电子特气六氯乙硅烷产品金属杂质检测方法 被引量：3

1

作者 万烨 肖劲 +3 位作者 严大洲 张园园 仲奇凡 刘芳洋 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3341-3348,共8页

六氯乙硅烷作为高品质氮化硅和氧化硅薄膜的硅源前驱体,主要用于DRAM和NAND Flash存储器的制造以及特征尺寸28 nm以下逻辑芯片的制备,在半导体制造中已被广泛应用。目前国内采用六氯乙硅烷生产技术已制备集成电路,但其十亿分之一量级的... 六氯乙硅烷作为高品质氮化硅和氧化硅薄膜的硅源前驱体,主要用于DRAM和NAND Flash存储器的制造以及特征尺寸28 nm以下逻辑芯片的制备,在半导体制造中已被广泛应用。目前国内采用六氯乙硅烷生产技术已制备集成电路,但其十亿分之一量级的超痕量金属杂质检测是国内的检测技术瓶颈,也是国外技术封锁的项目之一。为此,研究六氯乙硅烷的水解过程产生的微颗粒吸附固化金属杂质的机理,采用氢氟酸消解产生的SiF4的强挥发性,以消除硅基效应导致的基体干扰。在此基础上,建立六氯乙硅烷中Li,Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As和Pb共18种金属杂质的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,并确定质谱激发模式和最优仪器参数。研究结果表明:采用这种消解方法可以获得较好的检测效果:标准曲线线性相关系数大于0.999,各元素检出限低于0.10 ng/g,加标回收率为80%~110%,方法精密度小于10%。对比酸雾消解法和直接消解法对硅基体的消解效果,发现酸雾消解法作为样品前处理方式更加安全、洁净、准确和高效。精密度和准确度符合超痕量杂质检测方法的规定,再现性满足用户要求,适用于六氯乙硅烷中金属杂质的检测,其他高纯度氯硅烷的杂质测试亦可参照使用。 展开更多

关键词 六氯乙硅烷 ICP-MS 金属杂质 酸雾消解

在线阅读 下载PDF 职称材料

铝电解PFCs生成过程:F在炭阳极上吸附实验与第一性原理研究 被引量：2

2

作者 孙珂娜 张红亮 王景坤 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3321-3330,共10页

通过对氟化物熔盐的电解,利用X线光电子能谱分析(XPS)和第一性原理对阳极表面反应层进行表征和计算,研究铝电解熔盐中的F在石墨表面的吸附行为,并指出F在不同石墨烯表面的最可能吸附位点,初步揭示阳极表面全氟化碳气体(PFCs)的微观形成... 通过对氟化物熔盐的电解,利用X线光电子能谱分析(XPS)和第一性原理对阳极表面反应层进行表征和计算,研究铝电解熔盐中的F在石墨表面的吸附行为,并指出F在不同石墨烯表面的最可能吸附位点,初步揭示阳极表面全氟化碳气体(PFCs)的微观形成机理。研究结果表明:电解后的阳极表面存在不同结构形式的C—F键,证明C和F在放电期间形成了中间产物CFx。F在本征石墨表面的最稳定吸附位为顶位,而覆盖度的不同并不影响稳定吸附位置。当F吸附在单空位缺陷石墨表面时,最稳定吸附位集中在距离单空位缺陷中心最近的3个C原子周围,包括3个顶位、6个桥位和空穴位。F在本征石墨烯和单空位缺陷石墨烯的吸附均属于化学吸附,并且缺陷可以促进F的吸附。 展开更多

关键词 氟 石墨 吸附 第一性原理计算

在线阅读 下载PDF 职称材料

硫酸型季铵盐从石煤苏打浸出液中萃取钒的研究 被引量：8

3

作者 周小舟 曹佐英 +3 位作者 肖连生 张魁芳 张贵清 李青刚 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期68-71,75,共5页

