跳骨片中骨碎补、枳壳的鉴别与含量测定研究

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作者 冯斌 陈婷 贾一凡 《辽宁中医杂志》 北大核心 2025年第1期126-128,共3页

目的建立跳骨片中骨碎补、枳壳中的柚皮苷定性鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对柚皮苷进行色谱鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法,填充十八烷基硅烷键合硅胶至色谱柱;流动相是甲醇-水-醋酸的混合物,其比例为34∶62∶4;检测波... 目的建立跳骨片中骨碎补、枳壳中的柚皮苷定性鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对柚皮苷进行色谱鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法,填充十八烷基硅烷键合硅胶至色谱柱;流动相是甲醇-水-醋酸的混合物,其比例为34∶62∶4;检测波长283 nm;柱温35℃;进样量为5μL。结果药品样本在与对照品色谱相同的停留时间处呈现出颜色一致的荧光斑点,且这些斑点之间分离清晰,没有非目标信号干扰;柚皮苷在0.1026~1.2312μg范围内,其取样量与峰面积存在线性正相关(Y=872179X+8825.1,r=0.9998);相对标准偏差(RSD)为0.38%,加样回收率为98.43%,RSD=1.91%。结论TLC鉴别方法简便可行、专属性强、重复性好;HPLC法跳骨片中骨碎补、枳壳的柚皮苷含量,测定方法准确、可靠,可用于跳骨片的质量控制。 展开更多

关键词 跳骨片 骨碎补 枳壳 柚皮苷 TLC HPLC

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药品中金黄色葡萄球菌实时荧光定量PCR精准快检 被引量：2

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作者 闵红 蔡虎 +4 位作者 孙瑶 胡飞 王新旺 马鹏飞 苗保刚 《陕西师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期113-121,共9页

为实现药品中金黄色葡萄球菌的精准快速检测,通过加入内参(internal amplification control,IAC),优化PCR反应体系,建立能够实时监控过程的基于内参的金黄色葡萄球菌实时荧光定量PCR快检方法,并对方法的特异性、检测限、重现性、可行性... 为实现药品中金黄色葡萄球菌的精准快速检测,通过加入内参(internal amplification control,IAC),优化PCR反应体系,建立能够实时监控过程的基于内参的金黄色葡萄球菌实时荧光定量PCR快检方法,并对方法的特异性、检测限、重现性、可行性进行验证。验证结果表明,所建立方法的特异性良好,仅金黄色葡萄球菌呈现典型扩增曲线;对金黄色葡萄球菌基因组DNA的检测限为0.23 pg/μL;C_(t)值与模板拷贝数呈现出良好的线性关系(R^(2)=0.99);重现性实验的相对标准偏差均小于3.0%;人工污染药品增菌10 h后即可检出金黄色葡萄球菌。该方法不仅缩短了药品中金黄色葡萄球菌的检验时间,还可以实时监测PCR反应过程,有效防止“假阴性”结果的发生,能够作为确认金黄色葡萄球菌的补充方法。 展开更多

关键词 药品 金黄色葡萄球菌 内参 实时荧光定量PCR

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克霉唑阴道片和克霉唑栓的质量评价

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作者 梁亚伟 席志芳 +5 位作者 张伊榕 王小亮 邓玉龙 牛龙青 李芯蕊 张秉华 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第3期328-335,共8页

目的评价国内克霉唑阴道片和克霉唑栓的整体质量现状。方法采用法定标准检验结合探索性研究,通过对产品的有关物质、体外释放度、残留溶剂、含量均匀度、头尾药物浓度分布及辅助给药工具中环氧乙烷残留量等关键质量属性的考察,综合评价... 目的评价国内克霉唑阴道片和克霉唑栓的整体质量现状。方法采用法定标准检验结合探索性研究,通过对产品的有关物质、体外释放度、残留溶剂、含量均匀度、头尾药物浓度分布及辅助给药工具中环氧乙烷残留量等关键质量属性的考察,综合评价其产品质量及现行质量标准对其质量的可控性。结果按法定标准检验,187批次样品合格率为100.0%。探索性研究结果表明,产品的主要问题为38%的克霉唑阴道片企业和71%的克霉唑栓企业的产品的体外释放度较低;克霉唑栓头部尾部的药物浓度比值的分布为0.89~1.21,差异显著。此外,法定标准在杂质控制方面存在不足;含量测定中平行测定结果误差偏大。结论国内上市的克霉唑阴道片和克霉唑栓总体质量一般;现行质量标准需进一步统一和提高,建议完善有关物质检测方法,增加克霉唑栓含量均匀度检查,并以其均值替代含量测定结果;建议各企业开展体外释放度试验,优化处方及工艺。 展开更多

