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高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿血清中4种双酚类环境激素残留 被引量:11
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作者 刘芳 孟桃于 +3 位作者 陈练 吴雅君 熊顺 丁利 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1381-1387,共7页
目前,双酚类化合物是重要的工业原料,常用来制造塑料(奶)瓶、幼儿用吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层,其具有类似雌激素的作用,摄入低剂量的双酚类物质便会引起机体尤其婴幼儿体内激素水平的调节。建立了一种同时测定婴幼儿血清中双... 目前,双酚类化合物是重要的工业原料,常用来制造塑料(奶)瓶、幼儿用吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层,其具有类似雌激素的作用,摄入低剂量的双酚类物质便会引起机体尤其婴幼儿体内激素水平的调节。建立了一种同时测定婴幼儿血清中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)4种双酚类环境激素的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。以甲基叔丁基醚(MTBE)为提取溶剂,采用液液萃取的方法进行样品处理,同时对影响4种双酚类环境激素提取效率的提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积等影响因素进行了优化。100μL血清样本在40℃下经400μL MTBE提取15 min后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以超纯水和含0.5 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,采用电喷雾电离、负离子模式扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定。BPA、BPB、BPS在0.25~100μg/L范围内线性关系良好,BPF在1~00μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9929~0.9959;方法的检出限分别为0.05、0.05、0.05、0.5μg/L;在3个添加水平(5、20、100μg/L)下,4种目标化合物的回收率为84.56%~104.43%,相对标准偏差小于10%。应用该方法对150例婴幼儿血清样品进行检测,结果表明:BPA、BPF、BPS在男童和女童血清中的检出率分别为90.67%和89.33%、6.67%和1.33%、5.33%和16.00%,BPB未被检出。该方法操作简单,回收率好,精密度高,适用于婴幼儿血清中4种双酚类环境激素的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 液液萃取 环境激素 婴幼儿血清
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实时荧光PCR技术快速检测食品中的蜡样芽孢杆菌 被引量:11
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作者 马琳琳 刘珍 +3 位作者 马腾州 清江 田衍香 丁利 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1461-1465,共5页
以蜡样芽孢杆菌gyrB基因作为目标基因并设计特异性引物,用95℃预变性5 min、95℃变性15 s、50℃复性30 s、72℃延伸30 s,反应45个循环为反应程序,以蜡样芽孢杆菌DNA为模板进行荧光定量聚合酶链式反应(PCR),提出了食品中蜡样芽孢杆菌快... 以蜡样芽孢杆菌gyrB基因作为目标基因并设计特异性引物,用95℃预变性5 min、95℃变性15 s、50℃复性30 s、72℃延伸30 s,反应45个循环为反应程序,以蜡样芽孢杆菌DNA为模板进行荧光定量聚合酶链式反应(PCR),提出了食品中蜡样芽孢杆菌快速检测的方法,并对该方法特异性、蜡样芽孢杆菌DNA灵敏度以及活菌检出限进行验证。结果表明,该引物在分段扩增中可以实现对蜡样芽孢杆菌的快速检测,而且重复性好;以3种非蜡样芽孢杆菌和蜡样芽孢杆菌进行特异性试验,非蜡样芽孢杆菌均没有扩增出曲线,仅蜡样芽孢杆菌扩增出特异性曲线;蜡样芽孢杆菌DNA按10倍稀释法进行灵敏度检测,可达0.01 mg·L^(-1),活菌检出限为8.9×10^(2)CFU·mL^(-1)。 展开更多
关键词 蜡样芽孢杆菌 荧光定量聚合酶链式反应(PCR) gyrB基因 食品
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QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种酚类环境激素 被引量:8
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作者 刘芳 龚芳 +3 位作者 清江 杨楚悦 孟桃于 丁利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1765-1771,共7页
建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈(含0.1%甲酸)超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)+C_(18)粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters A... 建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈(含0.1%甲酸)超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)+C_(18)粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以水(含0.5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明:在最佳条件下,双酚A(BPA)、壬基酚(NP)、双酚F(BPF)在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,双酚B(BPB)、双酚S(BPS)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-n-辛基酚(4-n-OP)在0.2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9941,检出限(LOD)为0.2~0.5μg/L,定量下限(LOQ)为0.5~1.5μg/L。在10、250、500μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 环境激素 柑橘
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