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通过式固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中11种青霉素残留 被引量:12
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作者 郭萌萌 李兆新 +4 位作者 王智 潘明轩 吴海燕 邢丽红 孙晓杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期337-342,共6页
采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.... 采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.30~1.5μg/kg。基质加标回收率为85.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~14.3%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 青霉素 通过式固相萃取 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 水产品
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衍生化气相色谱-质谱法测定玩具和食品接触材料中双酚A 被引量:30
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作者 高永刚 张艳艳 +3 位作者 高建国 张慧玲 郑丽莎 陈静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1017-1020,共4页
建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且... 建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05~50 mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上。在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80%~93%,相对标准偏差(RSD)均小于3.7%;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10μg/kg。该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测。 展开更多
关键词 柱前衍生化 气相色谱-质谱法 双酚A 乙酸酐 玩具 食品接触材料
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8:2氟调聚羧酸在虾夷扇贝体内的蓄积、分布与转化 被引量:3
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作者 郭萌萌 国佼 +4 位作者 李风铃 王智 刘晓玉 翟毓秀 谭志军 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期4607-4616,共10页
以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)为受试生物,研究了8:2氟调聚羧酸(8:2FTCA)在虾夷扇贝不同组织(肝脏、鳃、性腺、外套膜、闭壳肌)中的蓄积、分布和生物转化特征.结果显示,8:2FTCA蓄积浓度最高的组织为肝脏,达峰值最快的组织为鳃.在... 以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)为受试生物,研究了8:2氟调聚羧酸(8:2FTCA)在虾夷扇贝不同组织(肝脏、鳃、性腺、外套膜、闭壳肌)中的蓄积、分布和生物转化特征.结果显示,8:2FTCA蓄积浓度最高的组织为肝脏,达峰值最快的组织为鳃.在8:2FTCA代谢过程中,检测到8:2氟调聚不饱和酸(8:2FTUCA)、7:3氟调聚羧酸(7:3FTCA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)和全氟庚酸(PFHpA)5种代谢产物,其中7:3FTCA和PFOA为含量最丰富的2种代谢产物.它们主要分布在鳃和肝脏组织中,鳃和肝脏是8:2FTCA进行生物转化的主要器官,并且鳃组织中代谢产物的浓度最高.推测出虾夷扇贝体内8:2FTCA的生物转化路径,与虹鳟的生物转化行为相比,虾夷扇贝在代谢产物产量和半衰期上均有差异,说明水生生物的生物转化行为具有物种差异性.8:2FTCA在虾夷扇贝体内可转化为PFOA、PFNA和PFHpA等全氟烷基羧酸(PFCAs),是虾夷扇贝体内PFCAs的一个间接来源. 展开更多
关键词 氟调聚羧酸 全氟烷基羧酸 组织分布 生物转化 虾夷扇贝
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金属服装附件及仿真饰品中镍的快速比色检测法
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作者 高永刚 叶曦雯 +2 位作者 牛增元 张艳艳 李引 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1196-1198,共3页
应用在氧化剂存在下,镍(Ⅳ)离子在氨性介质中与丁二酮肟试剂形成水溶性络合物的显色反应作为金属服装附件及仿真饰品中镍的快速检测方法。将小体积样品置于离心管中,加入6 mol·L^(-1)盐酸溶液0.5 mL,振摇30 s;对体积较大样品,可用... 应用在氧化剂存在下,镍(Ⅳ)离子在氨性介质中与丁二酮肟试剂形成水溶性络合物的显色反应作为金属服装附件及仿真饰品中镍的快速检测方法。将小体积样品置于离心管中,加入6 mol·L^(-1)盐酸溶液0.5 mL,振摇30 s;对体积较大样品,可用同量盐酸溶液逐滴滴加于样品表面淋洗30 s。从浸取的酸液中移取0.15 mL置于微量离心管中,依次加入40 g·L^(-1)过硫酸铵溶液1滴,300 g·L^(-1)酒石酸钠溶液1滴及10 g·L^(-1)丁二酮肟-氨水溶液3滴。如样品中有镍存在,则呈现橙红色;如无明显颜色变化,表明此样品含镍低于0.2μg·cm^(-2),则判定为合格品。 展开更多
关键词 镍的检测 丁二酮肟 服装附件 仿真饰品
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栉孔扇贝对8:2FTCA的代谢转化与氧化应激响应 被引量:3
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作者 刘晓玉 国佼 +3 位作者 王智 谭志军 翟毓秀 郭萌萌 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期4904-4915,共12页
