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氘标记西布特罗合成方法研究与结构表征
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作者 马秀婷 孔香玲 +2 位作者 王晨阳 张磊 韩世磊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第3期655-662,共8页
同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联... 同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联、环氧化、取代、还原四步常规化学反应制备西布特罗-D_(9),具有路线短、操作简便、收率高等优点。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(HRMS)表征确认,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为质谱检测内标使用。该方法也可用于其他苯乙醇胺类β_(2)-受体激动剂的合成。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 西布特罗-D_(9) 合成方法 结构表征 质谱内标
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氘标记4-n-壬基酚的合成与结构表征 被引量:1
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作者 邵文哲 马秀婷 +4 位作者 董来 余达 解晓安 张磊 韩世磊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第12期2885-2893,共9页
质谱技术的进步极大地推动了同位素稀释质谱法(IDMS)在环境检测、食品安全检测和临床质谱检测等领域的发展和应用。本文设计开发了一种氘标记4-n-壬基酚的合成方法,并对其工艺进行了优化。以氘标记4-溴苯酚-D_(4)为起始原料,经酚羟基保... 质谱技术的进步极大地推动了同位素稀释质谱法(IDMS)在环境检测、食品安全检测和临床质谱检测等领域的发展和应用。本文设计开发了一种氘标记4-n-壬基酚的合成方法,并对其工艺进行了优化。以氘标记4-溴苯酚-D_(4)为起始原料,经酚羟基保护、Suzuki-Miyaura偶联反应、氢-氘交换、氰基水解、还原、Appel反应、Kumada交叉偶联反应、氢化八步常规化学反应制备4-n-壬基酚-D_(8),该合成路线具有操作简便、收率高等优点,整个合成过程化合物的同位素丰度无稀释现象。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(ESI-MS)表征确认,化学结构正确,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为环境和食品安全检测领域的质谱检测内标使用。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 稳定同位素标记 4-n-壬基酚-D_(8) 质谱内标 环境和食品安全检测
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