通过式固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中11种青霉素残留 被引量：12

1

作者 郭萌萌 李兆新 +4 位作者 王智 潘明轩 吴海燕 邢丽红 孙晓杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期337-342,共6页

采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.... 采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.30~1.5μg/kg。基质加标回收率为85.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~14.3%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。 展开更多

关键词 青霉素 通过式固相萃取 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 水产品

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高铬铁基药芯焊丝不同堆焊工艺下的显微组织与性能研究 被引量：4

2

作者 王淑峰 谷明霞 +5 位作者 白咸峰 周晓晓 迟静 李敏 赵健 侯帅帅 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期110-113,共4页

采用高铬铁基耐磨合金细粉做成药芯焊丝,分别用埋弧堆焊和等离子束堆焊方法制备耐磨试样,对试样的显微组织、硬度分布、耐磨性分别进行研究。实验表明:埋弧堆焊和等离子束堆焊组织具有较明显的区别,埋弧堆焊试样结晶定向性更好,晶粒更细... 采用高铬铁基耐磨合金细粉做成药芯焊丝,分别用埋弧堆焊和等离子束堆焊方法制备耐磨试样,对试样的显微组织、硬度分布、耐磨性分别进行研究。实验表明:埋弧堆焊和等离子束堆焊组织具有较明显的区别,埋弧堆焊试样结晶定向性更好,晶粒更细化;埋弧堆焊涂层显微硬度平均值为791HV0.2,等离子束堆焊涂层显微硬度平均值为774HV0.2,埋弧堆焊涂层的显微硬度分布更均匀;耐干砂磨粒磨损性能埋弧堆焊是等离子束堆焊的1.7倍。 展开更多

关键词 埋弧堆焊 等离子束堆焊 高铬铁基药芯焊丝 显微组织 耐磨性能

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植物中药防蚊抗菌黏胶纤维的制备及性能研究 被引量：5

3

作者 邢上上 于湖生 吴炳烨 《针织工业》 北大核心 2020年第8期20-23,共4页

将具有防蚊、抗菌功能的薄荷精油微胶囊和甜罗勒提取物水溶液添加到黏胶纤维纺丝液中共混,采用湿法纺丝工艺制备防蚊抗菌黏胶纤维,并测试纤维的基本性能和防蚊性能、抗菌性能。结果表明:与普通黏胶纤维相比,防蚊抗菌黏胶纤维横截面的锯... 将具有防蚊、抗菌功能的薄荷精油微胶囊和甜罗勒提取物水溶液添加到黏胶纤维纺丝液中共混,采用湿法纺丝工艺制备防蚊抗菌黏胶纤维,并测试纤维的基本性能和防蚊性能、抗菌性能。结果表明:与普通黏胶纤维相比,防蚊抗菌黏胶纤维横截面的锯齿状更明显,纵向表面沟槽加深,纤维表面有许多微小颗粒,干、湿态断裂强度分别降低0.22、0.14 cN/dtex,干、湿态断裂伸长率分别增加0.87%、1.48%,回潮率增加1.51%,结晶度、取向度无显著变化;水洗25次后,防蚊率达到60.80%,未水洗以及水洗20次后对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率分别达到96.50%、99.12%、79.35%和93.42%、91.53%和76.43%。 展开更多

关键词 黏胶纤维 植物中药 薄荷精油微胶囊 甜罗勒提取物 防蚊性能 抗菌性能

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新型抗菌除臭再生纤维素纤维性能的研究

4

作者 吴炳烨 《现代纺织技术》 北大核心 2021年第1期36-40,共5页

为了使再生纤维素纤维具备抗菌除臭功能,通过共混法将绿茶提取物水溶液和咖啡炭粉末水化液按照一定配比添加到再生纤维素纤维纺丝原液中,利用湿法纺丝工艺制备出新型抗菌除臭再生纤维素纤维,测试其基本性能以及抗菌、除臭功能。结果表明... 为了使再生纤维素纤维具备抗菌除臭功能,通过共混法将绿茶提取物水溶液和咖啡炭粉末水化液按照一定配比添加到再生纤维素纤维纺丝原液中,利用湿法纺丝工艺制备出新型抗菌除臭再生纤维素纤维,测试其基本性能以及抗菌、除臭功能。结果表明:与普通再生纤维素纤维相比,其纵向结构未发生明显变化,断裂强力、初始模量、断裂功减小,断裂伸长率略有增大,比电阻减小,抑菌率达到了国家标准对抗菌效果的相关规定,除臭效果远超《SEK标志纤维制品认证基准》中规定的合格标准。 展开更多

