传感器在中药生产中的应用及研究进展 被引量：3

1

作者 李波 刘小溪 +4 位作者 韩东 许刚 王晓梅 彭修娟 刘峰 《中国现代中药》 CAS 2022年第10期2010-2017,共8页

随着“中国制造2025”国家战略的不断推进,中药制造从机械化、自动化走向智能化。为保证药品的安全和品质,需要对生产过程中的数据进行实时感知与传输,这无疑是中药智能制造过程中的巨大挑战。因此,作为数据感知源头的传感器技术在中药... 随着“中国制造2025”国家战略的不断推进,中药制造从机械化、自动化走向智能化。为保证药品的安全和品质,需要对生产过程中的数据进行实时感知与传输,这无疑是中药智能制造过程中的巨大挑战。因此,作为数据感知源头的传感器技术在中药制备过程中的发展则变得至关重要。对近几年中药生产中常用的传感器类型进行总结,重点分析了不同类型传感器从中药材前处理到药品包装的应用效果,阐述了5G技术、人工智能联合传感器技术在中药智能制造中的优势,并对传感器在中药智能制造中的应用进行了展望,为制药企业智能制造的发展提供了信息化和智能化参考。 展开更多

关键词 智能制造 生产工艺 中药 传感器

在线阅读 下载PDF 职称材料

微波协同离子液体的合成及在黄酮类化合物提取中的研究进展 被引量：1

2

作者 问娟娟 刘浪浪 +1 位作者 王燕 张爽 《粮食与油脂》 北大核心 2022年第2期25-27,共3页

阐述了离子液体的合成方法,并进行了系统的比较,微波协同合成离子液体具有耗时短、产率高及环境友好等优点;同时总结了微波协同合成离子液体的国内研究进展,并综述了离子液体在黄酮类化合物提取中的应用。

关键词 离子液体 微波 合成 黄酮类化合物 提取

在线阅读 下载PDF 职称材料

溶剂对水性丙烯酸分散体及涂层性能的影响

3

作者 问娟娟 刘浪浪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期176-181,共6页

在聚合反应中,溶剂不仅具有控制聚合物的相对分子质量与分布、溶解单体的作用,以及优异的降黏效果,而且可增加树脂透明度及提高漆膜性能。因此,研究溶剂在聚合反应中的作用效果非常必要。采用无皂乳液聚合与溶液聚合的复合技术合成水性... 在聚合反应中,溶剂不仅具有控制聚合物的相对分子质量与分布、溶解单体的作用,以及优异的降黏效果,而且可增加树脂透明度及提高漆膜性能。因此,研究溶剂在聚合反应中的作用效果非常必要。采用无皂乳液聚合与溶液聚合的复合技术合成水性丙烯酸分散体,考察了溶剂种类、溶剂比例、以及溶剂含量对水性丙烯酸分散体及涂层性能影响。结果表明,溶剂主要对水性分散体黏度、涂层干性、耐水性及力学性能影响较大。确定最佳溶剂为二乙二醇丁醚/乙二醇叔丁基醚(DB/ETB)混合溶剂,质量比为5∶5,溶剂含量为11%。在该条件下合成的水性丙烯酸分散体粒径较小且分布较窄,平均粒为242.8nm。红外测试结果表明,单体已基本聚合完全。热重分析结果表明,水性丙烯酸分散体在430℃左右时基本分解完全,热稳定性良好。 展开更多

关键词 溶剂 水性丙烯酸分散体 涂层 耐水性 力学性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-胺衍生物的合成 被引量：3

4

作者 刘艳红 侯敏娜 +2 位作者 许海燕 彭修娟 刘斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期622-627,共6页

在冰醋酸催化下,芳香醛(2a~2g)分别和氨基硫脲(3)反应合成得到芳亚胺基硫脲衍生物(4a~4g),中间体4无需经柱层析纯化,然后在三氯化铁作用下反应关环,得到7个目标化合物5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a~1g)。产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR... 在冰醋酸催化下,芳香醛(2a~2g)分别和氨基硫脲(3)反应合成得到芳亚胺基硫脲衍生物(4a~4g),中间体4无需经柱层析纯化,然后在三氯化铁作用下反应关环,得到7个目标化合物5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a~1g)。产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS确证。然后分别以中间体(E)-2-苄基肼-1-硫代酰胺(4a)和产物5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a)的合成为模型反应,考察了反应的主要影响因素,确定中间体4a合成的适宜条件为:n(氨基硫脲3)∶n(苯甲醛2a)=1.2∶1,在70℃下反应时间4 h;产物1a合成的适宜条件为:n(FeCl_(3))∶n(4a)=4∶1,在80℃下反应16 h。 展开更多

