紫菜中六六六、滴滴涕和扑草净的检测 被引量：9

1

作者 周明莹 曲克明 +4 位作者 陈碧鹃 谢寒冰 王联珠 邵会 顾晓慧 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2014年第6期128-132,共5页

利用气相色谱-质谱联用技术测定紫菜中六六六、滴滴涕和扑草净的残留量。试样用乙腈提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,采用气相色谱-电子轰击源质谱测定,检测模式采用选择离子监测(SIM),外标法定量。研究结果显示,六六六方法定量限为5.... 利用气相色谱-质谱联用技术测定紫菜中六六六、滴滴涕和扑草净的残留量。试样用乙腈提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,采用气相色谱-电子轰击源质谱测定,检测模式采用选择离子监测(SIM),外标法定量。研究结果显示,六六六方法定量限为5.0μg/kg,滴滴涕为2.5–5.0μg/kg,扑草净为2.5μg/kg。各组分加标回收率在78.5%–112.0%之间,相对标准偏差在3.6%–10.3%之间。结果表明,该方法简便、快速,其准确度和精密度能够满足紫菜中六六六、滴滴涕和扑草净同时检测的要求。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 六六六 滴滴涕 扑草净 紫菜

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高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤 被引量：13

2

作者 谢寒冰 林洪 +2 位作者 蒋万枫 王毅刚 翟学彦 《山东农业科学》 2008年第2期92-94,共3页

采用高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后，取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱，以甲醇＋0．1％乙酸水溶液（体积比75：25）的混合液为流动相，色谱分离后进... 采用高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后，取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱，以甲醇＋0．1％乙酸水溶液（体积比75：25）的混合液为流动相，色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源（ESI），负离子模式，选择离子（SIM）m／z 224[M-H]^-。在0．1mg／kg添加浓度下，平均回收率（n=7）为89．0％～92．2％，相对标准偏差≤9．9％。方法检出限（S／N=3）0．0021mg／kg，在0．08-2．0mg／L范围内具有良好线性，相关系数R^2=0．999。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱 电喷雾源 负离子模式 6-苄基腺嘌呤 豆芽

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壳寡糖对番茄叶挥发性抗真菌物质及植保素日齐素的诱导效应 被引量：32

3

作者 何培青 蒋万枫 +2 位作者 张金灿 陈靠山 李光友 《中国海洋大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期1008-1012,共5页

研究了 0 .3 %壳寡糖诱导番茄 (Lycopersiconesculentum )叶 12 0h后 ,其挥发性物质对番茄枯萎病菌 (Fusariumoxysporum )孢子萌发和菌丝生长的影响 ;采用气相色谱 质谱联用技术 ,检测诱导后番茄叶挥发性物质及植保素日齐素质和量的变... 研究了 0 .3 %壳寡糖诱导番茄 (Lycopersiconesculentum )叶 12 0h后 ,其挥发性物质对番茄枯萎病菌 (Fusariumoxysporum )孢子萌发和菌丝生长的影响 ;采用气相色谱 质谱联用技术 ,检测诱导后番茄叶挥发性物质及植保素日齐素质和量的变化。结果表明 :经壳寡糖诱导后 ,番茄叶挥发性物质对病菌的抑制率较对照组的提高。番茄叶挥发性抗真菌物质总含量为对照组的 1.49倍 ;氧合脂类、萜类及芳香类化合物的含量分别提高了 61% ,10 %和 69%。其中 (E) 2 乙烯醛含量增加了 64 % ,水杨酸甲酯含量增加了 3 8% ,壳寡糖不能诱导番茄植保素日齐素的合成。 展开更多

关键词 壳寡糖 诱导 番茄叶 挥发性抗真菌物质 日齐素 气相色谱-质谱联用

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固定化光合细菌降解氧化乐果 被引量：14

4

作者 李乐 李兰生 +1 位作者 孙涛 蒋万枫 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第B09期721-724,共4页

用海藻酸钠包埋,对光合细菌进行固定化试验,考察固定化光合细菌对氧化乐果农药的降解。结果表明,光合细菌可以在浓度小于1.0 g.L-1的氧化乐果中正常生长,固定化光合细菌对氧化乐果的降解较非固定化有明显的提高,24 h降解率达63.02%,最... 用海藻酸钠包埋,对光合细菌进行固定化试验,考察固定化光合细菌对氧化乐果农药的降解。结果表明,光合细菌可以在浓度小于1.0 g.L-1的氧化乐果中正常生长,固定化光合细菌对氧化乐果的降解较非固定化有明显的提高,24 h降解率达63.02%,最终可达到90.79%。中间产物O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的降解亦十分明显,避免了非固定化处理过程中期中间产物含量大幅提高的现象。激素的添加有利于光合细菌生长和氧化乐果的降解。 展开更多

