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高效液相色谱法测定饲料中黄霉素含量
被引量：
2
1
作者
郑蓉
钭丽敏
鲁丁丁
《养殖与饲料》
2022年第8期32-34,共3页
[目的]建立饲料中黄霉素含量的准确定性定量检测方法。[方法]样品采用甲醇溶液提取,正己烷去脂净化,提取液过膜经C18色谱柱分离后,用配有紫外检测器的液相色谱仪进行检测,外标法定量。[结果]黄霉素在1.0-100μg/mL范围内线性关系良好,...
[目的]建立饲料中黄霉素含量的准确定性定量检测方法。[方法]样品采用甲醇溶液提取,正己烷去脂净化,提取液过膜经C18色谱柱分离后,用配有紫外检测器的液相色谱仪进行检测,外标法定量。[结果]黄霉素在1.0-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数>0.995,在2、10、50 mg/kg 3个水平下进行添加试验考察方法的有效性,饲料中添加不同浓度黄霉素的平均回收率为83.9%-88.2%,相对标准偏差(RSD)为4.40%-10.20%,方法的检测限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。[结论]本试验样品前处理简单易操作、准确度高,可为相关养殖企业开展饲料中黄霉素的监测提供参考。
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关键词
高效液相色谱
饲料
黄霉素
残留检测
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职称材料
固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量
2
作者
伍姿
黄冬梅
+4 位作者
娄晓祎
郑蓉
汤云瑜
张璇
张俊
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期882-888,共7页
建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8-氨苯砜内标,经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作...
建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8-氨苯砜内标,经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相,以CAPCELL PAK C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,3μm)进行分离,在质谱多反应监测(MRM)、正离子电离模式下测定,采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1~5.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量下限(LOQ)为0.2μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在0.2、1.0、2.0μg/kg加标水平下,平均加标回收率为94.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定,通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别,鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高,能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。
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关键词
高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
氨苯砜
N-乙酰氨苯砜
MCX固相萃取
水产品
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职称材料
题名
高效液相色谱法测定饲料中黄霉素含量
被引量：
2
1
作者
郑蓉
钭丽敏
鲁丁丁
机构
钛和检测认证集团股份有限公司
出处
《养殖与饲料》
2022年第8期32-34,共3页
文摘
[目的]建立饲料中黄霉素含量的准确定性定量检测方法。[方法]样品采用甲醇溶液提取,正己烷去脂净化,提取液过膜经C18色谱柱分离后,用配有紫外检测器的液相色谱仪进行检测,外标法定量。[结果]黄霉素在1.0-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数>0.995,在2、10、50 mg/kg 3个水平下进行添加试验考察方法的有效性,饲料中添加不同浓度黄霉素的平均回收率为83.9%-88.2%,相对标准偏差(RSD)为4.40%-10.20%,方法的检测限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。[结论]本试验样品前处理简单易操作、准确度高,可为相关养殖企业开展饲料中黄霉素的监测提供参考。
关键词
高效液相色谱
饲料
黄霉素
残留检测
Keywords
high performance liquid chromatography
feeds
flavomycin
residues detection
分类号
S816.17 [农业科学—饲料科学]
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职称材料
题名
固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量
2
作者
伍姿
黄冬梅
娄晓祎
郑蓉
汤云瑜
张璇
张俊
机构
中国水产科学研究院
上海海洋大学食品学院
钛和检测认证集团股份有限公司
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期882-888,共7页
基金
农业国家、行业标准制定和修订项目(农质标函[2019]77号)
中央公益性科研机构基础研究基金,中国水产科学研究院基本科研业务费资助(2020TD72)。
文摘
建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8-氨苯砜内标,经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相,以CAPCELL PAK C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,3μm)进行分离,在质谱多反应监测(MRM)、正离子电离模式下测定,采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1~5.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量下限(LOQ)为0.2μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在0.2、1.0、2.0μg/kg加标水平下,平均加标回收率为94.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定,通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别,鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高,能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。
关键词
高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
氨苯砜
N-乙酰氨苯砜
MCX固相萃取
水产品
Keywords
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS)
dapsone
N-acetyl dapsone
MCX solid phase extraction
aquatic products
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
Q939.91 [生物学—微生物学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高效液相色谱法测定饲料中黄霉素含量
郑蓉
钭丽敏
鲁丁丁
《养殖与饲料》
2022
2
在线阅读
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职称材料
2
固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量
伍姿
黄冬梅
娄晓祎
郑蓉
汤云瑜
张璇
张俊
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022
0
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