关键词 克霉唑阴道片 克霉唑栓 质量评价 有关物质 体外释放度试验

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电活化过硫酸盐去除铜绿微囊藻的效果及机理研究 被引量：8

4

作者 郑婷婷 牟霄 +1 位作者 张崇淼 曹梦璇 《环境科学研究》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期98-107,共10页

为了开发微藻及藻类有机物的高效去除技术,采用电活化过硫酸盐(EC/PS)体系处理含铜绿微囊藻的水样.通过藻细胞密度和叶绿素a含量测定以及扫描电镜观察,研究了EC/PS体系的除藻特性及影响因素;采用荧光区域积分法定量分析了除藻过程中胞... 为了开发微藻及藻类有机物的高效去除技术,采用电活化过硫酸盐(EC/PS)体系处理含铜绿微囊藻的水样.通过藻细胞密度和叶绿素a含量测定以及扫描电镜观察,研究了EC/PS体系的除藻特性及影响因素;采用荧光区域积分法定量分析了除藻过程中胞内有机物(IOM)和胞外有机物(EOM)的变化特征;利用电子顺磁共振波谱仪测定了EC/PS体系中的自由基类别,并分析了EC/PS体系的除藻机理.结果表明:①在初始藻细胞密度为1.24×10^(7)~1.30×10^(7) cells/mL,电压为7 V,初始pH为6,初始PS浓度为4 mmol/L的条件下,当EC/PS体系处理60 min时,藻细胞和叶绿素a的去除率分别达90.80%和98.41%,明显优于单独EC体系和单独PS体系;当EC/PS体系处理10 min时,IOM的总荧光响应值降低了77.39%.在处理过程中,以腐殖酸类物质为主的胞内有机物会大量释放.②EC/PS体系中电化学作用对除藻的平均贡献率为54.63%;同时,除藻过程可产生大量的SO4−·和·OH,且其随处理时间的增加而增加.研究显示,EC/PS体系能有效去除铜绿微囊藻及藻类有机物,反应体系中的SO4−·和·OH发挥了重要作用. 展开更多

关键词 电活化过硫酸盐(EC/PS) 铜绿微囊藻 胞内有机物 胞外有机物 自由基

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响应面法优化超声辅助提取灵芝黄酮工艺研究 被引量：4

5

作者 陈芳 温艳 姜小帆 《湖北农业科学》 2022年第14期113-118,共6页

试验采用响应面法优化超声波辅助提取灵芝(Ganoderma lucidum)中黄酮的工艺。考察乙醇浓度、浸提时间、料液比、超声功率4因素对灵芝中黄酮提取得率的影响,以黄酮得率为响应值,利用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型,进行响应面分析... 试验采用响应面法优化超声波辅助提取灵芝(Ganoderma lucidum)中黄酮的工艺。考察乙醇浓度、浸提时间、料液比、超声功率4因素对灵芝中黄酮提取得率的影响,以黄酮得率为响应值,利用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型,进行响应面分析。结果表明,灵芝黄酮的最优提取工艺参数为乙醇浓度86%、料液比1∶20(g/mL)、提取功率185 W、提取时间30 min。在此条件下对建立的数学模型进行验证试验,灵芝黄酮的实际提取得率为7.55%,其与预测值7.62%误差小于3%,因此证实了应用Design-Expert 8.0.6软件得到的黄酮提取工艺参数真实可靠,具有实际应用价值。 展开更多

关键词 灵芝 黄酮 响应面法 超声辅助提取

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TLC-NIRS联用技术快速检测保健品中非法添加性保健类化学药物研究 被引量：5

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作者 张立军 贾建忠 +5 位作者 张新玥 张转平 谭华森 徐桂新 李小安 刘家佳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2021年第9期1572-1581,共10页

