甜菜碱磷酸盐产品中甜菜碱和磷酸盐含量测定方法的研究

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作者 王瑞菲 王艳 +3 位作者 董明燕 徐婷 高爱红 岳涛 《饲料工业》 北大核心 2025年第11期107-112,共6页

研究旨在建立甜菜碱磷酸盐产品中甜菜碱和磷酸盐含量的测定方法,用于指导工业生产和产品质量控制。试验以Shim-Nex HE Amide色谱柱为分析柱,用磷酸二氢钾和乙腈为流动相,在220 nm波长下采用液相色谱外标法定量测定甜菜碱的含量;使用自... 研究旨在建立甜菜碱磷酸盐产品中甜菜碱和磷酸盐含量的测定方法,用于指导工业生产和产品质量控制。试验以Shim-Nex HE Amide色谱柱为分析柱,用磷酸二氢钾和乙腈为流动相,在220 nm波长下采用液相色谱外标法定量测定甜菜碱的含量;使用自动电位滴定仪,以复合pH电极为指示电极,采用动态滴定模式,通过计算磷酸p Ka_(2)与p Ka_(1)对应的体积差计算磷酸盐的含量。结果显示:甜菜碱加标回收率为98.44%~101.14%,RSD<1.0%(n=15),样品测定结果与凯氏定氮法一致;磷酸盐加标回收率为99.28%~100.20%,RSD<0.5%(n=15),样品测定结果与喹钼柠酮重量法一致。研究表明,两种测定方法操作简单,精密度和准确度符合要求;结合甜菜碱和磷酸盐的含量,能够反馈出甜菜碱磷酸盐产品是否合格,对工艺优化和产品质量控制具有重要意义。 展开更多

关键词 甜菜碱磷酸盐 甜菜碱 磷酸盐 高效液相色谱法 电位滴定法

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氯代碳酸乙烯酯降膜纯化方法研究

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作者 张立鹏 高维丹 +3 位作者 林海飞 王达彤 杨旭 岳涛 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期213-215,共3页

以工业级氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,利用Aspen Plus软件模拟计算CEC、HCl在不同压力、不同温度下的饱和分压,根据模拟计算结果以降膜刮板蒸发器为主要设备闪蒸纯化CEC,去除CEC中HCl、活性氯及其他活性杂质。根据实验结果调整纯化参数,... 以工业级氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,利用Aspen Plus软件模拟计算CEC、HCl在不同压力、不同温度下的饱和分压,根据模拟计算结果以降膜刮板蒸发器为主要设备闪蒸纯化CEC,去除CEC中HCl、活性氯及其他活性杂质。根据实验结果调整纯化参数,并以碳酸亚乙烯酯(VC)合成收率作为纯化效果评价标准,确定降膜刮板蒸发器纯化CEC最佳工艺条件为闪蒸温度70℃、5 kPa,CEC气相纯度由82%提高至85.3%,VC合成收率由65.2%提高至75.5%。 展开更多

关键词 氯代碳酸乙烯酯 Aspen Plus 降膜刮板蒸发器 纯化 碳酸亚乙烯酯

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对苯二酚合成工艺研究进展 被引量：1

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作者 魏凤 王立芹 +4 位作者 张晓谦 田达 鲁琳琳 邢文国 冯维春 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S02期241-243,250,共4页

对对苯二酚的合成工艺进展情况进行了讨论,介绍了双酚A法、对二异丙苯过氧化法、苯胺氧化法、苯酚过氧化氢羟基化法等传统工艺路线:双酚A法收率较高,不产生三废,但对异丙基苯酚易聚合;对二异丙苯氧化法虽然成本低,但副产较难分离;苯胺... 对对苯二酚的合成工艺进展情况进行了讨论,介绍了双酚A法、对二异丙苯过氧化法、苯胺氧化法、苯酚过氧化氢羟基化法等传统工艺路线:双酚A法收率较高,不产生三废,但对异丙基苯酚易聚合;对二异丙苯氧化法虽然成本低,但副产较难分离;苯胺氧化法虽然工艺成熟,但资源消耗高,副产物难回收处理,设备、管线安全隐患大;简介了近年来对苯二酚前沿合成工艺,重点介绍了苯酚羟基化法,其作为一种较为清洁的生产工艺成为目前研究的热门课题,国内还未实现大规模工业化生产,该方法目前主要集中在高活性和高选择性催化剂的开发上。对对苯二酚的催化剂的研究方向进行了展望。 展开更多

