期刊文献+
共找到8篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
高效液相色谱法结合固相萃取技术同时检测饲料中氨苯砜和咖啡因的方法研究 被引量:3
1
作者 陆梅 赵雪宁 +2 位作者 李宏 贺习文 李俊 《中国饲料》 北大核心 2022年第3期95-98,125,共5页
为建立同时测定饲料中氨苯砜和咖啡因的定量分析方法,实验用酸性乙腈溶液提取饲料样品中的氨苯砜和咖啡因,经固相萃取小柱净化,1%乙酸溶液+乙腈=75+25等度洗脱,供液相Hypersil GOLD C_(18)色谱柱分离测定,外标法定量。结果表明:氨苯砜... 为建立同时测定饲料中氨苯砜和咖啡因的定量分析方法,实验用酸性乙腈溶液提取饲料样品中的氨苯砜和咖啡因,经固相萃取小柱净化,1%乙酸溶液+乙腈=75+25等度洗脱,供液相Hypersil GOLD C_(18)色谱柱分离测定,外标法定量。结果表明:氨苯砜和咖啡因在0.1~50μg/mL时线性良好,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,不同饲料样品中的回收率为89.7%~107.5%,日内精密度和日间精密度分别为0.88%~1.35%和0.96%~1.24%,回收率和精密度较好,前处理过程简单,成本经济,检测效率高,为饲料中氨苯砜和咖啡因的筛查和检测提供了借鉴和参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取技术 氨苯砜 咖啡因 饲料
在线阅读 下载PDF
地衣芽孢杆菌产芽孢培养基和培养条件的优化 被引量:3
2
作者 董雪 刘晓露 +3 位作者 李丽蓓 刘妩妍 雷浩 樊霞 《中国饲料》 北大核心 2024年第1期36-43,50,共9页
本研究以地衣芽孢杆菌CICC 20514为对象,芽孢数和芽孢率为目标参数,采用单因素、正交试验方法对培养基配方进行筛选,并在此配方基础上对培养条件进一步优化。结果表明:最终产芽孢发酵培养基的最佳组合为20 g/L果糖、20 g/L豆粕、5 g/L K... 本研究以地衣芽孢杆菌CICC 20514为对象,芽孢数和芽孢率为目标参数,采用单因素、正交试验方法对培养基配方进行筛选,并在此配方基础上对培养条件进一步优化。结果表明:最终产芽孢发酵培养基的最佳组合为20 g/L果糖、20 g/L豆粕、5 g/L K2HPO_(4)、7 g/L NaCl、0.8 g/L CaCO_(3)和0.8 g/L MgSO_(4);产芽孢最佳培养条件为37℃,220 r/min,接种量5%,装样量20%,初始pH 6.5~7.5,发酵培养时间48 h。优化后的地衣芽孢杆菌CICC 20514培养基芽孢数及芽孢率均具有良好的稳定性,发酵液芽孢数达5.8×10^(9)CFU/mL,比优化前提高了58倍。 展开更多
关键词 地衣芽孢杆菌 发酵培养基 培养条件
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定禽用饲料中苏丹红、罗丹明B和酸性橙Ⅱ等6种染色剂含量 被引量:2
3
作者 李宏 贺习文 +3 位作者 晁娟娟 李俊 武治勇 杨森 《中国饲料》 北大核心 2024年第3期118-124,共7页
本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合QuEChERS快速净化方法,旨在建立禽用饲料中苏丹红等6种化工染料的定量分析方法。样品用乙腈提取,C_(18)+PSA净化材料净化,净化液经Hypersil GOLD C_(18)反向色谱柱分离,在电喷雾离子... 本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合QuEChERS快速净化方法,旨在建立禽用饲料中苏丹红等6种化工染料的定量分析方法。样品用乙腈提取,C_(18)+PSA净化材料净化,净化液经Hypersil GOLD C_(18)反向色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)正、负离子双扫描模式下多反应监测(MRM),以标准曲线外标法定量。结果表明:6种化合物线性关系良好;相关系数(R^(2))>0.999,4种苏丹红和酸性橙Ⅱ检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,罗丹明B LOD为0.05μg/kg,LOQ为0.1μg/kg。添加回收率为90%~110%,相对标准偏差<10%。本研究方法具有快速、灵敏等优势,可实现禽用饲料中6种化工染料的准确定量分析,为禽用饲料的质量安全提供技术参考。 展开更多