建立保健品中非法添加性保健类化学药物薄层色谱(TLC)-近红外光谱(NIRS)检测模型,用于保健品中添加违禁化学药物快速定性定量分析。采用高效液相色谱(HPLC)建立违禁化学药物含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-氨水(10∶... 建立保健品中非法添加性保健类化学药物薄层色谱(TLC)-近红外光谱(NIRS)检测模型,用于保健品中添加违禁化学药物快速定性定量分析。采用高效液相色谱(HPLC)建立违禁化学药物含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-氨水(10∶1∶0.1)为添加违禁化学药物的展开剂,紫外灯下检视标记,利用NIRS仪分别采集TLC上化学药物斑点的NIRS,采用偏最小二乘法(PLS)结合交叉验证法分别建立化学药物最优定性定量分析模型,并进行模型验证。所建立的HPLC含量测定方法分离度好、线性范围宽、准确度高。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS快速定性定量检测模型经方法学验证线性范围宽、专属性强、模型稳定性好、预测结果好。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS定量分析模型的决定系数(R 2)、验证均方差(RMSECV)、预测均方差(RMSEP)分别为0.984、0.085、0.081和0.982、0.098、0.087。应用TLC-NIRS模型在10批性保健品中检测出9批添加了西地那非,检出率90%;西地那非、那红地那非含量预测值的平均相对偏差分别为1.86%、1.96%。结果表明,建立TLC-NIRS定性定量分析模型通用性强、操作简便,可用于市场上保健品中非法添加上述性保健类化学药物快速检测,为保健品非法添加快速检测研究提供科学思路。 展开更多

关键词 保健品 非法添加 薄层色谱-近红外光谱联用技术 高效液相色谱 性保健

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食用植物油中苯并(a)芘的污染特征及城乡居民膳食暴露评估——以汉中市为例 被引量：2

7

作者 杨靓 牟霄 张崇淼 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期106-111,共6页

为了探究食用植物油苯并(a)芘暴露给城乡居民带来的健康风险,通过对陕西省汉中市市售食用植物油进行抽样,利用HPLC-荧光检测法检测苯并(a)芘含量,结合对各区县居民的问卷调查,研究食用植物油中的苯并(a)芘污染特征,计算经食用植物油途... 为了探究食用植物油苯并(a)芘暴露给城乡居民带来的健康风险,通过对陕西省汉中市市售食用植物油进行抽样,利用HPLC-荧光检测法检测苯并(a)芘含量,结合对各区县居民的问卷调查,研究食用植物油中的苯并(a)芘污染特征,计算经食用植物油途径的苯并(a)芘暴露限值,并定量评价食用植物油苯并(a)芘暴露给不同类型人群造成的增加寿命期癌风险(ILCR)。结果表明:市售食用植物油样品中苯并(a)芘的检出率为62.5%,苯并(a)芘含量均值为1.0μg/kg,菜籽油和其他植物油中的苯并(a)芘含量不存在显著差异(p>0.05),食用植物油中苯并(a)芘含量与酸值存在显著相关性(p<0.05),与过氧化值之间不存在显著相关性(p>0.05);汉中市居民食用植物油平均摄入量为35.17g/d,96.2%的居民主要食用植物油为菜籽油;汉中市男性和女性居民经食用植物油途径的苯并(a)芘慢性摄入量分别为0.52ng/(kg·d)和0.59ng/(kg·d),汉中市各区县居民的食用植物油苯并(a)芘暴露限值均大于10000,表明汉中市各区县居民经食用植物油摄入苯并(a)芘的健康风险较低;食用植物油苯并(a)芘暴露导致男性和女性居民的ILCR分别在8.95×10^(-7)~1.53×10^(-5)和1.01×10^(-6)~1.74×10^(-5)范围内,99.6%汉中市男性居民和100%女性居民ILCR稍高于可接受风险水平(1.0×10^(-6)),汉中市其他区县居民食用植物油苯并(a)芘暴露产生的ILCR显著高于汉台区居民的(p<0.05)。综上,汉中市各区县居民经食用植物油摄入苯并(a)芘的健康风险较低,但存在一定的致癌风险,适当减少食用植物油的摄入量有助于降低风险。 展开更多

关键词 苯并(A)芘 食用植物油 污染特征 暴露限值 增加寿命期癌风险

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注射用头孢唑肟钠有关物质测定方法的建立 被引量：2

8

作者 张秉华 王小亮 +2 位作者 梁亚伟 席志芳 牛龙青 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期348-354,共7页

