HPLC-UV-MS/MS法对金线莲中黄酮类组分的鉴定和测定 被引量：20

1

作者 郑成凤 潘裕添 +2 位作者 蔡文燕 苑小宁 高飞 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1381-1386,共6页

利用HPLC-UV-MS/MS方法对金线莲中黄酮类组分进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水（含0.03％甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据ESI-MS/MS分析,并与标准品和文献数据比较,确定... 利用HPLC-UV-MS/MS方法对金线莲中黄酮类组分进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水（含0.03％甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据ESI-MS/MS分析,并与标准品和文献数据比较,确定金线莲中含有10种黄酮类组分.其中五个已知的黄酮类组分在线性范围内,线性良好（R2≥0.9995）,最低检测限（LOD）范围为129.45 ～ 223.56 ng/mL,回收率范围为98～106％（RSD值均小于3.49％）.实验表明,所建方法具有高选择性和高灵敏度,适于组培金线莲的质量控制. 展开更多

关键词 金线莲 高效液相色谱 质谱 黄酮

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高效液相色谱法同时检测4种金线莲黄酮苷元及其在提取工艺评价中的应用 被引量：15

2

作者 牟洋 李顺兴 +2 位作者 陈丽惠 缪晓君 郑凤英 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期465-468,共4页

基于高效液相色谱(HPLC)和提取离子流色谱-质谱(EIC-MS),建立了金线莲提取成分定性定量分析及提取效率评价新方法。方法采用20RBAX Ecipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.03%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,同时分离测定金线莲提取液中芦丁... 基于高效液相色谱(HPLC)和提取离子流色谱-质谱(EIC-MS),建立了金线莲提取成分定性定量分析及提取效率评价新方法。方法采用20RBAX Ecipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.03%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,同时分离测定金线莲提取液中芦丁、山奈酚、异鼠李素和槲皮素4种黄酮苷元的含量,经EIC-MS验证,结果可靠。以黄酮提取率为指标,评价酶解-醇提、回流-醇提、搅拌-醇提、超声-醇提、超声-微波-醇提和煎煮6种提取工艺,结果显示,最佳提取工艺为回流-醇提法,提取时间短,醇用量少,总提取率最高,可达14.96mg/g。 展开更多

关键词 高效液相色谱 梯度洗脱法 黄酮 金线莲

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羟基乙酸-钴(II)-1,10-邻菲咯啉配合物的合成、晶体结构及其DNA结合属性 被引量：4

3

作者 郑德论 余章龙 +5 位作者 高彩 丁应涛 林海彬 倪建聪 王庆华 汪庆祥 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期658-666,共9页

以羟基乙酸(GA)和1,10-邻菲咯啉(phen)作为配体,合成了一种新型的三元单核钴(II)配合物,Co(GA)2(phen)·2H2O。通过傅里叶红外光谱和元素分析法对该配合物的结构进行了表征,并利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。晶体分析结果表明... 以羟基乙酸(GA)和1,10-邻菲咯啉(phen)作为配体,合成了一种新型的三元单核钴(II)配合物,Co(GA)2(phen)·2H2O。通过傅里叶红外光谱和元素分析法对该配合物的结构进行了表征,并利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。晶体分析结果表明配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=8.122(3)nm,b=24.214(7)nm,c=9.085(3)nm,α=105.290(14)°,β=109.843(5)°,γ=90.00°,晶胞体积:V=680.7(9)nm3,晶胞内结构分子数Z=4,最终的偏差因子:R1,wR2分别为0.0463,0.1294[I>2σ(I)]。中心钴离子分别与两个羟基乙酸及一个邻菲咯啉配体配位,形成一个畸变的八面体配位几何构型。采用电子吸收光谱、荧光光谱、粘度等分析方法研究了该配合物与DNA的相互作用,结果表明该配合物的通过经典的嵌插方式与DNA结合,二者的结合常数Kb为3.8×104L·mol-1。琼脂糖凝胶电泳实验进一步表明,在过氧化氢(H2O2)的存在条件下,配合物能对质粒体超螺旋DNA产生切割作用,具有化学核酸酶活性。 展开更多