关键词 再生纤维素纤维 绿茶提取物 咖啡炭 抗菌除臭

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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物 被引量：9

5

作者 高永刚 牛增元 +6 位作者 张艳艳 叶曦雯 包艳 蔡发 王新 苏杰 曲京武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期906-911,共6页

建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了 影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol /L,萃取 时间为60 min,搅拌速度为600 r/... 建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了 影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol /L,萃取 时间为60 min,搅拌速度为600 r/min.在最佳萃取条件下, 10种含氯苯酚在0.01-1 .00 mg /L 范围内线性关系良 好（ r〉0.999）,10种含氯苯酚的检出限（信噪比为 3）为 0.01 mg /k g,富集倍数为9 5 - 1 0 1.在空白样品中添加0. 01、0. 05和 0. 1 mg/kg 3 个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8% -105.1%,相对标准偏差为0. 3% -7. 3%.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定. 展开更多

关键词 高效液相色谱 中空纤维 液相微萃取 含氯苯酚类化合物 纺织品

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温度、盐度和pH对仿刺参体腔细胞活性氧产生的影响 被引量：7

6

作者 李明 张思 +3 位作者 张建清 张峰 翟钰 卢亚楠 《水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期346-351,共6页

无脊椎动物主要依靠天然免疫进行自身防御,而活性氧在保护宿主免受病原侵害方面发挥重要作用。本文研究了环境因子温度,盐度和pH对仿刺参体腔细胞吞噬过程中活性氧产生的影响。不同环境条件处理暂养7d的仿刺参,于不同时间点抽取体腔液,... 无脊椎动物主要依靠天然免疫进行自身防御,而活性氧在保护宿主免受病原侵害方面发挥重要作用。本文研究了环境因子温度,盐度和pH对仿刺参体腔细胞吞噬过程中活性氧产生的影响。不同环境条件处理暂养7d的仿刺参,于不同时间点抽取体腔液,然后用鲁米诺化学发光法检测仿刺参体腔细胞体外吞噬酵母细胞时活性氧的产生。试验结果表明,与对照组相比(17℃),6℃和26℃水温中的仿刺参分别从第1d和第15d极大地增加了活性氧的产生。盐度25和盐度35两组仿刺参体腔细胞比对照组吞噬过程产生更多的活性氧,而盐度16和40两组第1d时活性氧的产生亦显著增强。较低pH同样极大增强了吞噬作用中活性氧的产生。研究结果表明,温度、盐度和pH均可影响仿刺参体腔细胞吞噬过程中活性氧的产生。该试验为进一步研究仿刺参在适应不同环境时的生理生化过程及无脊椎动物免疫机制奠定了基础。 展开更多

关键词 温度 盐度 pH 活性氧 仿刺参

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液相色谱-质谱法同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物 被引量：11

7

作者 高永刚 牛增元 +3 位作者 张艳艳 叶曦雯 罗忻 张嘉蕴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期75-79,共5页

建立了同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物的液相色谱-质谱(LC-MS)法。采用甲醇为溶剂,超声辅助萃取纺织品中的含氯苯酚类化合物,经蒸发浓缩和定容后,LC-MS测定,外标法定量。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0. 05～5. 0 mg/L范围内... 建立了同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物的液相色谱-质谱(LC-MS)法。采用甲醇为溶剂,超声辅助萃取纺织品中的含氯苯酚类化合物,经蒸发浓缩和定容后,LC-MS测定,外标法定量。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0. 05～5. 0 mg/L范围内线性关系良好(r> 0. 999 90),平均回收率为80. 3%～104%,相对标准偏差(n=6)为4. 0%～9. 8%。方法的定量下限为0. 05 mg/kg。方法灵敏、简便、高效、准确,可满足纺织品中含氯苯酚类化合物的检测需求。 展开更多

