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液相微萃取技术及其在毒物分析中的应用 被引量：14
1
作者 黄星 马果花 +2 位作者 王芳琳 于忠山 白燕平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期333-338,共6页
依据有机溶剂的状态、装置特点和分配相的数目对液相微萃取进行了分类。针对不同的操作模式,综述了基本原理、传质模型,总结了液相微萃取的影响因素和在毒物分析中的应用实例,并对其发展趋势进行了展望。参考文献56篇。
关键词 液相微萃取 预处理 毒物分析
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高效液相色谱法分析环境样品中的苯基胂化合物 被引量：4
2
作者 李善茂 李伟 +1 位作者 岳丽君 左伯莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期545-547,共3页
二苯氯胂和二苯氰胂是刺激性毒剂,在环境中易于降解,其产物苯胂酸、苯胂氧、二苯胂酸、氧联双二苯胂和三苯胂比较稳定,对环境危害大.建立了同时测定这5种含胂产物的反相高效液相色谱方法,选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图.... 二苯氯胂和二苯氰胂是刺激性毒剂,在环境中易于降解,其产物苯胂酸、苯胂氧、二苯胂酸、氧联双二苯胂和三苯胂比较稳定,对环境危害大.建立了同时测定这5种含胂产物的反相高效液相色谱方法,选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图.5种化合物的线性范围分别为8～30,5～40,20～4 000,120～8 000,1～60 mg/L,检测限分别为0.1,0.1,0.2,10,0.1 mg/L.对实际环境样品进行了分析,结果较好. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯胂酸 苯胂氧 二苯胂酸 氧联双二苯胂 三苯胂 苯基胂化合物
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反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其相关化合物 被引量：12
3
作者 李善茂 顾惠芬 +1 位作者 郑明生 詹彦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期324-327,共4页
用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质４，４′－二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件，提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和４，４′－二氨基二苯醚的线性范围分别为５～２５０，５～１５０和０．２～１２０ｍ... 用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质４，４′－二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件，提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和４，４′－二氨基二苯醚的线性范围分别为５～２５０，５～１５０和０．２～１２０ｍｇ／Ｌ，检测限分别为０．１，０．６和０．６ｎｇ。所建立的方法已应用于超声催化氢化法合成反应的跟踪监测和工业样品的分析鉴定，结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 对氨基酚 苯胺 4.4′-二氨基二苯醚
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QCM传感器法定量检测空气中芥子气 被引量：6
4
作者 李伟 左伯莉 +1 位作者 张天 李善茂 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期796-798,共3页
搭建了可以发生不同浓度芥子气（HD）的QCM流动检测系统，芥子气浓度以气相色谱-火焰光度检测器（GC--FPD）法标定。以聚环氧氯丙烷（PECH）为敏感膜材料，建立了QCM法对芥子气样品进行定量检测的方法。探讨了膜厚度与响应频率之间的关... 搭建了可以发生不同浓度芥子气（HD）的QCM流动检测系统，芥子气浓度以气相色谱-火焰光度检测器（GC--FPD）法标定。以聚环氧氯丙烷（PECH）为敏感膜材料，建立了QCM法对芥子气样品进行定量检测的方法。探讨了膜厚度与响应频率之间的关系。在气体流速为300mL／min时，芥子气质量浓度在1．1～52．5mg／m^3内，有良好的线性关系，方法具有较好的准确性和精密度，相对标准偏差为1．01％，最低检测限为1．1mg／ms^3并对神经性毒剂沙林（GB）的干扰进行了研究。 展开更多
关键词 QCM传感器 芥子气 PECH 气相色谱-火焰光度检测器法
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一种测定3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐纯度的新方法 被引量：3
5
作者 张金芳 李善茂 +1 位作者 刘国宏 陈传治 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期524-525,528,共3页
试验结果表明在HPLC分析中,3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(简写作BPDA)难以与其合成中的副产品联苯四甲酸(简写作BPTA)相互分离,而且在流动相通过色谱柱的过程中,由于BPDA与流动相之间产生水解反应又增加了一些BPTA。因此HPLC法测定BPDA... 试验结果表明在HPLC分析中,3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(简写作BPDA)难以与其合成中的副产品联苯四甲酸(简写作BPTA)相互分离,而且在流动相通过色谱柱的过程中,由于BPDA与流动相之间产生水解反应又增加了一些BPTA。因此HPLC法测定BPDA纯度误差较大。为此,提出用碱滴定法分析滴定BPDA的醇解及水解产物,根据两者所耗氢氧化钠标准溶液体积之差按文中所给出的公式算得样品中BPDA的含量(即其纯度),与BPDA共存的杂质BPTA对滴定无干扰。在分析纯度为99.58%的BPDA样品时,算得测定值的相对偏差为0.29%。 展开更多
