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碱熔-标准物质法-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅酸盐岩中10种主量元素 被引量：6
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作者 李佳 谢小敏 +3 位作者 刘俊玲 高婧 黄文静 张雷 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期292-298,共7页
硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不... 硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不同熔剂用量对硅酸盐岩样品的分解能力,发现当熔剂与样品比例达到6∶1后,熔珠为纯色透明,经稀硝酸提取后溶液澄清,确定了硅酸盐岩前处理时熔剂与样品的最佳配比。测定过程中,通过考察基体匹配法和标准物质法两种基体干扰消除方法对测定结果的影响,发现当采用与岩性一致或者接近的标准物质绘制校准工作曲线时,基体干扰消除效果更好,更适用于测定硅酸盐岩10种主量元素含量。据此,建立了硅酸盐岩经偏硼酸锂熔融,稀硝酸振荡提取处理,以标准物质法绘制校准工作曲线,采用ICP-AES法同时测定SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、MnO 10种成分含量的方法。对岩石标准物质GBW07107进行分析测定,方法的相对标准偏差(RSD)为0.17%~0.75%,方法检出限为0.001%~0.016%,满足硅酸盐岩样品元素定量分析的要求,而且操作简单快速,环境污染小,适用于大批量样品分析。 展开更多
关键词 硅酸盐岩 主量元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法 偏硼酸锂碱熔 基体干扰消除
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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碳酸盐岩中Ca、Mg、Sr、Ba等13种元素 被引量：9
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作者 李佳 胡忠贵 +2 位作者 江梦宇 刘辉 杨梦迪 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第1期94-99,共6页
为了探索碳酸盐岩主量元素和部分微量元素的同时准确测定方法,选用微波消解法,考察了HNO_(3)-HF、HNO_(3)-H_(2)O_(2)、HNO_(3)-HCl、HNO_(3)-HF-H_(2)O_(2)和HNO_(3)-HCl-HF-H_(2)O_(2)5种不同的溶样体系对碳酸盐岩样品的消解情况,通... 为了探索碳酸盐岩主量元素和部分微量元素的同时准确测定方法,选用微波消解法,考察了HNO_(3)-HF、HNO_(3)-H_(2)O_(2)、HNO_(3)-HCl、HNO_(3)-HF-H_(2)O_(2)和HNO_(3)-HCl-HF-H_(2)O_(2)5种不同的溶样体系对碳酸盐岩样品的消解情况,通过选择各元素合适的分析谱线,进行标准溶液的高钙基体匹配,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定其中的主量元素Ca、Mg、Al、Fe、K和微量元素Mn、Sr、Ba、V、Cu、Cr、Ni、Li含量的方法。结果表明,HNO_(3)-HF-H_(2)O_(2)三酸溶样体系消解更彻底,方法的标准曲线线性相关系数均不小于0.999,方法检出限为0.0002~1.10μg/mL,测定值的相对标准偏差为0.10%~9.6%,测定值与标准值基本一致。方法用于古环境重建研究中的数据来源,为恢复古气候、古水深和古盐度等古环境信息时所需测定的元素含量、比值提供重要的参考。 展开更多
关键词 碳酸盐岩 微波阶梯式升温 微量元素 HNO_(3)-HF-H_(2)O_(2)酸溶 电感耦合等离子体原子发射光谱法 古环境重建
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