关键词 农药降解 光合细菌 氧化乐果 固定化

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莱州人工鱼礁海域水质状况的变化特征 被引量：6

5

作者 张艳 陈聚法 +4 位作者 过锋 王军 李娇 袁伟 谢寒冰 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2013年第5期1-7,共7页

根据2010～2011年莱州人工鱼礁海域春、夏、秋、冬4个季节共8个航次的化学需氧量（COD）、无机氮（DIN）、活性磷酸盐（DIP）、总氮（TN）、总磷（TP）、有机碳（TOC）等要素的分析结果,运用N/P比值、有机污染指数A和富营养化指数E等方... 根据2010～2011年莱州人工鱼礁海域春、夏、秋、冬4个季节共8个航次的化学需氧量（COD）、无机氮（DIN）、活性磷酸盐（DIP）、总氮（TN）、总磷（TP）、有机碳（TOC）等要素的分析结果,运用N/P比值、有机污染指数A和富营养化指数E等方法,对投放人工鱼礁海域不同年份水体的质量状况进行了评价,分析了该海域水环境在人工鱼礁投放后的变化.结果表明,投礁区第2年DIN含量明显降低,而DIP含量略有上升,使得海区中的DIN/DIP值降低,由89.60降低到44.54.2011年和2010年投礁区DIN/DIP有显著性差异（P＜0.05）,而对照区无显著性差异（P＞0.05）,表明人工鱼礁对水体有改善作用;营养化指数E分析表明,调查海域水质未达到富营养化状态,处于较低营养水平,且2010年与2011年、礁区和对照区E值的平均值均相差不大,营养状况无明显差异;调查海域有机污染指数A小于0或小于1,且投礁区和对照区无明显差异,2010年与2011年也无明显差异,表明该海域未受到有机污染,水质状况良好或较好. 展开更多

关键词 人工鱼礁 水质 变化 莱州

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多霸2诱导番茄挥发性物质及对番茄灰霉病和晚疫病的防治效果 被引量：5

6

作者 何培青 柳春燕 +3 位作者 李保强 陈靠山 刘克斋 李光友 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期46-49,共4页

研究了多功能制剂多霸2对保护地番茄灰霉病和晚疫病的防治效果,测定了其对番茄挥发性物质的诱导效应。结果表明:多霸2对番茄灰霉病的相对防效较木霉菌药剂高43.83%,使番茄晚疫病发病率较霜脲氰低53.67%。番茄经多霸2诱导后,挥发性物质... 研究了多功能制剂多霸2对保护地番茄灰霉病和晚疫病的防治效果,测定了其对番茄挥发性物质的诱导效应。结果表明:多霸2对番茄灰霉病的相对防效较木霉菌药剂高43.83%,使番茄晚疫病发病率较霜脲氰低53.67%。番茄经多霸2诱导后,挥发性物质的总含量较对照组的增加75%;氧合酯类、芳香类化合物的含量分别较对照组提高95%和21%;含量最高组分(E)-2-己烯醛诱导后较对照提高95%;其他一些组分含量也显著提高,表明多功能制剂多霸2防治病害与提高番茄自身产生挥发抗菌物质有关。 展开更多

关键词 有害生物生物防治 多功能制剂多霸2 诱导抗性 番茄灰霉病 番茄晚疫病 防效

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不同方法收集番茄叶挥发性物质的GC/M S指纹图谱比较 被引量：4

7

作者 何培青 张金灿 +2 位作者 蒋万枫 陈靠山 李光友 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1868-1872,共5页

以番茄(Ly cop ersicon escu lentum)叶为材料,分别采用溶媒萃取、水蒸气蒸馏、气体吸附法收集挥发性物质;气相色谱-质谱联用技术分离鉴定挥发组分.结果表明,3种收集方式共获得19种挥发性组分,其中的14种组分相同,且多为主要组分.水蒸... 以番茄(Ly cop ersicon escu lentum)叶为材料,分别采用溶媒萃取、水蒸气蒸馏、气体吸附法收集挥发性物质;气相色谱-质谱联用技术分离鉴定挥发组分.结果表明,3种收集方式共获得19种挥发性组分,其中的14种组分相同,且多为主要组分.水蒸气蒸馏法获得的挥发性物质总含量最高,为27.13μg FW;其次是气体吸附法,为23.38μg FW,溶媒萃取法获得的最少,仅为12.40μg FW.溶媒萃取法共获得15种挥发组分,含量最高的组分为β-水芹烯.水蒸气蒸馏法获得18种组分,含量最高的组分为(E)-2-己烯醛.气体吸附法获得17种组分,含量最高的组分为(E)-2-己烯醛.不同方法所获各组分的相对含量和绝对含量均不同,可根据研究目的综合分析运用. 展开更多

关键词 番茄 挥发性物质 溶媒萃取 水蒸气蒸馏 气体吸附 气相色谱质谱联用技术

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人工鱼礁投放对莱州金城海域沉积环境地球化学要素的影响 被引量：3