关键词 1 3 4-噻二唑 5-芳基-1 3 4-噻二唑-2-胺 衍生物 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛的合成研究 被引量：5

5

作者 刘斌 张黎明 +1 位作者 张彦民 唐文强 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第9期582-585,共4页

4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1,2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0mmol)、过氧苯甲酰(4.0mmol),... 4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1,2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0mmol)、过氧苯甲酰(4.0mmol),反应体系在CCl4中回流反应8h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过1 H NMR、13 C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。 展开更多

关键词 4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛 1 2-二氢酞嗪 溴代 还原 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

一种苯炔前体的合成研究 被引量：5

6

作者 刘斌 祝婷婷 +1 位作者 张彦民 左振宇 《化学世界》 CAS CSCD 2020年第4期250-254,共5页

报道一种苯炔前体的简便制备方法。以廉价易得的香豆灵酸甲酯和双(三甲基硅基)乙炔为原料,通过Diels-Alder反应得到3,4-二(三甲基硅基)苯甲酸甲酯,然后与碘苯二乙酸反应,再与三氟甲烷磺酸成盐得到目标化合物[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)... 报道一种苯炔前体的简便制备方法。以廉价易得的香豆灵酸甲酯和双(三甲基硅基)乙炔为原料,通过Diels-Alder反应得到3,4-二(三甲基硅基)苯甲酸甲酯,然后与碘苯二乙酸反应,再与三氟甲烷磺酸成盐得到目标化合物[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐。通过对两步反应条件进行研究,确定目标化合物的最佳反应工艺条件。目标化合物与呋喃在正丁基氟化铵作用下发生Diels-Alder反应得到1,4-二氢-1,4-环氧萘-6-甲酸甲酯,收率为78.5%。化合物及经~1H NMR和ESI-MS表征。 展开更多

关键词 苯炔前体 DIELS-ALDER反应 1 4-二氢-1 4-环氧萘-6-甲酸甲酯 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

陕产石榴籽油的提取工艺优化及抗氧化活性研究 被引量：3

7

作者 高洁 唐静 +1 位作者 张爽 王勇 《粮食与油脂》 北大核心 2021年第11期63-66,共4页

利用索氏提取法提取陕产石榴籽油,并研究石榴籽油的抗氧化性。在单因素试验的基础上,利用星点设计-响应曲面优化提取工艺条件。石榴籽油最提取工艺佳条件为提取温度82℃,提取时间2 h,液料比为20∶1(m L/g),在该条件下平均得率为22.61%,... 利用索氏提取法提取陕产石榴籽油,并研究石榴籽油的抗氧化性。在单因素试验的基础上,利用星点设计-响应曲面优化提取工艺条件。石榴籽油最提取工艺佳条件为提取温度82℃,提取时间2 h,液料比为20∶1(m L/g),在该条件下平均得率为22.61%,石榴籽油对DPPH自由基具有一定清除作用。 展开更多

关键词 石榴籽油 索氏提取 抗氧化

在线阅读 下载PDF 职称材料

苯并呋喃类化合物研究进展 被引量：3

8

作者 李雪枫 陈小宇 +3 位作者 方芙容 杨谊 王翀 刘斌 《科学技术创新》 2019年第1期8-9,共2页

苯并呋喃作为一类重要的有机化合物,广泛的存在于许多天然产物骨架中,并表现出了多样化的生物活性。因此,该类化合物的合成引起了普遍关注。目前,已经有很多的文献报道了苯并呋喃化合物的合成。本文对苯丙呋喃类化合物的几种主要合成方... 苯并呋喃作为一类重要的有机化合物,广泛的存在于许多天然产物骨架中,并表现出了多样化的生物活性。因此,该类化合物的合成引起了普遍关注。目前,已经有很多的文献报道了苯并呋喃化合物的合成。本文对苯丙呋喃类化合物的几种主要合成方法进行了综述,并对其发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 苯并呋喃 生物活性 合成 进展