关键词 对苯二酚 苯酚 催化剂 研究进展

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4,4-二硝基二苯醚合成新工艺的研究

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作者 张智慧 韩焕蓬 +3 位作者 杨旭 刘浩 王灏 岳涛 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S02期58-61,共4页

以4-硝基氯苯和23%浓度氢氧化钾为原料,在140℃条件下合成4-硝基苯酚钾,然后在DMAC为溶剂条件下4-硝基苯酚钾和4-硝基氯苯直接缩合合成4,4-二硝基二苯醚。系统研究了合成最佳工艺条件,结果表明,最优反应条件下4,4-二硝基二苯醚的收率可... 以4-硝基氯苯和23%浓度氢氧化钾为原料,在140℃条件下合成4-硝基苯酚钾,然后在DMAC为溶剂条件下4-硝基苯酚钾和4-硝基氯苯直接缩合合成4,4-二硝基二苯醚。系统研究了合成最佳工艺条件,结果表明,最优反应条件下4,4-二硝基二苯醚的收率可达98%以上,母液可套用10次。 展开更多

关键词 4-硝基氯苯 4 4-二硝基二苯醚 缩合

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苯达松合成工艺的研究

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作者 杨旭 卢福军 +3 位作者 周长海 唐晓婵 邢伶 岳涛 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S01期77-81,共5页

以邻氨基苯甲酰异丙胺为起始原料,三氧化硫为磺化剂,在二氯乙烷溶剂下制备邻氨基磺酸苯甲酰异丙胺中间体,在三氯氧磷催化下中间体闭环反应生成苯达松。苯达松反应液经碱溶酸化、干燥等后处理得到苯达松固体。考察了物料摩尔比、反应温... 以邻氨基苯甲酰异丙胺为起始原料,三氧化硫为磺化剂,在二氯乙烷溶剂下制备邻氨基磺酸苯甲酰异丙胺中间体,在三氯氧磷催化下中间体闭环反应生成苯达松。苯达松反应液经碱溶酸化、干燥等后处理得到苯达松固体。考察了物料摩尔比、反应温度、反应时间、三氧化硫络合剂等因素对中间体合成的影响,结果表明,三氧化硫摩尔比为1.2,反应温度为80℃,反应时间为30 min,邻氨基苯甲酰异丙胺转化率>99%,中间体选择性>99%。中间体合成苯达松过程,考察了催化剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间、三氧化硫络合剂对苯达松合成的影响,以三氯氧磷为催化剂,三氯氧磷摩尔比为1.1,反应为85℃,反应时间为2 h,三氧化硫络合剂为2-甲基吡啶,邻氨基苯甲酰异丙胺转化率为99%,整个工艺苯达松收率为85%。 展开更多

关键词 邻氨基苯甲酰异丙胺 邻氨基磺酸苯甲酰异丙胺 三氧化硫络合剂 三氯氧磷

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卡巴匹林钙的研究及在动物临床中的应用

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作者 吴学贵 张洪丽 +2 位作者 徐淑倩 刘树年 李跃 《中国畜禽种业》 2021年第4期81-82,共2页

卡巴匹林钙具有解热镇痛作用,常用于人和各种动物疼痛、发热性疾病的治疗。卡巴匹林钙的药理作用与阿司匹林相同,但不良反应更小,水溶性很好,给药方便。本文综述了卡巴匹林钙的药物特性及其在动物发热疾病中的应用,为其进一步开发利用... 卡巴匹林钙具有解热镇痛作用,常用于人和各种动物疼痛、发热性疾病的治疗。卡巴匹林钙的药理作用与阿司匹林相同,但不良反应更小,水溶性很好,给药方便。本文综述了卡巴匹林钙的药物特性及其在动物发热疾病中的应用,为其进一步开发利用提供参考。 展开更多

关键词 卡巴匹林钙 阿司匹林 解热镇痛 水杨酸 动物 发热

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2-乙酰基戊二酸二甲酯的合成工艺研究

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作者 徐婷 卢福军 +3 位作者 周长海 王瑞菲 刘友彬 岳涛 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第S02期54-57,共4页