关键词 禽用饲料 苏丹红 罗丹明B 酸性橙Ⅱ 超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS
在线阅读 下载PDF
基于疏水性脂肪酸的分散液-液微萃取结合UPLC-MS/MS法测定饲料中青霉素类药物残留
4
作者 贺习文 甘文斌 +6 位作者 赵娟 张利 雷浩 汪军明 雷一越 皇甫凯 刘腾 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期254-262,共9页
本研究基于疏水性脂肪酸的分散液-液微萃取结合UPLC-MS/MS法,旨在建立一种同时测定饲料中12种青霉素类药物的检测方法。饲料中的青霉素类药物经0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液提取,以正辛酸作为萃取剂,乙腈作为分散剂,氯化钠作为盐析剂,在p... 本研究基于疏水性脂肪酸的分散液-液微萃取结合UPLC-MS/MS法,旨在建立一种同时测定饲料中12种青霉素类药物的检测方法。饲料中的青霉素类药物经0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液提取,以正辛酸作为萃取剂,乙腈作为分散剂,氯化钠作为盐析剂,在pH=2时进行分散液-液微萃取,萃取剂在﹣20℃下固化,经甲醇溶解后,供UPLC-MS/MS分析。结果表明:12种青霉素类药物在0.5~100 ng/mL内线性良好,相关系数R^(2)>0.990;方法检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg;各组分添加回收率为72.9%~96.8%,相对标准偏差(RSD%)≤12.6%。该方法具有前处理耗时短、绿色环保、涉及药物种类多、低定量限和检测结果准确等优点,在不同基质饲料样品中得到有效验证,可满足饲料中青霉素类药物的检测要求。 展开更多
关键词 分散液-液微萃取 高效液相色谱-串联质谱法 饲料 青霉素类药物
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱法同时测定牛奶中阿苯达唑、氟苯达唑、噻苯达唑及4种代谢物残留量 被引量:5
5
作者 赵雪宁 雷浩 +2 位作者 贺习文 高勤叶 李易轩 《中国奶牛》 2022年第7期49-52,共4页
本研究建立了能同时测定牛奶中阿苯达唑、氟苯达唑、噻苯达唑及4种代谢物残留量的高效液相色谱定量分析方法。样品用10mL乙腈提取,取5mL提取液氮气吹干后,用10%盐酸溶液溶解,用C18固相萃取柱净化,净化液注入高效液相色谱仪,经C18反相色... 本研究建立了能同时测定牛奶中阿苯达唑、氟苯达唑、噻苯达唑及4种代谢物残留量的高效液相色谱定量分析方法。样品用10mL乙腈提取,取5mL提取液氮气吹干后,用10%盐酸溶液溶解,用C18固相萃取柱净化,净化液注入高效液相色谱仪,经C18反相色谱柱分离后,在紫外波长292nm处进行测定,外标法定量。结果表明,7种化合物在0.05~100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;噻苯达唑检出限为0.025mg/kg,定量限为0.10mg/kg,5-羟基噻苯达唑等6种化合物检出限为0.05mg/kg,定量限为0.20mg/kg;7种化合物的加标回收率在68.9%~94.5%之间,日内变异系数在0.7%~3.4%之间,日间变异系数在1.5%~4.8%之间。本研究实现了牛奶中3种广谱驱虫类药物及其4种代谢物的准确定量分析,方法检出限低,回收率高,稳定性良好,填补了测定牛奶中广谱驱虫类药物液相色谱方法的空白。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 阿苯达唑 噻苯达唑 氟苯达唑 固相萃取技术
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法结合固相萃取净化测定牛奶中阿苯达唑及其主要代谢物残留量 被引量:3
6
作者 贺习文 雷浩 +3 位作者 赵雪宁 马川 高勤叶 李易轩 《中国奶牛》 2022年第1期47-51,共5页
