目的:本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法:向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步...目的:本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法:向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步净化。采用C18柱,甲醇-0.1%甲酸/5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,动态多反应监测(dMRM),正/负离子模式,内标法定量,LC-MS/MS测定。以添加54种兽药的方式,对提取方式、提取体积、盐的加入、液相和质谱条件进行了优化,对方法性能(基质效应、方法检出限、方法定量限、准确度、精密度)等进行了验证。结果:54种兽药在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.992,方法检出限(LOD)为0.03~2.5μg/kg之间,方法定量限(LOQ)为0.1~8.3μg/kg之间,在低(添加量5~10μg/kg)、中(添加量10~20μg/kg)、高(添加量50μg/kg)三个水平下54种药物的平均回收率为70.45%~118.1%,RSD为0.01%~9.9%。对50份养殖雅鱼样本应用该方法进行检测,7份样品有药物检出,恩诺沙星和达氟沙星各检出2次,磺胺甲噁唑检出4次,均低于定量限的定性检出。结论:该方法操作简单,一步净化,且方法检出限低、灵敏度高,准确度和精密度均较好,方法性能验证其符合多种兽药残留要求,可为大批量检测雅鱼中多种类兽药残留提供有力支持。展开更多
本研究建立了一种无需衍生化、采用分散固相萃取(d-SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测茶叶和花椒中草铵膦及其代谢物NAG和MPPA、草甘膦及其代谢物AMPA残留的方法。样品经10 m L水+10 m L 1%甲酸-甲醇提取后,利用复合型多壁碳纳米...本研究建立了一种无需衍生化、采用分散固相萃取(d-SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测茶叶和花椒中草铵膦及其代谢物NAG和MPPA、草甘膦及其代谢物AMPA残留的方法。样品经10 m L水+10 m L 1%甲酸-甲醇提取后,利用复合型多壁碳纳米管(C-MWCNTs)为核心净化材料的d-SPE技术进行处理,以提高目标化合物与基质的分离效率,减少基质干扰,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。以0.7%甲酸溶液和0.7%甲酸-乙腈作流动相,阴离子极性色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)40℃分离,负离子模式下动态多反应监测(d MRM),基质外标法定量。结果显示:5种化合物在该仪器条件下峰形尖锐,分离良好,在0.01~2μg/m L范围内线性良好,在茶叶和花椒中的决定系数(R2)分别为R2﹥0.9987和R2﹥0.9992,定量限(LOQ)分别在0.03~0.10 mg/kg之间和0.03~0.16 mg/kg之间。在0.25、0.50、1.0 mg/kg 3个添加水平下,草铵膦、草甘膦及3种代谢物在茶叶(藏茶)中的平均回收率为61%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.22%~13%;在花椒(红花椒)中的平均回收率为78%~115%,RSD为0.12%~7.5%。该方法前处理过程无需衍生,净化步骤简单,仪器检测时间短,回收率和精密度均符合方法验证要求,适用于大批量茶叶和花椒中草铵膦、草甘膦及3种代谢物的快速检测。展开更多
文摘本研究建立了一种无需衍生化、采用分散固相萃取(d-SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测茶叶和花椒中草铵膦及其代谢物NAG和MPPA、草甘膦及其代谢物AMPA残留的方法。样品经10 m L水+10 m L 1%甲酸-甲醇提取后,利用复合型多壁碳纳米管(C-MWCNTs)为核心净化材料的d-SPE技术进行处理,以提高目标化合物与基质的分离效率,减少基质干扰,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。以0.7%甲酸溶液和0.7%甲酸-乙腈作流动相,阴离子极性色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)40℃分离,负离子模式下动态多反应监测(d MRM),基质外标法定量。结果显示:5种化合物在该仪器条件下峰形尖锐,分离良好,在0.01~2μg/m L范围内线性良好,在茶叶和花椒中的决定系数(R2)分别为R2﹥0.9987和R2﹥0.9992,定量限(LOQ)分别在0.03~0.10 mg/kg之间和0.03~0.16 mg/kg之间。在0.25、0.50、1.0 mg/kg 3个添加水平下,草铵膦、草甘膦及3种代谢物在茶叶(藏茶)中的平均回收率为61%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.22%~13%;在花椒(红花椒)中的平均回收率为78%~115%,RSD为0.12%~7.5%。该方法前处理过程无需衍生,净化步骤简单,仪器检测时间短,回收率和精密度均符合方法验证要求,适用于大批量茶叶和花椒中草铵膦、草甘膦及3种代谢物的快速检测。
