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羰基合成醋酐联产醋酸工艺研究 被引量:6
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作者 张蕾 曹彬 +2 位作者 唐应吉 杨燕红 马晓迅 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期91-94,97,共5页
在确定选用均相铑系催化剂后,为了进一步研究中试放大,需对羰基合成小试工艺进行研究。实验采用贵金属铑为主催化剂,碘甲烷为助催化剂,以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料,选用锆材高压釜,均相羰基化合成醋酐并联产醋酸。在温度180—200... 在确定选用均相铑系催化剂后,为了进一步研究中试放大,需对羰基合成小试工艺进行研究。实验采用贵金属铑为主催化剂,碘甲烷为助催化剂,以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料,选用锆材高压釜,均相羰基化合成醋酐并联产醋酸。在温度180—200℃下,压力3.0—6.0MPa,催化剂质量分数700×10-6—1000×10-6,碘甲烷质量分数10%—15%和停留时间70—90min的工艺条件下,按一氧化碳计醋酐选择性为95.4%,CO转化率为97.4%,羰基产物醋酐收率为92.9%;催化剂的时空收率(按醋酐计)为38671.28g/(mol.h)。此工艺参数的提出可以初步指导中试放大并为工业化生产提供基础数据。 展开更多
关键词 均相羰基化 醋酐 醋酸 铑系催化剂
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铑-铱双金属催化甲醇制醋酸工艺 被引量:2
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作者 张蕾 唐应吉 +1 位作者 杨燕红 马晓迅 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期95-98,共4页
采用贵金属铑和铱作为催化剂主成分,以α形态的三氧化二铝为载体,组成双金属非均相催化剂,考察该催化剂的最佳制备条件及催化效果。选用硝酸铑和硝酸铱分别作为铑和铱的前躯体,采用先浸渍焙烧铑再浸渍焙烧铱的制备方法,分别制备了不同... 采用贵金属铑和铱作为催化剂主成分,以α形态的三氧化二铝为载体,组成双金属非均相催化剂,考察该催化剂的最佳制备条件及催化效果。选用硝酸铑和硝酸铱分别作为铑和铱的前躯体,采用先浸渍焙烧铑再浸渍焙烧铱的制备方法,分别制备了不同铑铱质量分数的双金属催化剂,催化剂中的金属质量分数通过ICP-AES法来测定。该双金属催化剂在450℃焙烧铑和550℃焙烧铱,各2 h的焙烧条件下,铑铱质量分数分别为0.5%铑-0.3%铱下制得高活性高稳定的铑-铱双金属非均相催化剂。该催化剂在反应温度180℃,反应压力4.0 MPa,反应时间30 min,反应液摩尔比n(MeOH):n(AcOH):n(MeOAC):n(MeI)=1:1:0.3:0.2,总体积200 mL的条件下,醋酸的时空收率为18 mol/(L.h),产物以甲醇计其转化率为60.1%,醋酸的选择性为99.2%。 展开更多
关键词 醋酸 非均相催化剂 甲醇
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氯化铑制备工艺及其催化性能研究 被引量:2
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作者 张蕾 唐应吉 +2 位作者 王振宇 杨燕红 马晓迅 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期73-76,共4页
研究氯化铑的制备工艺,同时开发一种快速溶解铑的溶剂,并考察此方法制备的氯化铑在羰基合成醋酐、醋酸中的催化性能。以金属铑为原料,采用自制高效溶剂R101,快速将铑溶解后,经过旋转蒸发仪将溶剂R101回收后待下次再利用,经干燥后可得氯... 研究氯化铑的制备工艺,同时开发一种快速溶解铑的溶剂,并考察此方法制备的氯化铑在羰基合成醋酐、醋酸中的催化性能。以金属铑为原料,采用自制高效溶剂R101,快速将铑溶解后,经过旋转蒸发仪将溶剂R101回收后待下次再利用,经干燥后可得氯化铑产品,通过XPS,SEM,XRD和ICP的表征,来证明本方法制备的氯化铑具备高的催化活性,同时确定了最佳合成条件。本方法制备的氯化铑收率高,纯度高,溶剂可回收再利用,且对铑的一次溶解率大,溶解条件缓和,利于工业化生产,该氯化铑在均相羰基合成醋酐醋酸反应中表现出高反应活性。通过溶剂R101可将铑快速溶解并能回收再利用,降低了生产成本,在优化的工艺条件下可制备得高纯度的氯化铑,该氯化铑在羰基合成醋酐醋酸工艺中表现出高活性,有很好的工业应用前景。 展开更多
关键词 氯化铑 醋酐 醋酸 羰基化
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羰基合成醋酐联产醋酸的工业模试研究 被引量:7
