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题名氘标记西布特罗合成方法研究与结构表征
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作者
马秀婷
孔香玲
王晨阳
张磊
韩世磊
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机构
天津阿尔塔科技有限公司
阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司
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出处
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024年第3期655-662,共8页
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文摘
同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联、环氧化、取代、还原四步常规化学反应制备西布特罗-D_(9),具有路线短、操作简便、收率高等优点。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(HRMS)表征确认,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为质谱检测内标使用。该方法也可用于其他苯乙醇胺类β_(2)-受体激动剂的合成。
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关键词
稳定同位素标记
西布特罗-D_(9)
合成方法
结构表征
质谱内标
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Keywords
stable isotope labelling
cimbuterol-D_(9)
synthetic method
structural characterization
MS internal standard
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分类号
O628.1
[理学—有机化学]
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题名氘标记4-n-壬基酚的合成与结构表征
被引量:1
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作者
邵文哲
马秀婷
董来
余达
解晓安
张磊
韩世磊
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机构
天津阿尔塔科技有限公司
阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司
天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室
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出处
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024年第12期2885-2893,共9页
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文摘
质谱技术的进步极大地推动了同位素稀释质谱法(IDMS)在环境检测、食品安全检测和临床质谱检测等领域的发展和应用。本文设计开发了一种氘标记4-n-壬基酚的合成方法,并对其工艺进行了优化。以氘标记4-溴苯酚-D_(4)为起始原料,经酚羟基保护、Suzuki-Miyaura偶联反应、氢-氘交换、氰基水解、还原、Appel反应、Kumada交叉偶联反应、氢化八步常规化学反应制备4-n-壬基酚-D_(8),该合成路线具有操作简便、收率高等优点,整个合成过程化合物的同位素丰度无稀释现象。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(ESI-MS)表征确认,化学结构正确,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为环境和食品安全检测领域的质谱检测内标使用。
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关键词
同位素稀释质谱法
稳定同位素标记
4-n-壬基酚-D_(8)
质谱内标
环境和食品安全检测
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Keywords
Isotope dilution mass spectrometry(IDMS)
stable isotope labelling
4-n-nonylphenol-D_(8)
MS internal standard
environ-mental and food safety analysis
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分类号
O628.1
[理学—有机化学]
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