以甲醇钠为催化剂,乙酰乙酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成反应催化合成2-乙酰基戊二酸二甲酯,该路线考察了催化剂、加料方式、物料摩尔比、反应温度、反应时间等对合成2-乙酰基戊二酸二甲酯的影响。结果表明,以甲醇钠为催化剂,... 以甲醇钠为催化剂,乙酰乙酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成反应催化合成2-乙酰基戊二酸二甲酯,该路线考察了催化剂、加料方式、物料摩尔比、反应温度、反应时间等对合成2-乙酰基戊二酸二甲酯的影响。结果表明,以甲醇钠为催化剂,甲醇为溶剂,将丙烯酸甲酯和甲醇钠溶液同时滴加至乙酰乙酸甲酯溶液中,反应温度为25℃,反应时间为6 h,乙酰乙酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲醇钠摩尔比为1∶1∶0.05。本工艺2-乙酰基戊二酸二甲酯收率为90.63%。 展开更多

关键词 乙酰乙酸甲酯 2-乙酰基戊二酸二甲酯 MICHAEL加成 甲醇钠

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Cu-BTC/氧化石墨烯复合材料对刚果红的吸附特性 被引量：7

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作者 王璇 贾荣畅 +4 位作者 曹晓强 郭琳 李琳 胡术刚 吕宪俊 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期45-52,共8页

文章采用溶剂热合成法制备出了金属有机骨架(MOF)1,3,5-均苯三羧酸铜,即Cu-BTC,然后将Cu-BTC与氧化石墨烯(GO)进行复合制备Cu-BTC/GO复合材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、BET分析仪对材料进行了表征... 文章采用溶剂热合成法制备出了金属有机骨架(MOF)1,3,5-均苯三羧酸铜,即Cu-BTC,然后将Cu-BTC与氧化石墨烯(GO)进行复合制备Cu-BTC/GO复合材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、BET分析仪对材料进行了表征,并研究了复合材料对阴离子染料刚果红(CR)的吸附特性。XRD谱图显示MOF复合材料具有较高的结晶度。SEM表征证实了MOF在GO表面实现了成功生长。复合材料对CR的去除率大于单一MOF的去除率,吸附过程符合准2级动力学和Langmuir吸附等温线模型,吸附容量达到1491.6 mg/g。总的来说,Cu-BTC/GO可以作为染料废水处理的优良候选材料。 展开更多

关键词 金属有机骨架 氧化石墨烯 吸附 刚果红

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电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中的总氯 被引量：2

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作者 唐晓婵 刘友彬 +1 位作者 王艳 岳涛 《电池》 CAS 北大核心 2023年第5期586-589,共4页

建立电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯(CEC)中总氯含量的分析方法,用于指导工业生产。以乙醇为溶剂,增加CEC和水溶液的互溶性,通过在氢氧化钾溶液(200 g/L)中沸水浴加热5 min,使CEC样品中不同形态的含氯化合物全部碱解成氯化钾;以银电极为... 建立电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯(CEC)中总氯含量的分析方法,用于指导工业生产。以乙醇为溶剂,增加CEC和水溶液的互溶性,通过在氢氧化钾溶液(200 g/L)中沸水浴加热5 min,使CEC样品中不同形态的含氯化合物全部碱解成氯化钾;以银电极为测量电极,饱和甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定氯离子,测定总氯的质量分数。考察碱的类型、浓度、加入量和碱解时间的影响。样品加标回收率为99.75%~100.32%,相对标准偏差(RSD)小于0.5%(n=9)。方法操作简单,精密度和准确度符合要求,对产品质量控制和生产有重要意义。 展开更多

关键词 总氯 氯代碳酸乙烯酯(CEC) 电位滴定法 氢氧化钾

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气相色谱测定碳酸亚乙烯酯反应液的关键组分 被引量：3

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作者 纪晓红 王艳 +1 位作者 王瑞菲 岳涛 《电池》 CAS 北大核心 2023年第1期113-117,共5页

建立气相色谱(GC)测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中关键组分VC、碳酸乙烯酯(EC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)含量的分析方法,为工艺路线优化提供数据支撑。以TG-1701MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,采用程序升温分离待测物... 建立气相色谱(GC)测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中关键组分VC、碳酸乙烯酯(EC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)含量的分析方法,为工艺路线优化提供数据支撑。以TG-1701MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,采用程序升温分离待测物和其他杂质组分,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以亚硫酸亚乙酯(ES)为内标物,进行内标法定量。VC、EC和CEC与相邻色谱峰之间的分离度良好;VC、EC和CEC具有良好的线性关系(相关系数r均大于0.9990),加标回收率分别为98.31%~101.41%、97.73%~102.69%和97.55%~101.91%。所提方法操作简单、快速,准确度高,可用于测定VC反应液中VC、EC和CEC的含量。 展开更多