以栉孔扇贝(Chlamys farreri)为受试生物,研究了栉孔扇贝对8:2氟调聚羧酸(8:2FTCA)的代谢转化特征以及代谢过程中靶器官的氧化应激响应.结果发现,栉孔扇贝可将8:2FTCA转化为8:2氟调聚不饱和酸(8:2FTUCA)、7:3氟调聚羧酸(7:3FTCA)、全氟... 以栉孔扇贝(Chlamys farreri)为受试生物,研究了栉孔扇贝对8:2氟调聚羧酸(8:2FTCA)的代谢转化特征以及代谢过程中靶器官的氧化应激响应.结果发现,栉孔扇贝可将8:2FTCA转化为8:2氟调聚不饱和酸(8:2FTUCA)、7:3氟调聚羧酸(7:3FTCA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)和全氟庚酸(PFHpA)等代谢产物.栉孔扇贝鳃和肝脏中代谢产物总量最高,为8:2FTCA的主要代谢靶器官.与本课题组前期虾夷扇贝的相关研究相比,8:2FTCA在栉孔扇贝与虾夷扇贝体内的生物转化行为主要有3方面相似之处:检测到的代谢产物相同、代谢靶器官相同以及鳃是最终代谢产物PFOA生成和蓄积的主要场所;不同之处主要体现在栉孔扇贝中代谢产物以7:3FTCA占比较高,虾夷扇贝中则是PFOA占比较高.同时在8:2FTCA暴露过程中,栉孔扇贝靶器官的关键抗氧化酶出现了一定的应激效应.丙二醛(MDA)和谷胱甘肽(GSH)等氧化应激指标以及谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px),超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)等抗氧化酶系出现不同程度变化:GSH-Px在整个代谢转化过程中呈现抑制效应;SOD,CAT活性在鳃中呈诱导效应,而在肝脏中呈现明显的剂量-效应关系,低剂量组中均呈抑制效应,高剂量组中大部分时间呈诱导效应.GSH和MDA含量不仅表现出剂量-效应关系,组织间也存在差异.暴露实验结束后,生理指标均有不同程度恢复. 展开更多
关键词 氟调聚羧酸(FTCAs) 全氟烷基羧酸(PFCAs) 生物转化 抗氧化酶系 栉孔扇贝
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荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂 被引量:5
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作者 李建兵 王晓滨 +3 位作者 翟士星 翟钰 程莎 邓建刚 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2376-2378,2386,共4页
对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004~0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6~1,方法检... 对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004~0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6~1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%~101%,相对标准偏差RSD为1.9%~4.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。 展开更多
关键词 荧光增白剂 餐具洗涤剂 荧光法 标准加入法
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气质联用测定含油调味品中3-氯-1,2-丙二醇 被引量:3
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作者 谷小凤 于宙 +1 位作者 苏涛 李建兵 《中国调味品》 CAS 北大核心 2019年第2期146-147,155,共3页
文章通过冷冻、低温离心和固相萃取等前处理过程的优化,消除含油调味样品中的干扰物,建立气质联用同位素内标法测定样品中3-氯-1,2-丙二醇。将该方法用于检测实际富含油脂调味样品中的3-氯-1,2-丙二醇,结果令人满意。其方法检出限为0.03... 文章通过冷冻、低温离心和固相萃取等前处理过程的优化,消除含油调味样品中的干扰物,建立气质联用同位素内标法测定样品中3-氯-1,2-丙二醇。将该方法用于检测实际富含油脂调味样品中的3-氯-1,2-丙二醇,结果令人满意。其方法检出限为0.031mg/kg,线性相关系数为0.9992,加标回收率为80.0%~89.0%,精密度为3.76%~4.05%。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇 气质联用法 含油脂调味品
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船用柴油机曲轴的断裂原因 被引量:2
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作者 侯帅帅 曾现琛 +3 位作者 时超 迟远迪 胡家琨 付春霞 《机械工程材料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期69-74,共6页
某船用柴油机曲轴运行不到3a发生断裂,采用力学性能测试、化学成分分析、金相分析、断口观察以及有限元分析等方法对其进行了失效分析。结果表明:该曲轴的断裂性质为低应力下的疲劳断裂;电渣熔铸过程中卷入的保护渣是曲轴发生断裂的直... 某船用柴油机曲轴运行不到3a发生断裂,采用力学性能测试、化学成分分析、金相分析、断口观察以及有限元分析等方法对其进行了失效分析。结果表明:该曲轴的断裂性质为低应力下的疲劳断裂;电渣熔铸过程中卷入的保护渣是曲轴发生断裂的直接原因,未达标的调质和渗氮处理则进一步降低了曲轴的疲劳强度,加速了疲劳裂纹的扩展,最终导致曲轴断裂。 展开更多
关键词 柴油机 曲轴 疲劳断裂 夹杂物 失效分析
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液相色谱串联质谱法测定水产及其加工品中孔雀石绿 被引量:4
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作者 于宙 谷小凤 丁白瑜 《农产品加工》 2020年第2期53-56,共4页
建立了水产及其加工品中孔雀石绿及其代谢产物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。简化样品前处理步骤,省略液液萃取,减少固相萃取柱。样品采用经酸化乙腈提取,中性氧化铝粉分散固相萃取与阳离子交换柱净化,优化了阳离子交换柱淋洗... 建立了水产及其加工品中孔雀石绿及其代谢产物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。简化样品前处理步骤,省略液液萃取,减少固相萃取柱。样品采用经酸化乙腈提取,中性氧化铝粉分散固相萃取与阳离子交换柱净化,优化了阳离子交换柱淋洗液和洗脱液,经液相色谱分离,串联质谱多反应监测模式测定,内标法定量。方法的检出限0.2μg/kg,定量限0.5μg/kg,线性范围0.5~20.0 ng/m L,在0.5~2.0μg/kg加标水平下孔雀石绿和无色孔雀石绿平均回收率分别为94.2%和92.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法适用于水产及其加工品中孔雀石绿残留的测定。 展开更多
关键词 孔雀石绿 无色孔雀石绿 水产及其加工品 液相色谱串联质谱
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