采用自制硫酸型季铵盐作萃取剂,直接从石煤苏打浸出液中萃取钒,主要考察了有机相组成、浸出液p H值、相比O/A、萃取温度、振荡混合时间对钒萃取率的影响,并考察了不同反萃剂对钒反萃的影响。实验结果表明,当有机相组成为8%硫酸型季铵盐... 采用自制硫酸型季铵盐作萃取剂,直接从石煤苏打浸出液中萃取钒,主要考察了有机相组成、浸出液p H值、相比O/A、萃取温度、振荡混合时间对钒萃取率的影响,并考察了不同反萃剂对钒反萃的影响。实验结果表明,当有机相组成为8%硫酸型季铵盐+5%仲辛醇+87%磺化煤油,料液p H=9.5,相比O/A=1/1,萃取温度为25℃,振荡混合时间为3 min时,钒单级萃取率可达98%以上;用0.5 mol/L Na OH+1.5 mol/L Na2CO3作反萃剂,钒反萃率为94.14%,用6 mol/L NH3·H2O+3 mol/L(NH4)2SO4作反萃剂,钒反萃率为57.58%。 展开更多

关键词 硫酸型季铵盐 液液萃取 石煤碱浸液 钒

在线阅读 下载PDF 职称材料

铝酸钠溶液中超细氢氧化铝制备的研究进展 被引量：4

4

作者 孔莲莲 刘桂华 田侣 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第21期47-51,共5页

简要介绍了各种以铝盐为原料制备超细氢氧化铝粉方法的优缺点。以铝酸钠溶液为原料,结合拜耳法和烧结法生产氧化铝的工艺,阐述了碳分法、种分法制备氢氧化铝的机理以及晶种制备方法、溶液制备方法、溶液组成和分解制度等对超细氢氧化铝... 简要介绍了各种以铝盐为原料制备超细氢氧化铝粉方法的优缺点。以铝酸钠溶液为原料,结合拜耳法和烧结法生产氧化铝的工艺,阐述了碳分法、种分法制备氢氧化铝的机理以及晶种制备方法、溶液制备方法、溶液组成和分解制度等对超细氢氧化铝纯度、白度和粒度分布等的影响规律。烧结法溶液产品白度高,但碳分产品结晶差、粒度分布宽,生产成本高,而以拜耳法溶液为原料种分的氢氧化铝结晶好、粒度分布易控制,但产品白度低。国外拜耳法溶液浓度较低,相比之下我国高浓度溶液仍需在溶液净化、种分机理等方面进行深入研究,以提高产品质量,开发更多产品。 展开更多

关键词 铝酸钠溶液 氢氧化铝 种分 碳分 超细

在线阅读 下载PDF 职称材料

浮选法脱除铝酸钠溶液中可溶性铁化合物 被引量：2

5

作者 李小斌 李重洋 +3 位作者 齐天贵 周秋生 彭志宏 刘桂华 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期1021-1027,共7页

采用吸附胶体浮选法(ACF)直接脱除高浓度铝酸钠溶液中的可溶性铁化合物,探讨浮选过程中各因素对除铁效果的影响,并对浮选过程的机理进行研究。研究结果表明:在铝酸钠溶液晶种分解之前,当活化剂硫酸铜用量为85 mg/L,作用时间为3 min,浮... 采用吸附胶体浮选法(ACF)直接脱除高浓度铝酸钠溶液中的可溶性铁化合物,探讨浮选过程中各因素对除铁效果的影响,并对浮选过程的机理进行研究。研究结果表明:在铝酸钠溶液晶种分解之前,当活化剂硫酸铜用量为85 mg/L,作用时间为3 min,浮选温度为90℃,空气流量为200 L/h,捕收剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量为200 mg/L时,浮选5 min后溶液中Fe2O3质量浓度由138 mg/L降低至21 mg/L;溶液中S2-质量浓度对浮选没有影响,而SO42-和CO32-质量浓度对浮选效果有不同程度的影响;在浮选过程中,硫酸铜与铁化合物的作用机理为共沉淀/吸附作用,捕收剂与杂质沉淀物的作用机理为化学吸附。 展开更多

