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高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学方法分析三分三药材质量
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作者 张立军 刘丽 +5 位作者 朱远锋 张新玥 张转平 谭华森 王立鹏 王磊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期809-817,共9页
取过筛后的三分三药材粉末约0.5 g置于三角瓶中,用含0.2%(体积分数)硫酸的80%(体积分数)乙醇溶液50 mL,于85℃回流提取1 h,冷却,摇匀,过0.45μm有机相滤膜,滤液采用高效液相色谱法检测,以不同体积比的0.05%(体积分数)磷酸溶液和甲醇的... 取过筛后的三分三药材粉末约0.5 g置于三角瓶中,用含0.2%(体积分数)硫酸的80%(体积分数)乙醇溶液50 mL,于85℃回流提取1 h,冷却,摇匀,过0.45μm有机相滤膜,滤液采用高效液相色谱法检测,以不同体积比的0.05%(体积分数)磷酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,记录色谱图。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立三分三药材指纹图谱,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),筛选出对三分三药材质量影响较大的差异性标志物,并对莨菪碱、山莨菪碱及东莨菪碱等3种生物碱成分的含量进行测定。结果表明,20批不同产地三分三药材指纹图谱中确定了17个共有峰,相似度为0.756~0.988;PCA和OPLSDA结果一致,均将20批不同产地三分三药材分为3类,并且筛选出了4种差异性标志物,包含樟柳碱和上述3种生物碱成分。以含量较高的莨菪碱、山莨菪碱和东莨菪碱为检测指标成分,采用聚类热图分析20批不同产地三分三药材中3种检测指标成分的测定结果,结果显示不同产地的三分三药材中云南省产地的质量最优,贵州省产地的质量最差。 展开更多
关键词 三分三药材 指纹图谱 高效液相色谱法 化学计量学 质量评价 生物碱
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TLC-NIRS联用技术快速检测保健品中非法添加性保健类化学药物研究 被引量：5
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作者 张立军 贾建忠 +5 位作者 张新玥 张转平 谭华森 徐桂新 李小安 刘家佳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2021年第9期1572-1581,共10页
建立保健品中非法添加性保健类化学药物薄层色谱(TLC)-近红外光谱(NIRS)检测模型,用于保健品中添加违禁化学药物快速定性定量分析。采用高效液相色谱(HPLC)建立违禁化学药物含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-氨水(10∶... 建立保健品中非法添加性保健类化学药物薄层色谱(TLC)-近红外光谱(NIRS)检测模型,用于保健品中添加违禁化学药物快速定性定量分析。采用高效液相色谱(HPLC)建立违禁化学药物含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-氨水(10∶1∶0.1)为添加违禁化学药物的展开剂,紫外灯下检视标记,利用NIRS仪分别采集TLC上化学药物斑点的NIRS,采用偏最小二乘法(PLS)结合交叉验证法分别建立化学药物最优定性定量分析模型,并进行模型验证。所建立的HPLC含量测定方法分离度好、线性范围宽、准确度高。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS快速定性定量检测模型经方法学验证线性范围宽、专属性强、模型稳定性好、预测结果好。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS定量分析模型的决定系数(R 2)、验证均方差(RMSECV)、预测均方差(RMSEP)分别为0.984、0.085、0.081和0.982、0.098、0.087。应用TLC-NIRS模型在10批性保健品中检测出9批添加了西地那非,检出率90%;西地那非、那红地那非含量预测值的平均相对偏差分别为1.86%、1.96%。结果表明,建立TLC-NIRS定性定量分析模型通用性强、操作简便,可用于市场上保健品中非法添加上述性保健类化学药物快速检测,为保健品非法添加快速检测研究提供科学思路。 展开更多
关键词 保健品 非法添加 薄层色谱-近红外光谱联用技术 高效液相色谱 性保健
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基于大数据与模式识别技术对中药材品质的快速评价研究 被引量：4
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作者 张立军 张新玥 +5 位作者 马冬妮 张转平 谭艳萍 钟海婷 熊贤锋 刘丽 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第4期630-639,共10页
基于大数据背景下,通过多项指标的快速检测与整合分析,建立北柴胡药材品质综合评价模型与等级划分的评价方法。收集本中心2015年~2020年抽检样品中采用《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2015年版检测的130批北柴胡药材各项... 基于大数据背景下,通过多项指标的快速检测与整合分析,建立北柴胡药材品质综合评价模型与等级划分的评价方法。收集本中心2015年~2020年抽检样品中采用《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2015年版检测的130批北柴胡药材各项检测数据;通过近红外光谱(NIRS)技术采集各批药材对应的光谱图,采用模式识别技术建立北柴胡快速溯源分析模型,同时构建各检测指标与光谱之间的拟合模型,开展多批次北柴胡药材的系统检测;采用数学建模方法构建北柴胡药材品质综合评价指数(F q)计算方法,建立其品质综合评价与等级划分数据库。建立了北柴胡药材溯源分析快速定性鉴别模型;建立了北柴胡药材水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、柴胡皂苷a和d总量及茎秆(地上部分)占比6项指标的近红外预测模型,应用模型完成了对20批次北柴胡药材的快速检测;建立了北柴胡品质快速评价与等级划分数据库。该方法基于大数据背景下利用现行《中国药典》监管体系产生的原始数据实现了对北柴胡药材品质的快速综合评价和等级划分,为中药材科学监管研究提供了新的解决方法。 展开更多
关键词 大数据 品质综合评价指数 北柴胡 近红外光谱技术 系统建模 等级划分
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