目的建立注射用头孢唑肟钠有关物质HPLC分析方法并对国产样品杂质情况行分析。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温:35℃,流动相:以pH3.6乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱:0→10 min,... 目的建立注射用头孢唑肟钠有关物质HPLC分析方法并对国产样品杂质情况行分析。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温:35℃,流动相:以pH3.6乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱:0→10 min,97%A→90%A;10→20 min,90%A→80%A;20→30 min,80%A;30→35 min,80%A→15%A;35→45 min,15%A;45→46 min,15%A→97%A,46→55 min,97%A;流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量:20μL。结果酸、碱、氧化、高温、光照强制降解试验证明方法的专属性良好;头孢唑肟及头孢唑肟诸分别在0.75~4.5μg/mL浓度范围内线性关系良好;头孢唑肟及10种已知杂质(杂质18、开环脱羧S-氧化物1、开环脱羧S-氧化物2、杂质KTO、杂质16、杂质6、杂质3、杂质13、二聚体及杂质12)的定量限分别为1.63、6.30、2.78、2.84、2.31、7.86、3.06、1.62、1.90、3.87和3.09 ng;各已知杂质平均回收率均在“96.5%~101.6%”之间;重复性RSD均符合要求。结论所建立的方法专属性、准确性及耐用性均良好,可用于注射用头孢唑肟钠有关物质的检测。 展开更多

关键词 头孢唑肟钠 有关物质 高效液相 杂质检测

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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中30种农药残留 被引量：3

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作者 李丹娜 王建山 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期165-170,共6页

采用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,QuEChER... 采用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化后,用体积分数0.1%甲酸水(含2 mmol/L甲酸铵)和甲醇为流动相,经Eclipse Plus C18(2.1 mm×50.0 mm,1.8μm)分离,采用电喷雾电离(ESI)和多离子检测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。30种农药的质量浓度在0.001~0.050 mg/L内与峰响应呈线性关系,线性相关系数均大于0.995,定量限(10S/N)在0.02~2.98μg/kg,在3~30μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%~109.8%,相对标准偏差在1.1%~11.4%。 展开更多

关键词 QUECHERS UPLC-MS/MS 大米 农药残留

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Box-Behnken响应面法优化淫羊藿粗多糖的超声辅助提取工艺 被引量：2

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作者 陈芳 段杨 +2 位作者 程浩 张丽波 王梦琪 《贵州农业科学》 CAS 2024年第6期116-123,共8页

【目的】探明淫羊藿粗多糖的超声辅助提取最佳工艺,为药用植物淫羊藿多糖提取及利用提供依据。【方法】以淫羊藿为研究对象,采用超声辅助提取法结合单因素试验筛选提取淫羊藿粗多糖的最佳提取温度、料液比和提取时间,在此基础上采用响... 【目的】探明淫羊藿粗多糖的超声辅助提取最佳工艺,为药用植物淫羊藿多糖提取及利用提供依据。【方法】以淫羊藿为研究对象,采用超声辅助提取法结合单因素试验筛选提取淫羊藿粗多糖的最佳提取温度、料液比和提取时间,在此基础上采用响应面法优化淫羊藿粗多糖提取工艺。【结果】淫羊藿粗多糖的最优提取工艺参数为提取温度60℃、料液比1∶20(g∶mL)、提取时间为40 min,此条件下淫羊藿粗多糖提取率为7.47%,与理论值(7.57%)基本相符。重复试验的相对标准偏差(RSD)为0.65%,满足试验要求。【结论】通过响应面法优化了淫羊藿粗多糖提取工艺,能够更加高效快捷进行淫羊藿粗多糖提取,且该提取工艺的提取得率较稳定,为今后更好开发淫羊藿粗多糖资源奠定基础。 展开更多

关键词 淫羊藿 药用植物 粗多糖 超声辅助提法 响应面 提取工艺

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复合离子液体修饰硅胶嵌套海绵材料固相萃取-超高效液相色谱法测定环境水中黄曲霉毒素B1的含量 被引量：1

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作者 李丹娜 王建山 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期758-763,共6页