关键词 铝酸钠 铁化合物 吸附胶体浮选

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子交换法净化氯化钪溶液 被引量：2

6

作者 李青刚 李兆洋 +1 位作者 孙盼 张贵清 《东北大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1410-1414,共5页

在不同p H值、时间及络合剂EDTA影响下,研究了阳离子交换树脂对氯化钪溶液的深度净化效果.实验结果表明:在p H=2、接触时间3h左右时树脂对Sc3+,Al3+,Fe3+的吸附情况较好,对Zr4+,Si4+,Ti4+吸附性能差,能直接实现Sc3+与Zr4+,Si4+,Ti4+的分... 在不同p H值、时间及络合剂EDTA影响下,研究了阳离子交换树脂对氯化钪溶液的深度净化效果.实验结果表明:在p H=2、接触时间3h左右时树脂对Sc3+,Al3+,Fe3+的吸附情况较好,对Zr4+,Si4+,Ti4+吸附性能差,能直接实现Sc3+与Zr4+,Si4+,Ti4+的分离;添加抗坏血酸将溶液中Fe3+还原成Fe2+并添加络合剂EDTA络合Sc3+后,树脂吸附Fe2+与Al3+而不吸附Sc3+.经两段离子交换法,氯化钪溶液中Fe,Ti,Al,Ca,Zr,Si的去除率分别达到93.3%,100%,99.80%,98.22%,99.63%,100%. 展开更多

关键词 钪 净化 离子交换 络合剂 阳离子交换树脂

在线阅读 下载PDF 职称材料

含硫铝酸钠溶液中铁质量浓度的变化规律 被引量：1

7

作者 牛飞 李小斌 +3 位作者 周秋生 齐天贵 刘桂华 彭志宏 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期4398-4403,共6页

在260℃高压溶出黄铁矿制备高硫高铁的铝酸钠溶液,研究溶液温度、保温时间、苛性比（αk）以及Na_2CO_3,Na_2SO_4和Na_2C_2O_4等杂质对溶出液中铁质量浓度的影响。研究结果表明：溶液温度为50℃和60℃时,随着保温时间的延长,溶液中铁质... 在260℃高压溶出黄铁矿制备高硫高铁的铝酸钠溶液,研究溶液温度、保温时间、苛性比（αk）以及Na_2CO_3,Na_2SO_4和Na_2C_2O_4等杂质对溶出液中铁质量浓度的影响。研究结果表明：溶液温度为50℃和60℃时,随着保温时间的延长,溶液中铁质量浓度略有降低;苛性比为3.0左右时,随着Na_2CO_3质量浓度的升高,溶液中铁质量浓度略有升高,而Na_2SO_4和Na_2C_2O_4质量浓度的升高则能显著提高溶液中的铁质量浓度;随着溶液苛性比的升高,溶液中铁质量浓度在苛性比为2.0~2.5之间有1个急剧升高的区间,然后逐渐趋于稳定。 展开更多

关键词 黄铁矿 铝酸钠溶液 铁质量浓度 高压溶出

在线阅读 下载PDF 职称材料

锌氧压酸浸渣赋存特性与浸出毒性评价 被引量：9

8

作者 陈永明 代杰 +4 位作者 胡方园 李云 常聪 向长柳 何静 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3309-3320,共12页