关键词 气相色谱(GC)法 碳酸亚乙烯酯(VC) 碳酸乙烯酯(EC) 氯代碳酸乙烯酯(CEC) 内标物 亚硫酸亚乙酯(ES)

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高效液相色谱法测定卡巴匹林钙产品与反应液中尿素的含量 被引量：1

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作者 王瑞菲 徐婷 +2 位作者 魏凤 王艳 冯维春 《中国兽药杂志》 2020年第2期39-45,共7页

建立了一种用于测定卡巴匹林钙产品及反应液中尿素含量的高效液相色谱法。确立了最佳色谱条件,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),检测波长为195 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,... 建立了一种用于测定卡巴匹林钙产品及反应液中尿素含量的高效液相色谱法。确立了最佳色谱条件,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),检测波长为195 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,尿素浓度在0.12~120μg/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999);尿素的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.1μg/mL;分离度R>1.5,重复性的相对标准偏差<1.0%(n=6);卡巴匹林钙产品中尿素的回收率范围为98.10%~100.46%,反应液中尿素的回收率范围为95.32%~101.20%。本方法操作简便、准确度高、重复性好、检测速度快,在合成工艺中对卡巴匹林钙产品及反应液中尿素的质量控制具有重要意义。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 卡巴匹林钙 反应液 尿素

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高效液相色谱法同时测定工业氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸 被引量：2

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作者 周长海 岳涛 +3 位作者 王艳 徐婷 王瑞菲 冯维春 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期72-76,共5页

工业氯乙酸样品经体积比为95∶5的0.05%(体积分数)磷酸溶液-甲醇(流动相)溶解后,用0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法(HPLC)测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量。选用Inert Sustain AQ-C18色谱柱为固定相,用流动相进行等度洗脱,... 工业氯乙酸样品经体积比为95∶5的0.05%(体积分数)磷酸溶液-甲醇(流动相)溶解后,用0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法(HPLC)测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量。选用Inert Sustain AQ-C18色谱柱为固定相,用流动相进行等度洗脱,在检测波长215nm处进行测定。结果表明:3种目标化合物均达到了基线分离;氯乙酸、二氯乙酸、乙酸的质量浓度与其对应的峰面积在一定范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9995;氯乙酸、二氯乙酸和乙酸检出限(3S/N)分别为0.19,0.08,0.12mg·L^(-1)。方法用于实际样品分析,平行测定6次,测定值的相对标准偏差分别为0.11%,6.6%,5.1%,极差分别为0.32%,0.03%,0.03%,满足HG/T 3271-2000对两次测定值差值的规定。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为99.8%~100%,97.5%~101%,96.7%~102%。与标准方法(HG/T 3271-2000)相比,本方法测定值的极差更小。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 氯乙酸 二氯乙酸 乙酸 工业氯乙酸

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高效液相色谱法测定色酚AS-PH反应液中三种组分的含量

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作者 邢伶 王瑞菲 +3 位作者 唐晓婵 王艳 岳涛 冯维春 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期2281-2286,共6页

建立了高效液相色谱法同时测定色酚AS-PH反应液中色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚和2-羟基-3-萘甲酸含量的方法。色谱柱为Inert Sustain C18(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为270nm;流动相为1g·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)-乙腈,梯度洗... 建立了高效液相色谱法同时测定色酚AS-PH反应液中色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚和2-羟基-3-萘甲酸含量的方法。色谱柱为Inert Sustain C18(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为270nm;流动相为1g·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8mL·min^-1,外标法测定三种组分含量。结果表明:色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚、2-羟基-3-萘甲酸与相邻色谱峰之间分离度良好,三种组分的浓度分别在2.0mg·L^-1~498mg·L^-1、2.0mg·L^-1~494mg·L^-1、1.0mg·L^-1~249mg·L^-1范围内线性关系良好,加标回收率分别为97.3%~103.7%、96.6%~102.0%、101.2%~104.6%。该方法操作简便、准确度高,可以为色酚AS-PH的工艺优化和中控分析提供依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 色酚AS-PH 邻氨基苯乙醚 2-羟基-3-萘甲酸 反应液

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电位滴定法测定色酚AS产品中色酚AS的含量

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作者 王艳 唐晓婵 +3 位作者 王瑞菲 刘友彬 岳涛 冯维春 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期548-550,共3页