将功能化离子液体制备的复合离子液体用于修饰硅胶嵌套海绵材料,采用场发射扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该复合材料的性能进行表征。将复合材料装填于一次性使用无菌注射器制备固相萃取柱,并考察了其吸附容量。水样经除杂、... 将功能化离子液体制备的复合离子液体用于修饰硅胶嵌套海绵材料,采用场发射扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该复合材料的性能进行表征。将复合材料装填于一次性使用无菌注射器制备固相萃取柱,并考察了其吸附容量。水样经除杂、过滤后,取续滤液1.5 L,以3 mL·min^(-1)流量过上述制备好的固相萃取柱,用5 mL水淋洗,3 mL体积比1∶5的丙酮-2 mol·L^(-1)盐酸溶液的混合液洗脱,收集洗脱液,过0.45μm有机系滤膜,滤液按照色谱条件测定。以Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,体积比68∶32的水和体积比1∶1的乙腈-甲醇溶液的混合溶液作流动相进行等度洗脱,荧光检测器测定黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量。结果显示:合成的复合材料中具有六圆环网状结构的海绵骨架和离子液体修饰的硅胶大颗粒物质相互嵌套,形成了类似于钢筋混凝土的结构,兼具离子液体的良好选择性和海绵的机械柔性;制备的固相萃取柱对AFB1的吸附容量为26.48 mg·g^(-1),显著高于文献报道的用于吸附黄曲霉毒素吸附材料的(0.460~4.289 mg·g^(-1));AFB1的质量浓度在0.1~40μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限为0.2 ng·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.2%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为6.9%~8.4%。 展开更多

关键词 离子液体 三聚氰胺海绵 固相萃取 黄曲霉毒素B1 超高效液相色谱法 环境水

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注射用头孢唑肟钠的质量评价

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作者 王小亮 梁亚伟 +4 位作者 席志芳 牛龙青 邓玉龙 张伊榕 张秉华 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期289-296,共8页

目的 评价国内上市的注射用头孢唑钠整体的质量状况。方法 按照法定标准检验结合探索性研究,包括对产品的有关物质、聚合物、残留溶剂、2-巯基苯并噻唑、成盐率等关键质量属性的考察,综合评价产品的质量及现行质量标准对产品质量的可控... 目的 评价国内上市的注射用头孢唑钠整体的质量状况。方法 按照法定标准检验结合探索性研究,包括对产品的有关物质、聚合物、残留溶剂、2-巯基苯并噻唑、成盐率等关键质量属性的考察,综合评价产品的质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果 抽取的238批样品,按法定标准检验,合格率为100.0%。探索性研究结果表明,法定标准在杂质控制、聚合物测定等方面存在一定不足;个别企业样品醋酸残留超出限度;部分企业样品检出基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑;不同企业样品成盐率无明显差异。结论 国内上市的注射用头孢唑肟钠总体质量较好;现行标准需进一步统一和提高,建议完善有关物质等检测方法;建议生产企业关注工艺中“醋酸”的残留及2-巯基苯并噻唑的潜在风险。 展开更多

关键词 注射用头孢唑肟钠 评价性抽验 质量评价 聚合物 二巯基苯并噻唑

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UPLC-MS/MS法测定化妆品中5种美白剂

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作者 王昌钊 李子豪 +1 位作者 王一欣 杨玥 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第7期873-878,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中5种美白剂的方法。样品采用甲醇-水(70∶30)溶液作为提取溶剂,超声提取30 min,采用ZORBAX RR StableBond Aq(Agilent)色谱柱进行液相分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中5种美白剂的方法。样品采用甲醇-水(70∶30)溶液作为提取溶剂,超声提取30 min,采用ZORBAX RR StableBond Aq(Agilent)色谱柱进行液相分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式扫描和多反应监测模式采集。结果表明,在最优条件下,5种美白成分实现有效分离,以水乳、霜膏、粉饼化妆品为基质的标准工作曲线均在1.0~200.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数R^(2)≥0.996,方法检出限为0.01~0.1 mg/kg,定量限为0.03~0.3 mg/kg。3种不同基质的化妆品样品在1倍、2倍、10倍定量限浓度加标的平均回收率为82.6%~104.8%,相对标准偏差为2.1%~8.6%(n=6)。该方法操作简便,准确性良好,适用于不同基质化妆品中脱氧熊果苷、α-熊果苷、β-熊果苷、对苯二酚和熊果酸5种美白剂的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆串联质谱法 美白剂 化妆品