在线阅读 下载PDF 职称材料

7-(羟甲基)-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯的合成 被引量：1

9

作者 王艳娇 梁雪 +1 位作者 徐小娜 刘斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期103-107,共5页

以8-氮杂螺[4.5]癸烷-7,9-二酮为原料,通过酰胺还原、N-Boc保护、甲酰化、醛基四步反应还原反应合成得到目标化合物7-(羟甲基)-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯,总收率29.8%。反应中间体及产物结构经1H NMR和ESI-MS确证,同时对每步反应... 以8-氮杂螺[4.5]癸烷-7,9-二酮为原料,通过酰胺还原、N-Boc保护、甲酰化、醛基四步反应还原反应合成得到目标化合物7-(羟甲基)-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯,总收率29.8%。反应中间体及产物结构经1H NMR和ESI-MS确证,同时对每步反应条件进行讨论。该研究提供了一种新结构的含氮螺环化合物的合成路线。 展开更多

关键词 含氮杂环 螺环化合物 Boc-保护基 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

Lifitegrast中间体苯并呋喃-6-甲酸的合成 被引量：3

10

作者 刘斌 杨国栋 +2 位作者 张彦民 杜漠 祝婷婷 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2030-2033,共4页

本文报道一种简洁而有效的方法来合成Lifitegrast中间体苯并呋喃-6-甲酸。该反应以廉价易得的3-羟基-4-碘苯甲酸为原料,通过Sonogashira偶联反应、碘化亚铜催化关环、碱性水解得到目标化合物苯并呋喃-6-甲酸,三步反应总收率62%。中间体... 本文报道一种简洁而有效的方法来合成Lifitegrast中间体苯并呋喃-6-甲酸。该反应以廉价易得的3-羟基-4-碘苯甲酸为原料,通过Sonogashira偶联反应、碘化亚铜催化关环、碱性水解得到目标化合物苯并呋喃-6-甲酸,三步反应总收率62%。中间体及产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证。 展开更多

关键词 Lifitegrast 苯并呋喃-6-甲酸 Sonogashira偶联 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

响应面法优化商洛百合多糖的提取工艺研究 被引量：4

11

作者 高洁 武晓磊 +1 位作者 孔爽 王莹 《陕西农业科学》 2022年第5期68-72,共5页

采用响应面法优化商洛百合多糖的工艺条件。以百合多糖提取率为考察指标,选择提取温度、液料比、提取时间三个因素,经过响应曲面法进行优化,得到最佳提取工艺条件。试验结果:提取时间为3 h,液料比20∶1 mL/g,提取温度60℃,百合多糖的提... 采用响应面法优化商洛百合多糖的工艺条件。以百合多糖提取率为考察指标,选择提取温度、液料比、提取时间三个因素,经过响应曲面法进行优化,得到最佳提取工艺条件。试验结果:提取时间为3 h,液料比20∶1 mL/g,提取温度60℃,百合多糖的提取率最高可达26.131%,与预测值无显著差异。 展开更多

关键词 百合 多糖 响应面法

在线阅读 下载PDF 职称材料

日本汉方药产业发展现状分析及思考 被引量：27

12

作者 丁腾 李耿 +4 位作者 张红 彭修娟 党艳妮 王乐 刘峰 《中国现代中药》 CAS 2018年第7期785-790,共6页

近年来,随着《中华人民共和国中医药法》的贯彻实施,经典名方制剂简化注册政策法规和目录渐次颁布,经典名方制剂备受中药界关注。日本汉方制剂与我国中药经典名方制剂在很多方面存在一定的相似性,其产业发展历程值得借鉴。该文从生产质... 近年来,随着《中华人民共和国中医药法》的贯彻实施,经典名方制剂简化注册政策法规和目录渐次颁布,经典名方制剂备受中药界关注。日本汉方制剂与我国中药经典名方制剂在很多方面存在一定的相似性,其产业发展历程值得借鉴。该文从生产质量管控、研发注册审批及品种等方面就日本汉方药的产业发展现状和趋势进行分析研究,为我国的经典名方研究开发和产业宏观布局提供参考。 展开更多

关键词 汉方药产业 经典名方 中药 汉方制剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于生物活性导向分离及灰色关联度分析的山楂核干馏液抗炎和抗菌作用物质基础研究 被引量：2