关键词 钴( II)配合物 晶体结构 嵌插作用 化学核酸酶

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仿生技术在转基因大豆中镍形态分析和生物可给性评价中的应用 被引量：3

4

作者 陈丽惠 李顺兴 +5 位作者 牟洋 郑凤英 李艳彩 王慧 郑娜燕 谢和芳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期3075-3078,共4页

转基因的食品安全问题一直是科学家和公众关注的焦点,其微量元素的生物可给性研究可为转基因食品的安全评价提供参考。以"胃肠仿生消化、肠道微生物代谢、脂质体仿生物膜亲合吸附"构建胃肠功能模型,用于大豆(转基因大豆和普... 转基因的食品安全问题一直是科学家和公众关注的焦点,其微量元素的生物可给性研究可为转基因食品的安全评价提供参考。以"胃肠仿生消化、肠道微生物代谢、脂质体仿生物膜亲合吸附"构建胃肠功能模型,用于大豆(转基因大豆和普通大豆)的样品前处理,以脂质体亲合态、水溶态界定消化食糜中镍化合物的形态,以人体可吸收部分的脂质体亲合态评价大豆中镍的生物可给性。经胃肠消化和微生物代谢,大豆食糜中镍配合物以水溶态为主;胃肠消化、肠道微生物代谢均对镍配合物的生物可给性起促进作用;转基因大豆和普通大豆中镍的生物可给性分别为4.1%和3.3%,即大豆转基因后镍生物可给性提高24%;但转基因大豆中脂质体结合态镍含量122.3ng·g-1,仅为普通大豆的36%。 展开更多

关键词 仿生消化 转基因大豆 镍 生物可给性 形态分析

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基于叶片状氧化铜纳米材料的无酶葡萄糖传感电极 被引量：3

5

作者 李艳彩 黄富英 +3 位作者 李顺兴 陈杰 冯树清 王飞 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期80-84,共5页

将Nation交联剂与纳米材料修饰至玻碳电极基底制备一种无酶葡萄糖传感电极，通过循环伏安曲线、时间．电流曲线检测该电极电化学特性．氧化铜纳米复合膜具有高比表面积和多活性点位的优点．实验结果表明，氧化铜纳米电极对葡萄糖的检测... 将Nation交联剂与纳米材料修饰至玻碳电极基底制备一种无酶葡萄糖传感电极，通过循环伏安曲线、时间．电流曲线检测该电极电化学特性．氧化铜纳米复合膜具有高比表面积和多活性点位的优点．实验结果表明，氧化铜纳米电极对葡萄糖的检测线性响应范围O．01～0．3mmol·L^-1，灵敏度1783．58μA·L·mmol‘cm^-2，检测限0．80μmoL^-1（SIN=3），稳定性较好，能抵抗抗坏血酸、多巴胺和尿酸干扰． 展开更多

关键词 叶片状氧化铜 纳米材料 无酶传感器 葡萄糖

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低温弱酸性三聚氰胺改性合成低毒耐水脲醛树脂的研究 被引量：2

6

作者 何亚三 刘茜 +1 位作者 陈燕仔 欧黎明 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第8期1482-1484,共3页

探讨低温弱酸性条件下以及三聚氰胺改性合成低毒耐水脲醛胶树脂。综合研究了甲醛/尿素摩尔比(F/U)对树脂的游离甲醛含量、贮存时间、耐水性能的影响,以及添加三聚氰胺改性对树脂性能的提升。结果表明,控制F/U=1.87,pH=4.0～4.5和温度45... 探讨低温弱酸性条件下以及三聚氰胺改性合成低毒耐水脲醛胶树脂。综合研究了甲醛/尿素摩尔比(F/U)对树脂的游离甲醛含量、贮存时间、耐水性能的影响,以及添加三聚氰胺改性对树脂性能的提升。结果表明,控制F/U=1.87,pH=4.0～4.5和温度45℃的反应条件下,加入三聚氰胺6%～8%以上时,制备的脲醛胶质量最好,游离甲醛含量低于0.65%,耐水时间大于13.5 h,且储存稳定性好,达62 d。 展开更多