关键词 纺织品 含氯苯酚类化合物 同时测定 液相色谱-质谱法

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沉淀方式对纯银中As和Hg测定回收率的影响 被引量：9

8

作者 李桂华 胡家琨 +3 位作者 刘雪松 黄准 赵潇雪 张瑞峰 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期65-69,共5页

采用不同沉淀剂(HCl和KSCN)分离银基体,研究沉淀方式对纯银中有害元素As和Hg的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定回收率的影响。结果表明,两种沉淀方式均不吸附As,但对Hg均有吸附,其原因是Hg与沉淀发生共沉淀;采用沉淀剂滴加-搅拌... 采用不同沉淀剂(HCl和KSCN)分离银基体,研究沉淀方式对纯银中有害元素As和Hg的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定回收率的影响。结果表明,两种沉淀方式均不吸附As,但对Hg均有吸附,其原因是Hg与沉淀发生共沉淀;采用沉淀剂滴加-搅拌的方式,AgCl沉淀仍然吸附Hg,但可避免AgSCN对Hg的吸附;Hg测定加标回收率大于95%,相对标准偏差(RSD)小于5%,可满足杂质元素Hg测定要求。对吸附机理的探讨认为,由于AgCl沉淀密度较大、致密度高,与HgCl2可能形成共晶,因而难以通过慢沉淀-搅拌的方式消除对Hg的共沉淀吸附。 展开更多

关键词 分析化学 银 有害元素 共沉淀 电感耦合等离子体发射光谱 回收率

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8:2氟调聚羧酸在虾夷扇贝体内的蓄积、分布与转化 被引量：2

9

作者 郭萌萌 国佼 +4 位作者 李风铃 王智 刘晓玉 翟毓秀 谭志军 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期4607-4616,共10页

以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)为受试生物,研究了8:2氟调聚羧酸(8:2FTCA)在虾夷扇贝不同组织(肝脏、鳃、性腺、外套膜、闭壳肌)中的蓄积、分布和生物转化特征.结果显示,8:2FTCA蓄积浓度最高的组织为肝脏,达峰值最快的组织为鳃.在... 以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)为受试生物,研究了8:2氟调聚羧酸(8:2FTCA)在虾夷扇贝不同组织(肝脏、鳃、性腺、外套膜、闭壳肌)中的蓄积、分布和生物转化特征.结果显示,8:2FTCA蓄积浓度最高的组织为肝脏,达峰值最快的组织为鳃.在8:2FTCA代谢过程中,检测到8:2氟调聚不饱和酸(8:2FTUCA)、7:3氟调聚羧酸(7:3FTCA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)和全氟庚酸(PFHpA)5种代谢产物,其中7:3FTCA和PFOA为含量最丰富的2种代谢产物.它们主要分布在鳃和肝脏组织中,鳃和肝脏是8:2FTCA进行生物转化的主要器官,并且鳃组织中代谢产物的浓度最高.推测出虾夷扇贝体内8:2FTCA的生物转化路径,与虹鳟的生物转化行为相比,虾夷扇贝在代谢产物产量和半衰期上均有差异,说明水生生物的生物转化行为具有物种差异性.8:2FTCA在虾夷扇贝体内可转化为PFOA、PFNA和PFHpA等全氟烷基羧酸(PFCAs),是虾夷扇贝体内PFCAs的一个间接来源. 展开更多

关键词 氟调聚羧酸 全氟烷基羧酸 组织分布 生物转化 虾夷扇贝

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气动灭火器电起动设计及关键部件强度分析

10

作者 何也能 辛喆 +2 位作者 赵红利 杨凯 余舟 《机电工程》 CAS 北大核心 2020年第8期894-899,共6页

针对风力灭火机不易通过人力旋转叶轮实现起动的问题,对风力灭火机的电起动机构进行了研究,对其关键部件的强度进行了分析。在Pro/E中建立了风力灭火机起动机构三维实体模型,并用ANSYS软件的Workbench仿真平台进行了有限元法静力学分析... 针对风力灭火机不易通过人力旋转叶轮实现起动的问题,对风力灭火机的电起动机构进行了研究,对其关键部件的强度进行了分析。在Pro/E中建立了风力灭火机起动机构三维实体模型,并用ANSYS软件的Workbench仿真平台进行了有限元法静力学分析;根据材料力学第四强度理论,对关键部件进行了强度校核;最后对新设计的风力灭火机电起动系统进行了试验,提出了一种针对选配汽油机设计相适应的电起动方案。研究结果表明:该电起动机构强度基本符合工作要求,可稳定起动所针对的较高功率风力灭火机。 展开更多