13

作者 张鹭 钱大玮 +6 位作者 唐志书 宋忠兴 王明耿 刘峰 陈衍斌 许刚 许洪波 《中国现代中药》 CAS 2022年第2期265-274,共10页

目的:研究山楂核干馏液抗炎和抗菌的主要物质基础。方法:使用干馏釜制备山楂核干馏液;通过大孔吸附树脂柱色谱对干馏液进行分离;基于气相色谱-质谱法对山楂核干馏液进行分析;以脂多糖诱导的小鼠单核巨噬细胞RAW264.7生成一氧化氮模型评... 目的:研究山楂核干馏液抗炎和抗菌的主要物质基础。方法:使用干馏釜制备山楂核干馏液;通过大孔吸附树脂柱色谱对干馏液进行分离;基于气相色谱-质谱法对山楂核干馏液进行分析;以脂多糖诱导的小鼠单核巨噬细胞RAW264.7生成一氧化氮模型评价山楂核干馏液的抗炎作用,采用微稀释法评估其体外抑制白色念珠菌生长活性,采用灰色关联度分析法建立其谱效关系,以评估其抗炎和抗菌活性,并筛选主要活性化合物。结果:山楂核干馏液及其4个亚流分具有明显的抗炎作用和抑制白色念珠菌生长作用,其中Fr.B的抗炎和抗菌作用均较强。从山楂核干馏液4个流分的色谱图中确定12个共有峰,其中发挥主要抗炎作用的成分为4、6、2、9号峰,质谱分析鉴定4个峰分别对应2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚、1,2,5-三甲氧基-3-甲基苯、2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮;发挥主要抗菌作用的成分为4、2、9、11号峰,质谱分析鉴定这4个峰分别对应2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、乙酰丁香酮和二氢芥子醇。结论:山楂核干馏液具有较好的抑制脂多糖诱导的RAW264.7细胞生成一氧化氮的作用,同时对白色念珠菌的生长具有显著的抑制作用,明确了山楂核干馏液中2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚、1,2,5-三甲氧基-3-甲基苯、2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮4个成分对其抗炎作用贡献最大,2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、乙酰丁香酮和二氢芥子醇对其抗菌作用贡献最大。研究结果为山楂核资源的开发利用及相关产品质量标准的制定提供参考。 展开更多

关键词 山楂核干馏液 灰色关联度分析 2 6-二甲氧基-4-甲基苯酚 谱效关系 抗炎作用 抗菌作用

在线阅读 下载PDF 职称材料

Claisen重排反应合成5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯 被引量：2

14

作者 仝红娟 李元慈 +2 位作者 高艳蓉 卫丹 刘斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期683-688,共6页

以2,3-二甲基苯酚(2)和烯丙基溴为原料,经过醚化、溴代、关环及Claisen重排等四步反应,合成得到5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯(1),4步反应总收率为17.8%。中间体及产物结构经1H NMR和ESI-MS表征,产物结构进一步经过FT-IR、^(13)... 以2,3-二甲基苯酚(2)和烯丙基溴为原料,经过醚化、溴代、关环及Claisen重排等四步反应,合成得到5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯(1),4步反应总收率为17.8%。中间体及产物结构经1H NMR和ESI-MS表征,产物结构进一步经过FT-IR、^(13)C NMR及X-射线单晶衍射进行确认。同时,重点考察了溴代反应及Claisen重排反应的主要影响因素。确定最佳溴代反应条件为:n(NBS)∶n(1-(烯丙氧基)-2,3-二甲基苯3)=2.2∶1,反应温度77℃,反应时间为2.5 h;确定Claisen重排反应条件为:n(BBr 3)∶n(4-(烯丙氧基)异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯5)=2.5∶1,反应温度25℃,反应时间2 h。 展开更多

关键词 Claisen重排反应 异吲哚啉 合成 晶体结构

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于旧墙翻新水性底面合一涂料的应用研究 被引量：2

15

作者 问娟娟 刘浪浪 +1 位作者 高洁 刘斌 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期269-272,276,共5页