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鸡蛋中氯霉素标准物质的制备及应用

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作者 袁磊 樊琳 +2 位作者 李涛 王豆 贺捷群 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第5期69-73,157,共6页

建立鸡蛋中氯霉素(CAP)标准物质的制备方法。选择健康的产蛋期母鸡,模拟自然环境下的饲养条件,在饲料中添加CAP投喂,收集鸡蛋,去壳,收集蛋液,采用冷冻干燥的方式将蛋液制成冻干粉;再经粉碎、混匀、分装、辐照灭菌制得CAP标准物质。结果... 建立鸡蛋中氯霉素(CAP)标准物质的制备方法。选择健康的产蛋期母鸡,模拟自然环境下的饲养条件,在饲料中添加CAP投喂,收集鸡蛋,去壳,收集蛋液,采用冷冻干燥的方式将蛋液制成冻干粉;再经粉碎、混匀、分装、辐照灭菌制得CAP标准物质。结果表明:在辐照剂量6 kGy、辐照时间10 h的条件下,制得的CAP标准物质的特性值为(880±41)μg/kg,且均匀性与稳定性良好。 展开更多

关键词 CAP 标准物质 鸡蛋 制备方法

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典型抗生素在城市污水处理厂各单元出水中的分布及受纳水体生态风险 被引量：12

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作者 牟霄 张崇淼 +1 位作者 李永强 刘瑶 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期366-375,共10页

为了探究城市污水排放抗生素造成的生态风险,选择西安市的2座污水处理厂为研究对象,利用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)对9种主要抗生素(包括3种磺胺类、3种四环素类和3种喹诺酮类)进行定量检测,分析不同处理阶段对... 为了探究城市污水排放抗生素造成的生态风险,选择西安市的2座污水处理厂为研究对象,利用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)对9种主要抗生素(包括3种磺胺类、3种四环素类和3种喹诺酮类)进行定量检测,分析不同处理阶段对抗生素去除的贡献率,研究水质指标和抗生素浓度之间的关系,并运用风险商值法评估受纳水体抗生素的生态风险。结果表明,共有5种抗生素(诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶)在这些污水厂中被检出,浓度范围为25.0~349.7 ng·L^(-1),其中诺氟沙星、环丙沙星和磺胺甲恶唑是城市污水厂进水中最主要的抗生素,其浓度都在100 ng·L^(-1)以上;二级生物处理单元对诺氟沙星和环丙沙星有良好的去除效果,且AAO工艺对诺氟沙星和环丙沙星的去除率要优于氧化沟工艺,而氯消毒则对磺胺甲恶唑有较高的去除率。厌氧处理段会使水中磺胺类抗生素浓度升高。污水中的氨氮和COD与检出的抗生素浓度之间存在显著相关性。受纳水体中诺氟沙星、恩诺沙星、磺胺甲恶唑造成的生态风险均在中风险水平(0.1≤RQ<1),环丙沙星则为高风险(RQ=3.10>1)。 展开更多

关键词 环丙沙星 喹诺酮类抗生素 生态风险 城市污水 受纳水体

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超高效液相色谱-电雾式检测器测定福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI 被引量：4

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作者 卢彭信 李港 +7 位作者 郑伟 梁海珍 张洁 柴瑞平 罗定强 金燕 郭宝林 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期833-842,共10页

该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷... 该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷XLVI、LVI以及二者相应的含丙二酰基酸性皂苷为其主成分,因此在含量测定时先进行碱水解预处理将酸性皂苷转化为对应的去丙二酰基中性皂苷,再利用UHPLC-CAD测定碱水解后绞股蓝皂苷XLVI和LVI的含量。将绞股蓝样品粉末在乙醇-水-氨水(50∶46∶4,v/v/v)和料液比1∶150(g∶mL)条件下超声提取30 min,静置24 h后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测。结果表明,绞股蓝皂苷XLVI和LVI分别在9.94~318.00μg/mL和12.78~409.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9993和0.9995。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%(n=6),绞股蓝皂苷XLVI与LVI的加标回收率分别在100.2%~107.2%与97.9%~104.2%范围内,RSD值分别为2.4%与2.6%。16批绞股蓝样品含量测定结果显示:绞股蓝皂苷XLVI含量占0.57%~2.57%,绞股蓝皂苷LVI含量占0.66%~2.99%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于福建产绞股蓝的质量研究和质量控制。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电雾式检测器 绞股蓝皂苷XLVI 绞股蓝皂苷LVI 福建产绞股蓝