色酚AS为白色至米黄色或微红色粉末,常作为偶合剂用于染料工业,主要用作棉纤维、黏胶纤维染色和印花的打底剂[1-2],也可用于制备快色素染料和有机染料、颜料中间体[3-5]以及作为荧光探针应用于细胞检测[6]。色酚AS含量是衡量其相关产品... 色酚AS为白色至米黄色或微红色粉末,常作为偶合剂用于染料工业,主要用作棉纤维、黏胶纤维染色和印花的打底剂[1-2],也可用于制备快色素染料和有机染料、颜料中间体[3-5]以及作为荧光探针应用于细胞检测[6]。色酚AS含量是衡量其相关产品质量的主要指标,而快速、准确的测定方法对于色酚AS产品的质量控制至关重要。色酚AS的研究报道较少,涉及的测定方法主要有化学分析法[7]和高效液相色谱法[7-8]等。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 电位滴定法 色酚AS 化学分析法 染料工业 荧光探针 偶合剂 有机染料

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双核胺亚胺铝配合物的合成、结构及其在ε-己内酯开环聚合中的应用 被引量：1

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作者 高爱红 赵修贤 +3 位作者 游淇 刘晓磊 姚伟 蒋绪川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期316-321,342,共7页

利用四齿胺亚胺配体(1R,2R)-[(NHAr)C6H4CH==N]2C6H10(Ⅱ:Ar=苯基,Ⅲ:Ar=2,6-二甲基苯基)与三甲基铝反应得到了双核胺亚胺铝配合物(Ⅳ、Ⅴ)。利用1HNMR、13CNMR和X射线单晶衍射仪对配合物Ⅳ、Ⅴ结构进行了表征。通过Ⅳ、Ⅴ在苄醇(Bn OH... 利用四齿胺亚胺配体(1R,2R)-[(NHAr)C6H4CH==N]2C6H10(Ⅱ:Ar=苯基,Ⅲ:Ar=2,6-二甲基苯基)与三甲基铝反应得到了双核胺亚胺铝配合物(Ⅳ、Ⅴ)。利用1HNMR、13CNMR和X射线单晶衍射仪对配合物Ⅳ、Ⅴ结构进行了表征。通过Ⅳ、Ⅴ在苄醇(Bn OH)的存在下催化ε-己内酯开环聚合制备聚己内酯,并对反应条件进行了优化。结果表明,配合物Ⅳ、Ⅴ具有单配体双金属中心结构,当n(ε-己内酯)∶n(BnOH)∶n(Ⅳ或Ⅴ)=200∶4∶1时,在1.5 min内ε-己内酯转化率>97%,Ⅳ和Ⅴ的转化频率分别为7840、9700 h^(–1),远高于乙基桥联双核胺亚胺铝配合物(1152 h^(–1))和单核胺亚胺铝配合物(2550 h^(–1));得到的聚合物相对分子质量可控,聚合反应具有活性聚合的特点。 展开更多

关键词 催化剂 铝配合物 Ε-己内酯 开环聚合 胺-亚胺配体 催化技术

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异氰酸锌催化合成碳酸乙烯酯工艺

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作者 张立鹏 卢福军 +3 位作者 赵相柱 杨旭 任倩 岳涛 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期91-94,共4页

文中以尿素和乙二醇为原料,以锌前驱体制备异氰酸锌催化剂,再利用其催化合成碳酸乙烯酯,提高尿素利用率和碳酸乙烯酯收率。通过对自制异氰酸锌催化剂的性能测试,不同锌化合物、催化剂用量、温度、反应压力等条件对碳酸乙烯酯收率影响的... 文中以尿素和乙二醇为原料,以锌前驱体制备异氰酸锌催化剂,再利用其催化合成碳酸乙烯酯,提高尿素利用率和碳酸乙烯酯收率。通过对自制异氰酸锌催化剂的性能测试,不同锌化合物、催化剂用量、温度、反应压力等条件对碳酸乙烯酯收率影响的考察,确定以氯化锌为前驱体合成异氰酸锌,并确定最佳反应条件为催化剂用量为0.05 mol,尿素和乙二醇摩尔比为1.02∶1,反应温度为145℃,反应压力为5 kPa,尿素连续加料至反应液中。该工艺碳酸乙烯酯获得最高收率94%,尿素转化率大于99%。同时将推测的催化反应机理应用于反应条件的控制,降低了脱水副产物2-噁唑烷酮的收率,提高了尿素的利用率。 展开更多

关键词 异氰酸锌 碳酸乙烯酯 2-噁唑烷酮

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