目前普通外墙涂料存在粘结强度较低、不防水、施工工艺复杂、施工成本较高等不足,在陈旧的瓷砖表面进行翻新施工难以实现。因此,开发了一种水性底面合一涂料,该涂料在腻子、水泥砂浆以及瓷砖表面均能施工且具有防水功能。经测试,该涂料... 目前普通外墙涂料存在粘结强度较低、不防水、施工工艺复杂、施工成本较高等不足,在陈旧的瓷砖表面进行翻新施工难以实现。因此,开发了一种水性底面合一涂料,该涂料在腻子、水泥砂浆以及瓷砖表面均能施工且具有防水功能。经测试,该涂料耐洗刷性测试12000次,漆膜未出现破损、露底以及起泡现象,表明该涂料漆膜具有优异的耐洗刷性;透水性测试为0.1mL,表明漆膜具有优异的致密性和一定防水能力;粘结强度测试表明该涂料在多种处理条件下的水泥基层和釉面瓷砖表面均具有极强的粘结强度和附着力。水性底面合一涂料可免底漆,降低施工成本,且具有一定的防水功能,是一种具有巨大应用前景的多功能水性外墙涂料。 展开更多

关键词 旧墙翻新 底面合一 水性外墙涂料 防水

在线阅读 下载PDF 职称材料

6,7-二甲氧基喹啉衍生物的合成及体外抗肿瘤活性研究 被引量：1

16

作者 胡亚刚 刘斌 +2 位作者 王娟 何志鹏 晋小军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1480-1484,共5页

以3,4-二甲氧基苯胺和丙二酸为原料,经过多步反应合成得到一系列6,7-二甲氧基喹啉衍生物(3~7b),中间体及产物结构经1H NMR和ESI-MS表征。并着重考察了Suzuki反应中,物料比对化合物5a和5b收率的影响,确定适宜物料比为n(化合物4)∶n(乙烯... 以3,4-二甲氧基苯胺和丙二酸为原料,经过多步反应合成得到一系列6,7-二甲氧基喹啉衍生物(3~7b),中间体及产物结构经1H NMR和ESI-MS表征。并着重考察了Suzuki反应中,物料比对化合物5a和5b收率的影响,确定适宜物料比为n(化合物4)∶n(乙烯基硼酸频哪醇酯)=1∶2.0。在该反应条件下,化合物5a和5b收率分别为54.5%和33.8%。采用MTT法测定6,7-二甲氧基喹啉衍生物3~7b对人肝癌细胞HepG2及人非小细胞肺癌A549的体外抗肿瘤活性。结果表明,化合物7b对HepG2细胞的体外生长具有显著的抑制活性,IC50为8.9±0.95μM·L^(-1)。 展开更多

关键词 喹啉 6 7-二甲氧基喹啉衍生物 抗肿瘤活性 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-芳基取代喹唑啉-4(3H)-酮的合成及体外抗肿瘤活性研究 被引量：6

17

作者 仝红娟 刘斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期233-238,共6页

以靛红酸酐、醋酸铵和芳香腈为原料,在碘化亚铜的催化下合成得到一系列2-芳基取代喹唑啉-4(3H)-酮(1a^1j),产物结构经1H NMR和ESI-MS表征。并以靛红酸酐和苯腈的反应为模型反应,考察影响产物1a收率的因素,确定最佳反应条件为:醋酸铵为... 以靛红酸酐、醋酸铵和芳香腈为原料,在碘化亚铜的催化下合成得到一系列2-芳基取代喹唑啉-4(3H)-酮(1a^1j),产物结构经1H NMR和ESI-MS表征。并以靛红酸酐和苯腈的反应为模型反应,考察影响产物1a收率的因素,确定最佳反应条件为:醋酸铵为反应溶剂;物料比为n(苯甲腈)∶n(靛红酸酐)=1.1∶1;碘化亚铜的量为n(CuI)∶n(靛红酸酐)=0.10∶1,在120℃反应4 h。在最佳反应条件下,化合物1a收率87%。采用MTT法测定所合成的化合物1a^1j对人肝癌细胞HepG2及人非小细胞肺癌A549的体外抗肿瘤活性。结果表明,化合物1h对A549细胞的体外生长具有较明显的抑制作用,IC50为10.2μmol·L^-1,可以作为抗肿瘤药物研究的先导化合物。 展开更多

关键词 喹唑啉衍生物 喹唑啉酮 喹唑啉-4(3H)-酮 合成 抗肿瘤活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

Voxelotor中间体的合成工艺改进 被引量：8

18

作者 仝红娟 徐小娜 +1 位作者 唐文强 刘斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2103-2107,共5页