关键词 手提式气动灭火器 电起动设计 减速机构 静力学分析

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静止轨道高光谱海洋水色仪光学系统设计 被引量：3

11

作者 薛庆生 田中天 +4 位作者 杨柏 纪振华 栾晓宁 牟冰 邱心涛 《光子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期45-54,共10页

设计了由超大口径前置望远系统和超大视场光谱仪组成的超大口径高光谱海洋水色仪.前置望远系统采用同轴三反光学系统结构,口径为4 m,视场为0.64°,焦距为21.6 m,波段范围为400~1 000nm.超大视场光谱仪采用改进的Offner结构,视场为24... 设计了由超大口径前置望远系统和超大视场光谱仪组成的超大口径高光谱海洋水色仪.前置望远系统采用同轴三反光学系统结构,口径为4 m,视场为0.64°,焦距为21.6 m,波段范围为400~1 000nm.超大视场光谱仪采用改进的Offner结构,视场为240mm,光谱分辨率为10nm.探测器像元尺寸为15μm×15μm,4片探测器交错拼接实现400km幅宽.超大视场光谱仪在400~1 000nm的宽波段内,点列图半径的均方根值均小于3.9μm,静止轨道高光谱海洋水色仪全系统不同波长的MTF在33.3lp/mm处大于0.52,各项指标均满足应用要求. 展开更多

关键词 光学设计 海洋水色 望远系统 光谱仪 分辨率

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栉孔扇贝对8:2FTCA的代谢转化与氧化应激响应 被引量：3

12

作者 刘晓玉 国佼 +3 位作者 王智 谭志军 翟毓秀 郭萌萌 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期4904-4915,共12页

以栉孔扇贝(Chlamys farreri)为受试生物,研究了栉孔扇贝对8:2氟调聚羧酸(8:2FTCA)的代谢转化特征以及代谢过程中靶器官的氧化应激响应.结果发现,栉孔扇贝可将8:2FTCA转化为8:2氟调聚不饱和酸(8:2FTUCA)、7:3氟调聚羧酸(7:3FTCA)、全氟... 以栉孔扇贝(Chlamys farreri)为受试生物,研究了栉孔扇贝对8:2氟调聚羧酸(8:2FTCA)的代谢转化特征以及代谢过程中靶器官的氧化应激响应.结果发现,栉孔扇贝可将8:2FTCA转化为8:2氟调聚不饱和酸(8:2FTUCA)、7:3氟调聚羧酸(7:3FTCA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)和全氟庚酸(PFHpA)等代谢产物.栉孔扇贝鳃和肝脏中代谢产物总量最高,为8:2FTCA的主要代谢靶器官.与本课题组前期虾夷扇贝的相关研究相比,8:2FTCA在栉孔扇贝与虾夷扇贝体内的生物转化行为主要有3方面相似之处:检测到的代谢产物相同、代谢靶器官相同以及鳃是最终代谢产物PFOA生成和蓄积的主要场所;不同之处主要体现在栉孔扇贝中代谢产物以7:3FTCA占比较高,虾夷扇贝中则是PFOA占比较高.同时在8:2FTCA暴露过程中,栉孔扇贝靶器官的关键抗氧化酶出现了一定的应激效应.丙二醛(MDA)和谷胱甘肽(GSH)等氧化应激指标以及谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px),超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)等抗氧化酶系出现不同程度变化:GSH-Px在整个代谢转化过程中呈现抑制效应;SOD,CAT活性在鳃中呈诱导效应,而在肝脏中呈现明显的剂量-效应关系,低剂量组中均呈抑制效应,高剂量组中大部分时间呈诱导效应.GSH和MDA含量不仅表现出剂量-效应关系,组织间也存在差异.暴露实验结束后,生理指标均有不同程度恢复. 展开更多