关键词 脲醛树脂 三聚氰胺 低温合成 耐水 游离甲醛

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三种钴乙醇酸配合物与牛血清白蛋白相互作用的荧光分析 被引量：2

7

作者 林海彬 周朝晖 +1 位作者 王庆华 汪庆祥 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1559-1566,共8页

利用溶液法合成了3种钴乙醇酸配合物,并对配合物cis-[Co2(Hgly)4(2,2′-bpy)2](Hgly=glycolic acid,2,2′-bpy=2,2′-bipyridine)(3)进行了X-射线单晶衍射表征,结果表明:该配合物为三斜晶系,空间群为P21/c,a=1.003 7(3)nm,b=2.022 6(5)n... 利用溶液法合成了3种钴乙醇酸配合物,并对配合物cis-[Co2(Hgly)4(2,2′-bpy)2](Hgly=glycolic acid,2,2′-bpy=2,2′-bipyridine)(3)进行了X-射线单晶衍射表征,结果表明:该配合物为三斜晶系,空间群为P21/c,a=1.003 7(3)nm,b=2.022 6(5)nm,c=1.660 1(4)nm,β=119.942(13)°,V=2.920 3(13)nm3。利用荧光光谱法分别研究了室温下这3种配合物与BSA相互作用的结果,并测定了不同温度下配合物2和3与牛血清白蛋白相互作用的荧光强度的变化,确定了配合物2和3对牛血清白蛋白的荧光淬灭方式均为静态淬灭;同时分析了这两种配合物与牛血清白蛋白相互作用时的结合常数、结合位点数以及热力学函数与温度变化之间的关系,进一步讨论了这两种配合物分别与BSA相互作用时的作用力类型。综合以上结果表明:当分别含有邻菲咯啉和2,2′-联吡啶配体的配合物与BSA相混合时,它们都能与BSA相互作用,且主要的作用力都是氢键和范德华力,但它们对蛋白质中色氨酸的构象或其周围环境的影响却是不同的。 展开更多

关键词 钴离子 乙醇酸 牛血清白蛋白 荧光光谱

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铁钝化多孔硅的制备及光致发光机理研究 被引量：3

8

作者 陈景东 张婷 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期184-189,共6页

采用水热腐蚀法在相同环境下制备了不同晶型的铁钝化多孔硅样品。同一样品表面具有相似的孔隙结构,不同样品形貌存在差异。在300 nm光激发下,样品发光峰位于618 nm附近,半高宽约为132 nm。傅立叶红外变换光谱显示样品中有强的Si—Si、Si... 采用水热腐蚀法在相同环境下制备了不同晶型的铁钝化多孔硅样品。同一样品表面具有相似的孔隙结构,不同样品形貌存在差异。在300 nm光激发下,样品发光峰位于618 nm附近,半高宽约为132 nm。傅立叶红外变换光谱显示样品中有强的Si—Si、Si—O—Si、O y—Si—H x化学键振动吸收。结果表明,水热腐蚀法制备的铁钝化多孔硅表面形貌与腐蚀过程的局域电极分布关系密切。样品的光致发光行为可归因于量子限制-发光中心作用,并受非桥氧空穴发光中心数量影响。 展开更多

关键词 多孔硅 铁钝化 光致发光 非桥氧空穴 水热腐蚀

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土壤中生物质炭矿化行为研究进展 被引量：2

9

作者 周凌云 赵烨 +1 位作者 王水锋 徐东昱 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期517-522,共6页

充分调研了有关研究总结了生物质黑炭自身特点、所处的土壤类型和环境状况等几个主要因子对土壤系统中矿化行为的影响.并就推进后续工作提出值得探索的方向.