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作者 王振宇 马晓迅 唐应吉 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期68-69,71,共3页
以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料,选用铑系催化剂,均相羰基合成醋酐并联产醋酸,在小试研究的基础上,建立了一套工业模试装置,对小试提供的最佳工艺条件进行研究考核,结果表明:模试装置工艺设计合理,运行平稳,在温度180~195... 以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料,选用铑系催化剂,均相羰基合成醋酐并联产醋酸,在小试研究的基础上,建立了一套工业模试装置,对小试提供的最佳工艺条件进行研究考核,结果表明:模试装置工艺设计合理,运行平稳,在温度180~195℃、压力4.0~5.0MPa的反应条件下,羰化产物收率达到87%~95%,为该工艺工业化放大提供了依据。 展开更多
关键词 羰基合成 醋酐 醋酸 模试装置
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多组分羰基合成醋酐联产醋酸的模试研究 被引量:2
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作者 王振宇 唐应吉 高俊文 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第6期911-912,共2页
对多组分羰基合成醋酐联产醋酸工艺进行了模试研究。建立了一套模试装置,对小试提供的最佳工艺条件进行考核。结果表明,模试装置工艺设计合理,运行平稳,在温度150~195℃,压力4.0~5.0 MPa的反应条件下,羰化产物收率达到89%~91%,为本工艺... 对多组分羰基合成醋酐联产醋酸工艺进行了模试研究。建立了一套模试装置,对小试提供的最佳工艺条件进行考核。结果表明,模试装置工艺设计合理,运行平稳,在温度150~195℃,压力4.0~5.0 MPa的反应条件下,羰化产物收率达到89%~91%,为本工艺的工业化放大提供了依据。 展开更多
关键词 多组分羰基合成 醋酐 醋酸 模试装置
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CuO_x/4A催化剂上苯甲醇液相氧化制苯甲醛性能研究 被引量:2
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作者 张蕾 祁敏 +2 位作者 张德龙 杨凯宁 吴玉秀 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期64-68,共5页
采用等体积浸渍法制备了一系列Cu改性4A分子筛催化剂,用于过氧化氢液相催化氧化苯甲醇制苯甲醛的反应。采用N2等温吸附-脱附法、XRD和程序升温还原对不同负载量的CuOx/4A催化剂进行了表征。当苯甲醇20 mL、双氧水30 mL、催化剂0.2 g、... 采用等体积浸渍法制备了一系列Cu改性4A分子筛催化剂,用于过氧化氢液相催化氧化苯甲醇制苯甲醛的反应。采用N2等温吸附-脱附法、XRD和程序升温还原对不同负载量的CuOx/4A催化剂进行了表征。当苯甲醇20 mL、双氧水30 mL、催化剂0.2 g、反应温度80℃、反应时间5 h时,质量分数6%CuOx/4A催化剂上苯甲醇的转化率为49.5%,苯甲醛选择性为83.6%,苯甲醛收率为41.4%,反应活性最高;4A分子筛上Cu及Cu负载量的改变,显著影响着催化剂的比表面积、金属物相结构和还原性。6%CuOx/4A催化剂表现出较佳的催化氧化苯甲醇制苯甲醛性能,主要归因于4A分子筛上高分散的Cu-O物种;而且6%CuOx/4A催化剂具有较低的还原温度。 展开更多
关键词 CU 4A 分子筛 苯甲醇 苯甲醛 催化
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羰基合成催化剂碘化铑的制备及催化性能研究
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作者 王振宇 唐应吉 +1 位作者 张蕾 马晓迅 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第6期1003-1005,共3页
将金属铑粉与复合溶剂R101混合,回流2 h,使金属铑溶解,再与KI反应0.5 h,制备催化剂碘化铑,用于催化醋酸甲酯羰基化合成醋酐醋酸的反应。结果表明,本方法制备的碘化铑纯度高,催化性能与标准物质相当,而且溶剂可回收再利用,溶解条件缓和,... 将金属铑粉与复合溶剂R101混合,回流2 h,使金属铑溶解,再与KI反应0.5 h,制备催化剂碘化铑,用于催化醋酸甲酯羰基化合成醋酐醋酸的反应。结果表明,本方法制备的碘化铑纯度高,催化性能与标准物质相当,而且溶剂可回收再利用,溶解条件缓和,便于工业化生产。 展开更多
关键词 碘化铑 醋酐 醋酸 羰基合成
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