关键词 氟调聚羧酸(FTCAs) 全氟烷基羧酸(PFCAs) 生物转化 抗氧化酶系 栉孔扇贝

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兔毛纺纱方法及其优化 被引量：1

13

作者 陶继昊 逄邵伟 邢明杰 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2020年第4期21-24,共4页

为了更好地解决兔毛产品的掉毛问题,提高兔毛纤维可纺性以及产品耐用性,采用环锭纺、包覆纺和集聚赛络菲尔纺3种纺纱方式纺制兔毛纱,并对兔毛纱线的结构和织物性能进行测试分析。结果表明:集聚赛络菲尔纺和包覆纺兔毛纱的纱线结构紧密,... 为了更好地解决兔毛产品的掉毛问题,提高兔毛纤维可纺性以及产品耐用性,采用环锭纺、包覆纺和集聚赛络菲尔纺3种纺纱方式纺制兔毛纱,并对兔毛纱线的结构和织物性能进行测试分析。结果表明:集聚赛络菲尔纺和包覆纺兔毛纱的纱线结构紧密,纱线和织物性能明显好于环锭纺兔毛纱,可以很好地改善兔毛产品的掉毛问题。采用灰色近优综合判定法分析得出:集聚赛络菲尔纺兔毛产品性能最为优良,包覆纺产品次之,然后是环锭纺兔毛产品。可为兔毛产品生产企业提供减少兔毛掉毛、提高产品质量和品质的思路。 展开更多

关键词 兔毛 纺纱方法 纱线结构 产品性能

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包装用聚乙烯吹塑薄膜拉伸强度不确定度的评定 被引量：9

14

作者 陈东 《包装与食品机械》 CAS 北大核心 2018年第2期71-72,29,共3页

分析了包装用聚乙烯吹塑薄膜拉伸强度测定的不确定度,通过建立测量不确定度的数学模型,分析了重复性测试、拉力机校准、厚度测量、宽度测量等因素对于测量不确定度的影响,并对其进行评定,研究表明重复性测试对于不确定度结果的影响最大。

关键词 不确定度 拉伸强度 评定 扩展不确定度

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荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂 被引量：5

15

作者 李建兵 王晓滨 +3 位作者 翟士星 翟钰 程莎 邓建刚 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2376-2378,2386,共4页

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004～0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6～1,方法检... 对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004～0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6～1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%～101%,相对标准偏差RSD为1.9%～4.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。 展开更多

关键词 荧光增白剂 餐具洗涤剂 荧光法 标准加入法

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船用柴油机曲轴的断裂原因 被引量：2

16

作者 侯帅帅 曾现琛 +3 位作者 时超 迟远迪 胡家琨 付春霞 《机械工程材料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期69-74,共6页

某船用柴油机曲轴运行不到3a发生断裂,采用力学性能测试、化学成分分析、金相分析、断口观察以及有限元分析等方法对其进行了失效分析。结果表明:该曲轴的断裂性质为低应力下的疲劳断裂;电渣熔铸过程中卷入的保护渣是曲轴发生断裂的直... 某船用柴油机曲轴运行不到3a发生断裂,采用力学性能测试、化学成分分析、金相分析、断口观察以及有限元分析等方法对其进行了失效分析。结果表明:该曲轴的断裂性质为低应力下的疲劳断裂;电渣熔铸过程中卷入的保护渣是曲轴发生断裂的直接原因,未达标的调质和渗氮处理则进一步降低了曲轴的疲劳强度,加速了疲劳裂纹的扩展,最终导致曲轴断裂。 展开更多

关键词 柴油机 曲轴 疲劳断裂 夹杂物 失效分析

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气相色谱-质谱法测定纺织品中喹啉与异喹啉 被引量：2

17

作者 高永刚 牛增元 +3 位作者 罗忻 叶曦雯 张艳艳 连素梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期283-286,共4页

建立了纺织品中喹啉和异喹啉的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯为溶剂,超声提取,经蒸发浓缩和定容后,以GC-MS测定。结果表明,喹啉和异喹啉在0.05~10.0 mg/L范围内线性良好(r>0.9990),回收率为82.0%~99.8%,相对标准偏差(n=6)为0.... 建立了纺织品中喹啉和异喹啉的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯为溶剂,超声提取,经蒸发浓缩和定容后,以GC-MS测定。结果表明,喹啉和异喹啉在0.05~10.0 mg/L范围内线性良好(r>0.9990),回收率为82.0%~99.8%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~3.8%;方法的定量下限为0.05 mg/kg。该方法灵敏度高、简便、高效、准确,可以满足纺织品中喹啉和异喹啉的检测需求。 展开更多

