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紫杉醇提取工艺的优化试验研究 被引量:8
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作者 杨宪 杨水平 +1 位作者 张雪 谭劼 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第19期1886-1888,共3页
目的优化并建立红豆杉树皮中紫杉醇的提取工艺。方法以使用RP-HPLC测定的紫杉醇含量为指标,采用正交试验法对提取过程中乙醇浓度(A)、乙醇用量(B)、提取次数(C)、提取时间(D)4因素进行优选试验。结果从红豆杉中提取紫杉醇的最主要影响... 目的优化并建立红豆杉树皮中紫杉醇的提取工艺。方法以使用RP-HPLC测定的紫杉醇含量为指标,采用正交试验法对提取过程中乙醇浓度(A)、乙醇用量(B)、提取次数(C)、提取时间(D)4因素进行优选试验。结果从红豆杉中提取紫杉醇的最主要影响因素是乙醇浓度及乙醇用量,高浓度、适当多的用量有利于提取;提取时间和次数也极为重要,单因素效果分别以每次提取2h和共提取2次为最佳。结论T9(A3B3C2D1)、T8(A3B2C1D3)为优化选出的紫杉醇最佳提取工艺条件。 展开更多
关键词 红豆杉 紫杉醇 HPLC 正交试验
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HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中奥美拉唑及其代谢物 被引量:3
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作者 王曼 王鸿芡 +7 位作者 秦永平 梅亚君 南峰 向瑾 余勤 梁茂植 张梅 罗明军 《中国测试》 北大核心 2017年第10期53-58,共6页
建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中奥美拉唑(OPZ)及代谢物奥美拉唑砜(S-OPZ)、5-羟基奥美拉唑(HOPZ)的浓度,以用于奥美拉唑的药代动力学研究。采用Phenomenex Gemini C18(50 mm×3.0 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(体积比40∶60)为流动相,流量... 建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中奥美拉唑(OPZ)及代谢物奥美拉唑砜(S-OPZ)、5-羟基奥美拉唑(HOPZ)的浓度,以用于奥美拉唑的药代动力学研究。采用Phenomenex Gemini C18(50 mm×3.0 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(体积比40∶60)为流动相,流量0.2 m L/min,以d3-奥美拉唑(d3-OPZ)作内标,血浆样本用二氯甲烷∶异丙醇(体积比97∶3)萃取,采用ESI源,正离子MRM模式检测。OPZ在0.5~600 ng/m L范围内,S-OPZ和H-OPZ在0.25~300 ng/m L范围内线性良好;OPZ、S-OPZ、H-OPZ及IS的保留时间分别为3.19,4.18,1.96,3.19 min左右;萃取回收率在53.8%~84.6%;高浓度血浆样品稀释4倍测定不影响结果 ;精密度、基质效应经内标校准后均合格;稳定性各项数据均符合相关要求。该法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于奥美拉唑及其代谢物的血药浓度测定。 展开更多
关键词 奥美拉唑 奥美拉唑砜 5-羟基奥美拉唑 HPLC-MS/MS 血药浓度
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辛芳鼻炎胶囊质量检测标准的研究 被引量:4
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作者 杨宪 杨水平 +1 位作者 袁玲 刘琳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1033-1036,共4页
目的建立辛芳鼻炎胶囊(辛夷,白芷,黄芩等)新的质量检测标准。方法采用TLC法对辛芳鼻炎胶囊中的辛夷、防风、菊花和柴胡进行定性鉴别,而用RPHPLC法对主药黄芩的黄芩苷进行含量测定。结果TLC色谱中均能检出辛夷、防风、菊花和柴胡的有效... 目的建立辛芳鼻炎胶囊(辛夷,白芷,黄芩等)新的质量检测标准。方法采用TLC法对辛芳鼻炎胶囊中的辛夷、防风、菊花和柴胡进行定性鉴别,而用RPHPLC法对主药黄芩的黄芩苷进行含量测定。结果TLC色谱中均能检出辛夷、防风、菊花和柴胡的有效成分木兰脂素、升麻苷和50甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d,色谱斑点清晰、无干扰;辛芳鼻炎胶囊中黄芩苷RPHPLC测定在0.243μg~2.43μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.15,RSD为0.15。结论本法定性定量结合,准确可靠,重现性好,作为药品检测标准可有效地控制辛芳鼻炎胶囊的质量。 展开更多
关键词 辛芳鼻炎胶囊 TLC 黄芩苷 RP-HPLC
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双参活血通络颗粒中丹参酮Ⅱ_AHPLC测定的方法研究 被引量:1
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作者 杨宪 杨水平 侯渝嘉 《西南农业大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2005年第2期280-282,共3页
采用甲醇超声提取方法,C18色谱柱,流动相为甲醇-水(15:5),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长270nm,建立高效液相色谱测定双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法.结果丹参酮ⅡA进样量在0.032~0.320μg范围内线性关系良好,r=0.9999,... 采用甲醇超声提取方法,C18色谱柱,流动相为甲醇-水(15:5),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长270nm,建立高效液相色谱测定双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法.结果丹参酮ⅡA进样量在0.032~0.320μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率98.0%,RSD为1.40%,方法具有操作简便、稳定性高、精度准、重现性好,可用于双参活血通络颗粒的质量控制. 展开更多
关键词 双参活血通络颗粒 丹参酮ⅡA 测定 高效液相色谱
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