关键词 生物黑炭 矿化行为 土壤 固碳减排

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脒基硫脲对酸性硫酸盐溶液中铜电沉积过程影响的研究 被引量：1

10

作者 刘深娜 杨阳 +2 位作者 陈棽 林珩 陈国良 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第12期2194-2197,共4页

研究添加剂对电沉积的作用机理及添加剂用量对镀层结构的影响,有利于开发一种更好效果的添加剂。为了获得良好的镀层,硫脲及其衍生物作为添加剂已经广泛应用于电镀工业中,脒基硫脲(GTU)作为电镀添加剂,采用循环伏安法(CV)和电化学石英... 研究添加剂对电沉积的作用机理及添加剂用量对镀层结构的影响,有利于开发一种更好效果的添加剂。为了获得良好的镀层,硫脲及其衍生物作为添加剂已经广泛应用于电镀工业中,脒基硫脲(GTU)作为电镀添加剂,采用循环伏安法(CV)和电化学石英晶体微天平(EQCM)技术,考察GTU在酸性溶液中对铜沉积机理的影响。CV结果表明,脒基硫脲对铜电沉积有抑制作用;QCM分析表明,当镀液中含有GTU时,铜阴极沉积和阳极溶出过程的M/n分别为61.50,64.12 g/mol,表明电极反应过程中,Pt/Cu电极表面的铜离子沉积从二电子过程过渡到单电子过程,添加剂的最佳浓度为10 mmol/L。 展开更多

关键词 脒基硫脲 铜 电沉积 电化学石英晶体微天平

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酒石酸衍生手性荧光聚合物的合成及表征 被引量：1

11

作者 杨新梅 黄立漳 +3 位作者 戴平望 马杰 曾小玲 翁文 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第4期629-631,共3页

以对映纯酒石酸为碳源,在油酸介质中通过溶剂热法一步合成了荧光聚合物。制备的荧光聚合物水溶性好、发光稳定,未经钝化处理荧光量子产率可达4.02%。圆二色光谱分析表明,荧光聚合物具有手性特征。利用元素分析、光电子能谱、质谱等对手... 以对映纯酒石酸为碳源,在油酸介质中通过溶剂热法一步合成了荧光聚合物。制备的荧光聚合物水溶性好、发光稳定,未经钝化处理荧光量子产率可达4.02%。圆二色光谱分析表明,荧光聚合物具有手性特征。利用元素分析、光电子能谱、质谱等对手性荧光聚合物进行了表征。荧光聚合物的合成方法简单方便,易放大,产率高。 展开更多

关键词 荧光聚合物 酒石酸 圆二色 手性

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纳米TiO_2粒径、孔径对酸性紫43吸附动力学与热力学行为的影响

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作者 王振华 蔡舒婕 +4 位作者 陈杰 林小凤 蔡家柏 郑凤英 李顺兴 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期153-157,共5页

探究锐钛型纳米TiO2粒径(5-10、25、40、60、100nm)及孔径(96,120,134,143,52)对染料废水(酸性紫43)吸附动力学与热力学行为的影响。假二级方程和准一级方程分别能准确描述TiO2粒径≤100nm吸附动力学过程。经Weber-Morris和Dumwald-Wa... 探究锐钛型纳米TiO2粒径(5-10、25、40、60、100nm)及孔径(96,120,134,143,52)对染料废水(酸性紫43)吸附动力学与热力学行为的影响。假二级方程和准一级方程分别能准确描述TiO2粒径≤100nm吸附动力学过程。经Weber-Morris和Dumwald-Wagner扩散模型分析,吸附速率由膜扩散和内扩散共同控制并受粒径影响。吸附热力学符合Langmuir等温吸附方程,最大吸附量(Qmax)与孔径正相关,与粒径无关,60nm TiO2孔径最大,吸附效果最好,Qm可达104.17mg/g;参数40kJ/mol>△H>0,吉布斯自由能△G<0,受温度影响不大,说明吸附过程是自发的吸热反应,以物理吸附为主。 展开更多

关键词 二氧化钛 粒径 孔径 染料 吸附动力学 吸附热力学

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