关键词 纺织品 喹啉 异喹啉 乙酸乙酯 气相色谱-质谱法(GC-MS)

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液相色谱串联质谱法测定水产及其加工品中孔雀石绿 被引量：4

18

作者 于宙 谷小凤 丁白瑜 《农产品加工》 2020年第2期53-56,共4页

建立了水产及其加工品中孔雀石绿及其代谢产物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。简化样品前处理步骤,省略液液萃取,减少固相萃取柱。样品采用经酸化乙腈提取,中性氧化铝粉分散固相萃取与阳离子交换柱净化,优化了阳离子交换柱淋洗... 建立了水产及其加工品中孔雀石绿及其代谢产物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。简化样品前处理步骤,省略液液萃取,减少固相萃取柱。样品采用经酸化乙腈提取,中性氧化铝粉分散固相萃取与阳离子交换柱净化,优化了阳离子交换柱淋洗液和洗脱液,经液相色谱分离,串联质谱多反应监测模式测定,内标法定量。方法的检出限0.2μg/kg,定量限0.5μg/kg,线性范围0.5~20.0 ng/m L,在0.5~2.0μg/kg加标水平下孔雀石绿和无色孔雀石绿平均回收率分别为94.2%和92.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法适用于水产及其加工品中孔雀石绿残留的测定。 展开更多

关键词 孔雀石绿 无色孔雀石绿 水产及其加工品 液相色谱串联质谱

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HPLC-DAD法快速筛查农药制剂中92种非法添加成分 被引量：2

19

作者 乔海清 王晓滨 +3 位作者 白一彤 辛海燕 王婷 李建兵 《农药科学与管理》 CAS 2020年第6期21-26,32,共7页

建立了常见农药制剂产品中92种非法添加成分的HPLC-DAD快速筛查方法。对农药样品甲醇提取后,采用0.1%磷酸溶液和甲醇-乙腈(质量比50:50)流动相体系,梯度洗脱方式进行分析。92种非法添加成分根据保留时间和DAD光谱图可以实现完全分离,以... 建立了常见农药制剂产品中92种非法添加成分的HPLC-DAD快速筛查方法。对农药样品甲醇提取后,采用0.1%磷酸溶液和甲醇-乙腈(质量比50:50)流动相体系,梯度洗脱方式进行分析。92种非法添加成分根据保留时间和DAD光谱图可以实现完全分离,以保留时间和DAD光谱图为参数建立数据库。该方法可以快速准确对92种非法添加成分进行筛查。 展开更多

关键词 HPLC-DAD法 非法添加成分 快速筛查 农药制剂

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花生粕中黄曲霉毒素B_(1)测定的方法改进与不确定度评定 被引量：3

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作者 杜宇峰 汪浩 刘冠男 《饲料博览》 CAS 2021年第3期40-44,共5页

为了准确评价花生粕中黄曲霉毒素B_(1)的含量并规范使用,采用高效液相色谱法对花生粕中黄曲霉毒素B_(1)的含量进行测定,同时改进了样品的制备过程,对黄曲霉毒素B_(1)测量的不确定度进行分析评定,主要评定了样品称量、样液稀释和取用、... 为了准确评价花生粕中黄曲霉毒素B_(1)的含量并规范使用,采用高效液相色谱法对花生粕中黄曲霉毒素B_(1)的含量进行测定,同时改进了样品的制备过程,对黄曲霉毒素B_(1)测量的不确定度进行分析评定,主要评定了样品称量、样液稀释和取用、重复性测定和标准溶液配制四个要素对于不确定度的贡献。结果表明:标准溶液配制对于试验结果的不确定度贡献最大。对各个不确定度的分量进行量化计算与合成,得出试验用花生粕的黄曲霉毒素B_(1)含量为24.42 ng·g^(-1),其扩展不确定度为0.67 ng·g^(-1)(k=2)。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 花生粕 黄曲霉毒素B_(1) 不确定度

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