本研究对Voxelotor中间体—3-(氯甲基)-2-(1-异丙基-1H-吡唑-5-基)吡啶的合成工艺进行改进。以2-氯烟酸甲酯为原料,通过酯还原、Suzuki反应、氯代三步反应合成得到目标化合物。对Suzuki反应条件进行了考察。结果表明:当物料比n(1-异丙... 本研究对Voxelotor中间体—3-(氯甲基)-2-(1-异丙基-1H-吡唑-5-基)吡啶的合成工艺进行改进。以2-氯烟酸甲酯为原料,通过酯还原、Suzuki反应、氯代三步反应合成得到目标化合物。对Suzuki反应条件进行了考察。结果表明:当物料比n(1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯4)∶n(化合物3)=1.2∶1,催化剂用量为n(Pd(PPh3)4)∶n(化合物3)=0.05∶1,在100℃反应14 h,在最佳Suzuki反应条件下,化合物5收率为62.8%。产物及中间体结构经1H NMR和ESI-MS表征。 展开更多

关键词 Voxelotor 中间体 SUZUKI反应 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-羧基环酮缩乙二醇的合成 被引量：4

19

作者 仝红娟 唐文强 +1 位作者 张彦民 刘斌 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第11期799-803,共5页

对甲苯磺酸为催化剂,2-甲氧羰基环酮(2-甲氧羰基环戊酮、2-甲氧羰基环己酮)和乙二醇为原料反应得到2-甲氧羰基环酮缩乙二醇,再经过碱性条件下酯水解得到目标化合物2-羧基环酮缩乙二醇,其结构经1H NMR、13C NMR和GC-MS表证。并以2-甲氧... 对甲苯磺酸为催化剂,2-甲氧羰基环酮(2-甲氧羰基环戊酮、2-甲氧羰基环己酮)和乙二醇为原料反应得到2-甲氧羰基环酮缩乙二醇,再经过碱性条件下酯水解得到目标化合物2-羧基环酮缩乙二醇,其结构经1H NMR、13C NMR和GC-MS表证。并以2-甲氧羰基环戊酮和乙二醇的反应为模型反应,考察了影响缩酮产物收率的因素。确定最佳缩酮合成条件为:n(乙二醇)∶n(2-甲氧羰基环戊酮)=2∶1;催化剂对甲苯磺酸用量n(TsOH)∶n(2-甲氧羰基环戊酮)=0.05∶1;溶剂为甲苯;反应时间为16 h;反应温度为110℃。在最佳反应条件下,化合物2-甲氧羰基环戊酮缩乙二醇收率为59.5%,化合物2-甲氧羰基环己酮缩乙二醇收率为73.1%。 展开更多

关键词 2-甲氧羰基环酮缩乙二醇 乙二醇 缩酮 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

一种咪唑活性分子骨架的合成 被引量：1

20

作者 韩小娟 刘斌 +1 位作者 高洁 程茜菲 《化学世界》 CAS 2022年第5期282-285,共4页

以廉价易得的1H-咪唑-4-羧酸乙酯(2)为原料,经过1H-咪唑-4-羧酸乙酯、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代、仲胺保护、酯水解以及酸胺缩合等4步反应,合成得到5-溴-N-甲氧基-1-(4-甲氧基苯基)-N-甲基-1H-咪唑-4-羧酰胺(1),产物及中间体结构经~1H ... 以廉价易得的1H-咪唑-4-羧酸乙酯(2)为原料,经过1H-咪唑-4-羧酸乙酯、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代、仲胺保护、酯水解以及酸胺缩合等4步反应,合成得到5-溴-N-甲氧基-1-(4-甲氧基苯基)-N-甲基-1H-咪唑-4-羧酰胺(1),产物及中间体结构经~1H NMR和MS表征。分别考察了溴代反应和缩合反应的主要影响因素,确定溴代反应的适宜条件为:n(NBS)∶n(1)=1.4∶1.0,反应温度25℃,反应时间1 h;酸胺缩合的适宜反应条件为:n(5)∶n(4)=1.3∶1, 2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)用量为n(HATU)∶n(4)=1.2∶1.0,反应时间1.5 h。 展开更多

关键词 咪唑衍生物 Weinreb酰胺 缩合反应 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料