 主成分分析

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化妆品中α-熊果苷等4种原料的含量测定及方法确认

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作者 严倩云 韩晓萍 《中国标准化》 2024年第23期215-220,共6页

目的:采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时测定美白类化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚等4种原料的含量,分析检测方法的准确性。方法:样品用甲醇提取,SHIMADZU Shim-pack GIST C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离... 目的:采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时测定美白类化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚等4种原料的含量,分析检测方法的准确性。方法:样品用甲醇提取,SHIMADZU Shim-pack GIST C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,流速0.5 mL/min,进样量5μL。结果:α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚4种原料浓度分别为0.25~20、0.25~20、0.025~2和0.05~4 mg/L范围内线性良好(相关系数r>0.999);检出限S/N>3,定量限S/N>10;在液态水基、膏霜乳液、凝胶、面膜和粉类化妆品均无4种原料检出情况下,进行空白基质加标,方法回收率范围为95.4%~103.8%;日内相对标准偏差RSD范围为0.2%~1.8%,日间相对标准偏差RSD范围为0.6%~2.7%(n=6);30批美白类化妆品中,5批检出α-熊果苷,含量范围在80~380μg/g;7批检出β-熊果苷,含量范围在90~546μg/g。结论:《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章8.2化妆品中α-熊果苷等4种原料检验方法简便、快速、准确、灵敏,可用于美白类化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚等4种原料的同时定量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光检测法 化妆品 熊果苷 氢醌 苯酚

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药用红景天的品种整理及生药学鉴别研究 被引量：5

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作者 宋霞 刘亚蓉 +7 位作者 徐智玮 李永鹏 卜晨琛 乔亚玲 王珺 张春平 吴立斌 海平 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期637-648,共12页

目的从标准收载、性状、横切面和粉末显微特征入手对5种常见药用红景天进行比较研究。方法归纳整理5种红景天的药用标准收载情况;采用性状鉴别法、显微鉴别法(使用生物显微镜、偏光显微镜和荧光显微镜三者结合的方法)对5种红景天进行比... 目的从标准收载、性状、横切面和粉末显微特征入手对5种常见药用红景天进行比较研究。方法归纳整理5种红景天的药用标准收载情况;采用性状鉴别法、显微鉴别法(使用生物显微镜、偏光显微镜和荧光显微镜三者结合的方法)对5种红景天进行比较研究。结果除大花红景天收载于现行《中华人民共和国药典》外,其余四种红景天均收载于地方标准;不同种的红景天性状相似易混淆但存在差异,大花红景天和唐古红景天均具有黄色膜质表皮(唐古红景天黄色膜质表皮为多层);横切面组织构造基本相同,但维管束形式各不相同:大花红景天、狭叶红景天和高山红景天均具有1轮维管束,唐古红景天和长鞭红景天具有2轮维管束,各品种根茎髓部维管束形态各异;粉末特征也有不同:大花红景天、长鞭红景天和高山红景天的薄壁细胞中含大量草酸钙方晶,大花红景天淀粉粒较少且单个散在,其余四种红景天淀粉粒较多且聚集成团。结论性状、横切面和粉末显微特征为鉴别5种常见药用红景天提供了参考依据。 展开更多

关键词 红景天 性状鉴别 显微特征 偏光显微镜 荧光显微镜

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酒萸肉鉴别检测方法研究 被引量：2

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作者 逯雯洁 刘亚蓉 +3 位作者 骆桂法 海平 张春平 李永鹏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第20期7385-7390,共6页

目的研究酒萸肉鉴别检测方法,为规范饮片生产及加强监管力度提供依据。方法以5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)为对照品,薄层色谱法初筛,对山萸肉、酒萸肉进行快速有效的区分;采用C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为... 目的研究酒萸肉鉴别检测方法,为规范饮片生产及加强监管力度提供依据。方法以5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)为对照品,薄层色谱法初筛,对山萸肉、酒萸肉进行快速有效的区分;采用C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.005 mol/L乙酸铵溶液-乙腈,流速0.2 mL/min梯度洗脱,波长240nm,超高效液相色谱法检测,并用液质联用验证。结果在薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)、超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)和液相色谱-质谱联用法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)佐证结果一致的情况下,所建立的薄层色谱法、液相色谱方法能有效区别山萸肉、酒萸肉。结论该方法快速、准确、专属性好,可作为酒萸肉鉴别检测方法,同时可为酒萸肉质量控制提供方法。 展开更多

关键词 酒萸肉 5-羟甲基糠醛 薄层色谱法 高效液相色谱法 液相色谱-质谱联用法

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Excel在Top-Down法不确定度评定中的应用 被引量：2

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作者 李镇冰 肖瑞娜 +1 位作者 王启林 韩晓萍 《化学分析计量》 CAS 2021年第4期62-70,共9页

建立用于Top-Down法不确定度评定的Excel电子表格,可评定期间精密度不确定度分量、偏倚不确定度分量,并计算合成扩展不确定度。该电子表格还可用于对测量系统进行正态性、独立性和一致性检验,而不需借助其它的专业统计分析软件。通过该... 建立用于Top-Down法不确定度评定的Excel电子表格,可评定期间精密度不确定度分量、偏倚不确定度分量,并计算合成扩展不确定度。该电子表格还可用于对测量系统进行正态性、独立性和一致性检验,而不需借助其它的专业统计分析软件。通过该电子表格获得的不确定度数据和测量系统性能检验统计量与RB/T 141-2018中的实例一致。该Excel电子表格简化了不确定度的评定过程,有利于Top-Down法不确定度评定的普及。 展开更多