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利用猕猴桃枝条和油桃枝条木屑栽培平菇试验初报 被引量：2

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作者 贺健超 贺聪莹 李峻志 《陕西农业科学》 2022年第4期41-42,共2页

利用猕猴桃和油桃枝条木屑,添加麸皮、白糖、石膏粉和石灰粉等栽培平菇,生物效率可达到67%~69%,棉籽壳对照,生物效率可达到135%~137%。此项培养方法在平菇生产中取得了满意的效果。

关键词 猕猴桃枝条 油桃枝条 平菇

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素 被引量：8

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作者 王昌钊 李子豪 +4 位作者 张亚莉 林芳 李建华 邹阳 杨玥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期368-375,共8页

建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后,用QuEChERS提取包盐析,并经分散型固相萃取净化管净化,采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 m... 建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后,用QuEChERS提取包盐析,并经分散型固相萃取净化管净化,采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,使用内标法和外标法定量,同时利用二级碎片离子建立筛查数据库,实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明,11种真菌毒素在0.25~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.991,检出限为0.1~10.0μg/kg,定量限为0.3~30.0μg/kg,在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验,其平均回收率为78.5%~108.7%,相对标准偏差为1.0%~9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 番茄 QuEChERS 真菌毒素

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伊曲康唑胶囊的质量评价 被引量：3

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作者 杜亚俊 张秉华 +2 位作者 牛龙青 衷红梅 赵蒲中 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期235-240,共6页

目的 评价国内不同企业生产的伊曲康唑胶囊的质量。方法 依据现行的质量标准,对抽取到的样品进行检验;根据标准检验结果和专题调研情况,对有关物质、溶出行为、稳定性和水分活度开展了研究。结果 按法定标准检验131批次样品,合格率为10... 目的 评价国内不同企业生产的伊曲康唑胶囊的质量。方法 依据现行的质量标准,对抽取到的样品进行检验;根据标准检验结果和专题调研情况,对有关物质、溶出行为、稳定性和水分活度开展了研究。结果 按法定标准检验131批次样品,合格率为100%;对本品杂质谱的分析显示,其杂质水平主要与原料药有关,但不同企业的杂质谱差异不明显;各企业样品的溶出行为由于处方、工艺的不同而存在不同程度的差异,伊曲康唑胶囊内容物小丸的稳定性与其溶出行为存在一定的相关性;且其稳定性及水分活度也存在不同程度的差异。结论 目前国内伊曲康唑胶囊质量情况与2015年相比有明显改善,但质量标准需进一步完善。另外,建议企业对伊曲康唑胶囊的处方工艺进行再评价。 展开更多

关键词 伊曲康唑胶囊 质量评价 有关物质 溶出行为 稳定性 水分活度

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甲硝唑片的质量分析 被引量：2

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作者 张秉华 牛龙青 +3 位作者 衷红梅 杜亚俊 邓玉龙 周志云 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期294-299,共6页

目的评价国内不同企业生产的甲硝唑片的质量。方法按照现行质量标准检验结合探索性研究,包括有关物质方法的测定、亚硝酸盐含量的测定、溶出行为一致性及溶出度方法考察、微生物限度方法适用性实验及分析,综合评价产品质量及现行质量标... 目的评价国内不同企业生产的甲硝唑片的质量。方法按照现行质量标准检验结合探索性研究,包括有关物质方法的测定、亚硝酸盐含量的测定、溶出行为一致性及溶出度方法考察、微生物限度方法适用性实验及分析,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果抽取的130批样品,按法定标准检验合格率为100.0%。探索性研究结果表明,本品的杂质水平主要与原料药有关,不同企业的杂质检出情况差异不明显;不同企业样品均检出亚硝酸盐,但均符合ICH限度要求;各企业样品15 min的溶出度均大于85%;微生物限度试验结果显示甲硝唑片对需氧菌总数均有不同程度的抑制作用。结论目前甲硝唑片总体质量较好;现行标准需进一步提高,建议现行标准增加有关物质和亚硝酸盐含量的检测方法。 展开更多

关键词 甲硝唑片 质量评价 药品标准 有关物质 亚硝酸盐 溶出行为

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