本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相萃取净化技术,建立了阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑砜(ABZSN)、阿苯达唑亚砜(ABZSX)的定量分析方法,用以监控牛奶及其制品的质量安全。牛奶样品经过1%乙酸乙腈溶液提取后,提取液经氮... 本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相萃取净化技术,建立了阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑砜(ABZSN)、阿苯达唑亚砜(ABZSX)的定量分析方法,用以监控牛奶及其制品的质量安全。牛奶样品经过1%乙酸乙腈溶液提取后,提取液经氮气吹干,用碳酸盐缓冲溶液溶解后,使用C_(18)固相萃取柱净化。将净化液注入超高效液相色谱系统,经C18反向色谱柱分离,以可加热电喷雾离子源(H-ESI)正离子扫描模式下多反应监测(MRM),以浓度和峰面积外标法定量。结果表明,3种目标化合物的线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.9987,检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为2μg/kg,回收率在90.8%~101.2%之间,日内及日间变异系数均≤2.14%。本研究填补了牛奶中ABZ及其代谢物检测方法的空白,实现了牛奶中3种目标化合物的准确定量分析,为牛奶及其制品的质量监测提供了理论和技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 阿苯达唑及其代谢物 牛奶 固相萃取技术
在线阅读 下载PDF
液相色谱-串联质谱法测定饲料中16种氨基酸 被引量:5
7
作者 贺习文 雷浩 +3 位作者 高勤叶 赵雪宁 温卉 马川 《现代畜牧兽医》 2021年第6期27-30,共4页
试验旨在建立检测饲料中16种氨基酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS)方法。采用C18反相色谱柱进行组分分离,以0.1%甲酸水和甲醇按梯度洗脱程序进行洗脱,优化色谱条件和质谱参数。结果表明,16种氨基酸在0.01~50.00μmol/L范围内线性良好,线性... 试验旨在建立检测饲料中16种氨基酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS)方法。采用C18反相色谱柱进行组分分离,以0.1%甲酸水和甲醇按梯度洗脱程序进行洗脱,优化色谱条件和质谱参数。结果表明,16种氨基酸在0.01~50.00μmol/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9910,检出限为1~10 ng/g,定性重复性为0.02%~0.12%,定量重复性为0.11%~0.94%,回收率为97.3%~104.0%。在不同种类的样品测试中,该方法与国家标准方法的相对偏差均小于5%,结果准确可靠。试验方法检测效率高、灵敏度高、回收效果良好、定性和定量准确,能够满足饲料中16种氨基酸的常规检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 氨基酸 饲料 水解
在线阅读 下载PDF
原子荧光光谱法测定硫酸铜中砷的抗干扰方法研究
8
作者 李宏 晁娟娟 +4 位作者 丁选国 张凤枰 王丽英 马川 张眉 《家畜生态学报》 北大核心 2023年第8期45-49,共5页
试验选取硫脲、碘化钾、硫氰酸钾-盐酸羟胺3种试剂作为隐蔽剂,使用原子荧光光谱仪测定了硫酸铜中的总砷含量,比较3种隐蔽剂对铜离子的抗干扰效果,筛选饲料级硫酸铜样品测定总砷的最佳隐蔽剂。结果表明,硫氰酸钾-盐酸羟胺隐蔽剂的回收率... 试验选取硫脲、碘化钾、硫氰酸钾-盐酸羟胺3种试剂作为隐蔽剂,使用原子荧光光谱仪测定了硫酸铜中的总砷含量,比较3种隐蔽剂对铜离子的抗干扰效果,筛选饲料级硫酸铜样品测定总砷的最佳隐蔽剂。结果表明,硫氰酸钾-盐酸羟胺隐蔽剂的回收率高,稳定性好,硫脲次之,碘化钾最差;硫氰酸钾-盐酸羟胺处理组砷回收率达到99.31%以上,精密度小于0.15%;相比对照组,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组的回收率分别提高了33.77%、8.51%和32.97%,组内变异分别降低了99.66%、99.14%和99.64%(P<0.05)。试验结果表明,原子荧光光谱法测定硫酸铜中总砷时,硫氰酸钾-盐酸羟胺可以屏蔽铜离子对砷的干扰,回收效果好。 展开更多
关键词 硫酸铜 原子荧光光谱法 抗干扰
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部