目的采用液液提取与液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术,建立同时测定血液中13种安眠镇静类药物及其代谢产物的分析方法,并将其应用于实际案例。方法血液加入内标后,用乙酸乙酯提取,浓缩...目的采用液液提取与液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术,建立同时测定血液中13种安眠镇静类药物及其代谢产物的分析方法,并将其应用于实际案例。方法血液加入内标后,用乙酸乙酯提取,浓缩至近干后,用甲醇溶解残渣,过0.22μm滤膜后测定。13种安眠镇静类药物及其代谢物经C18色谱柱分离,以甲醇和20 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测,内标法定量。结果血液中13种安眠镇静类药物及其代谢物在5~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.990 3~0.999 8,检出限为0.1~1.0μg/L;在10、50、200μg/L3个添加浓度水平的回收率为71.2%~93.4%,日内和日间精密度≤8.6%,准确度(偏倚)在±9.8%范围内。结论本方法快速、简单、高效、灵敏度高,可用于法医毒物学领域血液中13种安眠镇静类药物及其代谢产物的分析。展开更多