锌氧压酸浸渣属于冶炼危废,其安全处置已成为制约锌系统稳定生产的重要因素。为揭示其安全利用的关键技术难题与瓶颈,采用粒度分析仪、X射线荧光分析仪(XRF)、电感耦合原子发射光谱仪(ICPAES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、高频红... 锌氧压酸浸渣属于冶炼危废,其安全处置已成为制约锌系统稳定生产的重要因素。为揭示其安全利用的关键技术难题与瓶颈,采用粒度分析仪、X射线荧光分析仪(XRF)、电感耦合原子发射光谱仪(ICPAES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、高频红外碳硫仪、X射线衍射分析仪(XRD)、矿物解离分析仪(MLA)、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)连用技术、X射线光电子能谱仪(XPS)以及傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析研究2种典型锌精矿氧压酸浸渣的粒度分布、化学组成、形貌特征和表面元素化学价态以及分子键结构等矿物学特性。采用热分析仪(TG-DSC)和毒性浸出程序(TCLP)分别考察锌氧压酸浸渣的着火性能和短期环境活性等安全属性。研究结果表明:氧压酸浸渣1多呈球块状,平均粒径为22μm,主要物相为单质硫、闪锌矿、黄铁矿、石膏和石英等,其中单质硫质量分数最高,达52%;氧压酸浸渣2外形不规则,平均粒径为86μm,主要物相为单质硫、纤铁矾、硫酸铁、闪锌矿和石膏等,其中单质硫质量分数为33%。锌氧压酸浸渣热稳定性较差,酸浸渣1的着火温度为214~291°C,酸浸渣2的着火温度为213~240°C;锌氧压酸浸中锌和镉元素在弱酸性条件下不稳定,酸浸渣1中锌和镉的浸出量分别超标6.45和2.55倍,酸浸渣2中锌和镉的浸出量分别超标4.37和4.80倍。 展开更多

关键词 氧压酸浸渣 矿物学特征 着火点 浸出毒性

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于密度泛函理论的KF-NaF-AlF3低温电解质体系势参数拟合及分子动力学模拟 被引量：1

9

作者 王景坤 国辉 +1 位作者 张红亮 李劼 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3300-3308,共9页

基于密度泛函理论构建KF-NaF-AlF3熔盐体系的Buckingham势参数,基于所构建的势参数对KF-NaF-AlF3熔盐体系进行分子动力学模拟。研究结果表明:熔盐中主要的阴离子构型为F^-,[AlF4]^-,[AlF5]^2-和[AlF6]^3-;由于桥氟离子的存在,熔盐中形... 基于密度泛函理论构建KF-NaF-AlF3熔盐体系的Buckingham势参数,基于所构建的势参数对KF-NaF-AlF3熔盐体系进行分子动力学模拟。研究结果表明:熔盐中主要的阴离子构型为F^-,[AlF4]^-,[AlF5]^2-和[AlF6]^3-;由于桥氟离子的存在,熔盐中形成了更复杂的Al-F-Al络合离子构型,如[Al2F8]^2-,[Al3F10]^-,[Al4F14]^2-,[Al4F15]^3-和[Al4F16]^4-等,这些复杂阴离子的存在可能会进一步降低KF-NaF-AlF3熔盐的输运性能。 展开更多

关键词 势参数拟合 KF-NaF-AlF3 分子动力学模拟 离子结构

在线阅读 下载PDF 职称材料

废旧三元锂离子电池正极材料回收技术研究进展 被引量：23

10

作者 田庆华 邹艾玲 +3 位作者 童汇 喻万景 张佳峰 郭学益 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期11-22,共12页

三元锂离子电池因其性能优越,在国内外便携式电子设备和新能源汽车中得到广泛应用。随着对锂离子电池需求量的不断增大,大量的锂离子电池将迎来"退役"高峰期。为实现有价金属资源的循环利用,降低固体废物处理对环境的影响,废... 三元锂离子电池因其性能优越,在国内外便携式电子设备和新能源汽车中得到广泛应用。随着对锂离子电池需求量的不断增大,大量的锂离子电池将迎来"退役"高峰期。为实现有价金属资源的循环利用,降低固体废物处理对环境的影响,废旧锂离子电池的回收利用受到了广泛的关注。通过对三元锂离子电池进行资源化回收利用,可以获得有价金属或直接制备电池材料。为了提高物料的有效回收率,通常采用预处理的方法来分离集流体和正极活性材料,实现物料的有效分离及进一步的后处理。然后,采用冶金处理的方法从正极活性材料中提取金属和分离杂质,其包括高温冶金和湿法冶金处理工艺。最后,结合材料合成的方法进一步制备得到电池材料或化合物。在现阶段的研究中,高温冶金过程面临着物料损耗大、能耗高、环境不友好等问题;湿法冶金过程存在酸耗大、除杂效率低、工艺流程长等问题。正极材料的再生过程、回收成本以及再合成材料的性能是限制其应用的重要因素。本文主要介绍了废旧三元锂离子电池回收过程及方法,包括预处理、高温冶金、湿法冶金、正极材料再生等,分析比较了其存在的主要问题,为废旧三元锂离子电池的资源化技术发展提供参考。最后,提出了废旧三元锂离子电池正极材料的回收应向绿色环保、短流程和低能耗的方向发展。 展开更多