8

作者 张艳 过锋 +4 位作者 王军 陈聚法 李娇 袁伟 谢寒冰 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2013年第6期9-14,共6页

2009年7月和2010～2011年春、夏、秋、冬4个季节共9个航次对莱州金城人工鱼礁区域和对照区域的沉积环境进行调查，并对投礁前后沉积物粒径、总氮（TN）、总磷（TP）、有机碳（TOC）和硫化物等指标的变化进行分析。结果表明，投礁后沉积... 2009年7月和2010～2011年春、夏、秋、冬4个季节共9个航次对莱州金城人工鱼礁区域和对照区域的沉积环境进行调查，并对投礁前后沉积物粒径、总氮（TN）、总磷（TP）、有机碳（TOC）和硫化物等指标的变化进行分析。结果表明，投礁后沉积物类型没有发生改变，但沉积物粒径有所增加。2009年7月，沉积物中值粒径和平均粒径均值分别为（0．156±0．084）mm和（O．157±0．076）mm，投礁后的2010年7月，沉积物中值粒径和平均粒径均值分别为（0．160±0．079）mm和（0．162±0．092mm），且礁区沉积物中值粒径和平均粒径要高于对照区。2009～2011年7月，沉积物中其他指标变化趋势为：投礁区TN、TOc和硫化物平均含量均表现为逐年降低，TP为先升高后降低；对照区TN和TOC平均含量为先降低后升高，而TP和硫化物平均含量变化表现为逐年升高。2010年和2011年各指标的变化趋势为：礁区除TP平均含量为2011年高于2010年外，其余3项指标均为2010年高于2011年，而对照区除TOC平均含量2010年高于2011年外，其余3种指标均为2011年高于2010年；TP和硫化物平均含量为礁区高于对照区，而TN和TOC则为对照区高于礁区。 展开更多

关键词 人工鱼礁 沉积物 变化特征 莱州金城海域

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留 被引量：15

9

作者 蒋万枫 赵珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期675-680,共6页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留(特布他林、沙丁胺醇、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗)的检测方法。样品经乙酸铵提取,固相萃取净化后,进行U... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留(特布他林、沙丁胺醇、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗)的检测方法。样品经乙酸铵提取,固相萃取净化后,进行UHPLC-Q-TOF-MS测定。根据分析软件,通过理论精确相对分子质量与所测得的精确相对分子质量之间匹配度,以及目标化合物的元素组成分析,结合保留时间、同位素丰度模型和子离子特征,对目标化合物进行确证。结果表明:7种β-受体激动剂在4个加标水平的加标回收率为75%～114%,RSD为4.5%～20.6%。该方法的相关系数(r2)为0.991 4～0.999 9,除克伦特罗的线性范围为0.4～40.0μg/kg,定量下限为0.4μg/kg外,其余化合物的线性范围均为0.2～40.0μg/kg,定量下限为0.2μg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 β-受体激动剂 固相萃取

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气相色谱质谱联用法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量的不确定度评定 被引量：9

10

作者 蒋万枫 《现代农业科技》 2012年第4期354-355,357,共3页

介绍了评定气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量不确定度的方法。从称量、提取、净化、色谱测定等检测各步骤确定了不确定度的来源,对识别出的不确定度进行评定。评定结果表明:标准曲线、检测重复性及回收率所产生的不确定度分量... 介绍了评定气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量不确定度的方法。从称量、提取、净化、色谱测定等检测各步骤确定了不确定度的来源,对识别出的不确定度进行评定。评定结果表明:标准曲线、检测重复性及回收率所产生的不确定度分量较大,是影响残留量测定不确定度的最大因素,需要在试验中注意这些步骤,减少不确定度。 展开更多

关键词 气相色谱质谱法 不确定度 毒死蜱 蔬菜 农药残留量

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气相色谱-串联质谱法测定动物组织中6种β-受体激动剂残留量研究 被引量：7

11

作者 蒋万枫 董诗竹 李钰 《现代农业科技》 2012年第3期33-34,共2页

建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂（克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇）残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取，SCX小柱提取净化后，用BSTFA：TMCS衍生，再进行气相色谱-串联... 建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂（克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇）残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取，SCX小柱提取净化后，用BSTFA：TMCS衍生，再进行气相色谱-串联质谱测定，在子离子扫描模式下优化不同β-受体激动剂的碰撞能量。结果表明：该方法的相关系数为0.994~0.998，定量限为0.24~0.30 μg/kg，检出限为0.08~0.10 μg/kg，克伦特罗的线性范围为0.005~2.500 μg/mL，溴布特罗的线性范围为0.002~3.000 μg/mL，马布特罗、莱克多巴胺、特布他林的线性范围均为0.005~3.000 μg/mL，沙丁胺醇的线性范围为0.010~2.000 μg/mL。6种β-受体激动剂的回收率为79.7%~100.3%，精密度为1.2%~3.3%。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱(GC/MS/MS) 动物组织 β-受体激动剂 残留量

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