关键词 碱滴定法 纯度 3 3’ 4 4’-联苯四甲酸二酐 醇解反应 水解反应
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含砷飞灰固化处理研究 被引量：4
6
作者 蔡忠林 庞敏晖 +3 位作者 李善茂 汪吉章 王鑫 李伟 《安全与环境工程》 CAS 2009年第3期62-65,69,共5页
通过试验确定了胶凝材料的组成体系,探讨了影响胶凝材料性能的主要工艺参数,确立的最佳固化工艺条件为:水泥∶砂子∶飞灰=57.6∶40∶2.4,水灰比为0.28,水泥采用标号为42.5的快硬硫铝酸盐特种水泥,以硫化钠作为添加剂,其用量为飞灰/硫化... 通过试验确定了胶凝材料的组成体系,探讨了影响胶凝材料性能的主要工艺参数,确立的最佳固化工艺条件为:水泥∶砂子∶飞灰=57.6∶40∶2.4,水灰比为0.28,水泥采用标号为42.5的快硬硫铝酸盐特种水泥,以硫化钠作为添加剂,其用量为飞灰/硫化钠=1.5。在最佳配比和最佳养护条件下,固化体在实验室条件下抗压强度可达2.5 MPa,砷的浸出浓度为0.83 mg/L,达到了相关的填埋标准。 展开更多
关键词 砷 飞灰 固化/稳定化
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衍生化-热解吸-气相色谱法测定空气中痕量路易氏剂 被引量：1
7
作者 曲刚莲 潘荣荣 +2 位作者 马果花 付先哲 安志武 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期632-635,共4页
通过SKC采样泵以330 mL.min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中。样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上。路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定... 通过SKC采样泵以330 mL.min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中。样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上。路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定的条件进行。应用Plack-ett-Burman设计,中心复合设计及响应曲面等方法对热解吸参数进行了优化。分别配制含有116.2 mg.L-1及1.162 g.L-1路易氏剂的空气模拟样品,按所提出的方法进行分析,测得路易氏剂的回收率依次为77.1%及99.4%。 展开更多
关键词 气相色谱法 路易氏剂 衍生化 热解吸 空气
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固相萃取-气相色谱法测定水中苯氯乙酮 被引量：1
8
作者 曲刚莲 马果花 +1 位作者 潘荣荣 李芬润 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期314-315,共2页
采用固相萃取（SPE）法,从生物水样中提取目标化合物,应用毛细管气相色谱法进行测定,外标法定量。结果表明：方法的检出限为0.05 mg·L^-1,加标回收率为94%-97%,测定的相对标准偏差（n=6）小于3.0%。方法已用于生物水样中痕量苯氯... 采用固相萃取（SPE）法,从生物水样中提取目标化合物,应用毛细管气相色谱法进行测定,外标法定量。结果表明：方法的检出限为0.05 mg·L^-1,加标回收率为94%-97%,测定的相对标准偏差（n=6）小于3.0%。方法已用于生物水样中痕量苯氯乙酮的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 苯氯乙酮
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热解吸-气相色谱法检测空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈 被引量：1
9
作者 曲刚莲 潘荣荣 马果花 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期99-102,118,共5页
运用热解吸-气相色谱法对空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈的检测方法进行了研究。采用中心复合设计法优化了邻氯化苯亚甲基丙二腈的热解吸参数,通过方差分析找出影响响应的显著因素,最小二乘法得到二次多项式回归方程预测模型,并利用响应曲... 运用热解吸-气相色谱法对空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈的检测方法进行了研究。采用中心复合设计法优化了邻氯化苯亚甲基丙二腈的热解吸参数,通过方差分析找出影响响应的显著因素,最小二乘法得到二次多项式回归方程预测模型,并利用响应曲面法推导出热解吸参数的最优条件,试验证明预测的准确性较好。同时模拟了空气中样品的测定,测得值为115,646 ng,回收率分别为77%和86%。 展开更多
关键词 热解吸-气相色谱法 邻氯化苯亚甲基丙二腈 中心复合设计
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压电式免疫传感器检测小鼠IgG气溶胶
10
作者 郭钊 张金芳 +1 位作者 左伯莉 李善茂 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2006年第1期22-24,共3页
为优化压电式免疫传感器用于生物大分子气溶胶的检测效果，采用循环伏安法在石英晶体金电极上先聚合一层聚苯胺膜，然后，聚合一层聚间苯三酚膜，构建了双层聚合物膜，用于固定羊抗小鼠IgG抗体。配合超声雾化法产生生物大分子气溶胶，... 为优化压电式免疫传感器用于生物大分子气溶胶的检测效果，采用循环伏安法在石英晶体金电极上先聚合一层聚苯胺膜，然后，聚合一层聚间苯三酚膜，构建了双层聚合物膜，用于固定羊抗小鼠IgG抗体。配合超声雾化法产生生物大分子气溶胶，研制了一种直接气相检测小鼠IgG抗体的谐振式免疫传感器。结果表明：该传感器对小鼠IgG的响应快，检测时间为3min；在0．42-4．8g·L^-1范围内，具有较好的线性关系；稳定性高，经固定的抗体可以保持活性60d以上。 展开更多
关键词 聚苯胺-聚间苯三酚电聚合膜 谐振式免疫传感器 超声雾化法 气相检测 免疫球蛋白G
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