关键词 三元正极材料 预处理 高温冶金 浸出 分离 再合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

粉煤灰组成结构及其对碱溶预脱硅性能的影响 被引量：11

11

作者 连选 彭志宏 +4 位作者 齐天贵 周秋生 刘桂华 李小斌 肖小龙 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1590-1597,共8页

采用傅里叶红外光谱和核磁共振波谱仪等现代检测技术,研究3种不同类型高铝粉煤灰的组成结构及其对碱溶预脱硅过程中溶出性能的影响。研究结果表明:粉煤灰中的硅主要以Q^2(架状硅酸盐)和Q^4(链状硅酸盐)的形式存在,铝主要形成四配位的[Al... 采用傅里叶红外光谱和核磁共振波谱仪等现代检测技术,研究3种不同类型高铝粉煤灰的组成结构及其对碱溶预脱硅过程中溶出性能的影响。研究结果表明:粉煤灰中的硅主要以Q^2(架状硅酸盐)和Q^4(链状硅酸盐)的形式存在,铝主要形成四配位的[AlO_4]四面体和六配位的[AlO_6]八面体。低温形成的粉煤灰中硅和铝主要以非晶态玻璃体形式存在,对碱溶预脱硅过程不利,预脱硅率低;经高温热处理活化后,非晶态玻璃体转化为稳定的γ-Al_2O_3、β-石英、Al-Si尖晶石和莫来石相,可以明显改善粉煤灰预脱硅性能。钙对碱溶预脱硅过程不利,粉煤灰中的钙易与溶出的硅和铝发生反应形成大量的钙硅渣,导致预脱硅率降低。 展开更多

关键词 高铝粉煤灰 结构 碱溶液 预脱硅 莫来石

在线阅读 下载PDF 职称材料

铝酸钠溶液净化除锂及其反应机理研究

12

作者 唐文奇 彭志宏 +3 位作者 刘桂华 周秋生 齐天贵 李小斌 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期579-586,共8页

通过合成高活性氢氧化铝净化铝酸钠溶液中的锂,考察不同反应条件对沉锂效果的影响,并对除锂反应机理进行研究。通过XRD和SEM分析,对沉锂产物进行表征。基于不同条件下沉锂率与反应时间的关系,构建Avrami动力学方程。研究结果表明:在苛... 通过合成高活性氢氧化铝净化铝酸钠溶液中的锂,考察不同反应条件对沉锂效果的影响,并对除锂反应机理进行研究。通过XRD和SEM分析,对沉锂产物进行表征。基于不同条件下沉锂率与反应时间的关系,构建Avrami动力学方程。研究结果表明:在苛性比αk(即溶液中Na2Ok与Al2O3物质的量比)为1.45的铝酸钠溶液中,控制温度为353 K,高活性氢氧化铝添加量为1.3 g/L,反应时间为120 min,沉锂率可达80.04%;高活性氢氧化铝与溶液中锂离子发生沉淀反应,其沉锂产物为Li2Al4(CO3)(OH)12?3H2O;在348~363 K温度范围内,沉锂过程的表观活化能Ea=16.474 kJ/mol,指前因子A=160.355 min?1,速率常数k可以表示为k=160.355×e-16.474 RT。 展开更多

关键词 铝酸钠 除锂 铝锂水化合物 沉锂动力学

在线阅读 下载PDF 职称材料