关键词 EXCEL电子表格 Top-Down法 不确定度评定

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聚多巴胺薄膜对316L不锈钢表面抗菌改性的研究

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作者 韩生兰 张帆 +1 位作者 高凡 付涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1501-1505,共5页

通过聚多巴胺薄膜结合和复合水溶性庆大霉素分子,以改善医用316L不锈钢的抗菌性能。扫描电镜、电子能谱和X射线光电子能谱分析表明,不锈钢表面的自聚合多巴胺薄膜很薄。电化学测试表明,聚多巴胺薄膜使阻抗谱的膜电阻减小,极化曲线的维... 通过聚多巴胺薄膜结合和复合水溶性庆大霉素分子,以改善医用316L不锈钢的抗菌性能。扫描电镜、电子能谱和X射线光电子能谱分析表明,不锈钢表面的自聚合多巴胺薄膜很薄。电化学测试表明,聚多巴胺薄膜使阻抗谱的膜电阻减小,极化曲线的维钝电流密度增大。与多巴胺结合庆大霉素试样相比,多巴胺复合庆大霉素试样具有更稳定的抗菌性能。 展开更多

关键词 不锈钢 多巴胺 腐蚀 庆大霉素 抗菌

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基于高光谱成像系统的燕麦β-葡聚糖含量估测研究

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作者 齐宏海 《粮食与油脂》 北大核心 2017年第6期75-77,共3页

通过BP神经网络模型,建立了能够对燕麦中β-葡聚糖含量进行快速无损检测的方法。利用高光谱成像系统对燕麦进行400~1000nm范围的光谱反射扫描,采用了分段式线性回复分析的方法对数据进行处理,建立了BP神经网络模型,对燕麦中β-葡聚糖含... 通过BP神经网络模型,建立了能够对燕麦中β-葡聚糖含量进行快速无损检测的方法。利用高光谱成像系统对燕麦进行400~1000nm范围的光谱反射扫描,采用了分段式线性回复分析的方法对数据进行处理,建立了BP神经网络模型,对燕麦中β-葡聚糖含量进行模型估算。结果表明,该方法具有较高的精度和准确度,开发无损、快速检测是可行的。 展开更多

关键词 高光谱成像系统 无损检测 Β-葡聚糖

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基于SPSS分析结合灰色关联分析法评价酒萸肉质量

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作者 韩生兰 宋霞 +2 位作者 刘亚蓉 卜晨琛 乔亚玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期259-267,共9页

目的通过SPSS分析结合灰色关联分析法评价30批酒萸肉的质量并进行比较。方法测定30批酒萸肉的水分、总灰分、浸出物、莫诺苷、马钱苷的百分含量,通过层次分析法进行指标权重的确定,得到5个指标的权重为0.05、0.05、0.10、0.40、0.40。采... 目的通过SPSS分析结合灰色关联分析法评价30批酒萸肉的质量并进行比较。方法测定30批酒萸肉的水分、总灰分、浸出物、莫诺苷、马钱苷的百分含量,通过层次分析法进行指标权重的确定,得到5个指标的权重为0.05、0.05、0.10、0.40、0.40。采用SPSS、Excel 2016对各指标成分进行分析,建立评价酒萸肉的灰色关联分析模型。结果30批酒萸肉水分为4.7574%~15.5294%,总灰分4.2278%~7.8534%,浸出物51.1381%~71.9708%,莫诺苷0.6513%~1.5429%,马钱苷0.5271%~0.9638%。相对关联度最大为0.6445(Z9),最小为0.3627(S5),各批次酒萸肉样品的相对关联度具有差距,相对关联度越大,其质量越好,根据相对关联度值将酒萸肉样品分为4个等级,样品各等级占比分别为:质量差,33.3%(相对关联度:≤0.4500);质量一般,26.7%(0.4500~0.5000);质量良好,23.3%(0.5000~0.5500);质量优,16.7%(>0.5500)。30批酒萸肉中相对关联度大小顺序为:浙江(0.5445)>河南(0.4597)>陕西(0.4546),酒萸肉饮片质量优劣次序为浙江、河南、陕西。结论各批次酒萸肉样品的品质具有差距,该方法可为酒萸肉的等级划分和综合质量评价提供参考。 展开更多

关键词 灰色关联分析 SPSS 酒萸肉 质量评价

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藏成药萨热十三味鹏鸟丸的质量控制

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作者 魏文芝 海平 卢永昌 《西部中医药》 2020年第2期26-29,共4页

目的:建立藏成药萨热十三味鹏鸟丸的质量控制方法。方法:采用显微鉴别法对丁香进行鉴别,采用化学鉴别法对磁石进行鉴别;采用高效液相色谱法测定成药中去氢二异丁香酚含量。结果:丁香、磁石的鉴别方法斑点清晰,反应灵敏,阴性无干扰,具有... 目的:建立藏成药萨热十三味鹏鸟丸的质量控制方法。方法:采用显微鉴别法对丁香进行鉴别,采用化学鉴别法对磁石进行鉴别;采用高效液相色谱法测定成药中去氢二异丁香酚含量。结果:丁香、磁石的鉴别方法斑点清晰,反应灵敏,阴性无干扰,具有较好的专属性;去氢二异丁香酚在0.04183~209.1 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.27%,RSD为1.35%;结论:所建立的方法定性定量准确,重现性好,可有效控制该藏成药的制剂质量。 展开更多

关键词 萨热十三味鹏鸟丸 显微鉴别 化学鉴别 高效液色相谱法 含量测定 去氢二异丁香酚 丁香 磁石 藏药

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