pH值过程控制优化低聚异麦芽糖铁配合物的制备工艺 被引量：2

1

作者 毛凯 李丹 +2 位作者 吴姣娇 潘红春 刘红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期56-60,共5页

以低聚异麦芽糖和三氯化铁为原料,以铁含量、产率和反应时间为指标,采用p H值过程控制来制备低聚异麦芽糖铁配合物,筛选出最佳的工艺条件;以粒径、Zeta电位、多分散指数、电导率来展现最佳工艺条件下反应过程的变化情况,并用红外光谱和... 以低聚异麦芽糖和三氯化铁为原料,以铁含量、产率和反应时间为指标,采用p H值过程控制来制备低聚异麦芽糖铁配合物,筛选出最佳的工艺条件;以粒径、Zeta电位、多分散指数、电导率来展现最佳工艺条件下反应过程的变化情况,并用红外光谱和差示扫描量热分析对最佳工艺条件下制备的产物进行表征。结果表明:当反应起始p H 12.1、反应过程p H值控制为11.5时,制得的低聚异麦芽糖铁配合物的铁含量可达43.16%,产率为96.35%,反应时间缩短为1 h,相比于未控制反应过程p H值的工艺(铁含量为37.14%,反应时间为2.7 h),铁含量提高了16.21%,反应时间缩短了62.96%,低聚异麦芽糖与Fe3+发生了配位反应,表明该工艺具有较高的应用价值。 展开更多

关键词 低聚异麦芽糖铁 制备 PH值 过程控制 优化

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药用磷酸质量标准对比分析及其标准提高研究

2

作者 刘红 李丹 +4 位作者 莫婷 王苗 谢玲 邓斌 潘红春 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1-5,共5页

为提高我国药用磷酸的质量标准,确保用药安全.对国家标准(GB 3149-2004)、英国药典(BP 2013)、欧洲药典(EP 7.0)、美国药典(USP 35-NF30)4种药用磷酸质量标准各项指标检测方法和限度的对比分析,拟建立我国更加严格、符合实际的药用磷酸... 为提高我国药用磷酸的质量标准,确保用药安全.对国家标准(GB 3149-2004)、英国药典(BP 2013)、欧洲药典(EP 7.0)、美国药典(USP 35-NF30)4种药用磷酸质量标准各项指标检测方法和限度的对比分析,拟建立我国更加严格、符合实际的药用磷酸质量标准.结果表明:我国现行国家标准(GB 3149-2004)对药用磷酸的质量要求远低于3种国外药典的要求.按照拟定的药用磷酸质量标准要求,对上市药用磷酸进行质量分析,结果符合标准规定.表明我国药用磷酸具有良好的质量基础,提高我国药用磷酸的质量标准是可行的. 展开更多

关键词 磷酸 药用辅料 质量标准 各国药典

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小儿感冒颗粒的质量标准研究 被引量：7

3

作者 杨堃 《世界中医药》 CAS 2015年第3期427-430,共4页

目的:建立小儿感冒颗粒的质量标准。方法:用TLC法鉴别了小儿感冒颗粒中广藿香、菊花、连翘和用HPLC法测定了小儿感冒颗粒中连翘苷的含量;色谱柱为DiamonsilTMC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃,以乙腈-水(24∶76)为流动相,检... 目的:建立小儿感冒颗粒的质量标准。方法:用TLC法鉴别了小儿感冒颗粒中广藿香、菊花、连翘和用HPLC法测定了小儿感冒颗粒中连翘苷的含量;色谱柱为DiamonsilTMC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃,以乙腈-水(24∶76)为流动相,检测波长为202 nm,流速1.0 m L/min。结果:在TLC色谱中均能检出百秋李醇、菊花、连翘苷;且特征斑点明显,阴性无干扰;连翘苷在0.023 62μg^0.590 5μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99999(n=6),平均回收率为99.06%,RSD=1.5%.结论:方法简便、准确、重现性好;可用于小儿感冒颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 小儿感冒颗粒 质量标准 TLC HPLC 连翘苷

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黄连生物碱降糖作用研究及构效关系初探 被引量：44

4

作者 马航 胡慭然 +3 位作者 邹宗尧 王德珍 叶小利 李学刚 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1575-1579,共5页

目的研究黄连治疗糖尿病的物质基础。方法考察了黄连生物碱(小檗碱、黄连碱、巴马汀、表小檗碱和药根碱)对自发性糖尿病小鼠KK-Ay的降糖活性。结果连续给予生物碱(225 mg·kg^(-1)·d^(-1),灌胃)40d后,小檗碱和黄连碱能明显降... 目的研究黄连治疗糖尿病的物质基础。方法考察了黄连生物碱(小檗碱、黄连碱、巴马汀、表小檗碱和药根碱)对自发性糖尿病小鼠KK-Ay的降糖活性。结果连续给予生物碱(225 mg·kg^(-1)·d^(-1),灌胃)40d后,小檗碱和黄连碱能明显降低小鼠空腹血糖值并改善糖耐量;表小檗碱控制体重增长作用最强;小檗碱减缓了胰岛素(INS)抵抗;药根碱明显提高肝脏超氧化物歧化酶(SOD)含量,降低丙二醛(MDA)水平。结论黄连生物碱中起降糖作用的主要是小檗碱和黄连碱,巴马汀、表小檗碱和药根碱在治疗糖尿病方面发挥不同的协同作用。推测生物碱母核中A环C2、C3位的亚甲二氧基和D环C9、C10位的甲氧基同时存在时,降糖作用最强。 展开更多

关键词 黄连生物碱 糖尿病 KK-AY小鼠 氧化应激 糖耐量 胰岛素

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稳态荧光法研究Tween 80/Solutol HS15体系的临界胶束浓度 被引量：2

5

作者 刘红 王芬 +4 位作者 刘丽 杨敏 谢增琨 王飞龙 潘红春 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期170-176,共7页

目的:以芘为荧光探针研究Tween 80/Solutol HS15混合胶束体系的临界胶束浓度以及影响临界胶束浓度的因素.方法:通过对Tween 80/Solutol HS15体系稳态荧光光谱研究,绘制出I1/I3-C曲线,得出CMC值;通过不同质量比Tween 80/Solutol HS15体系... 目的:以芘为荧光探针研究Tween 80/Solutol HS15混合胶束体系的临界胶束浓度以及影响临界胶束浓度的因素.方法:通过对Tween 80/Solutol HS15体系稳态荧光光谱研究,绘制出I1/I3-C曲线,得出CMC值;通过不同质量比Tween 80/Solutol HS15体系的CMC值研究,以及NaCl、乙醇、温度等因素对该体系CMC值的影响研究,优化Tween 80/Solutol HS15体系的质量比并考察其影响因素.结果:Solutol HS 15的CMC值较Tween 80的低;Tween 80与Solutol HS15质量比为1∶2时,CMC值最小,为3.1311×10-6g/mL;Solutol HS15疏水内核的极性最低,Tween 80最高,Tween 80/Solutol HS15质量比为1∶2时的疏水内核的极性介于两者之间;NaCl、乙醇浓度的增大及温度的升高均会导致CMC值增大,但胶束形成前NaCl浓度增加和温度升高会降低芘增溶位点极性.结论:Tween 80/Solutol HS15体系质量比为1∶2时具有协同增溶作用,NaCl、乙醇及温度对该体系CMC值均有显著影响. 展开更多

关键词 混合胶束 临界胶束浓度 Solutol HS15 吐温80 荧光探针

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黄连生物碱促小鼠睡眠实验研究 被引量：39

6

作者 邹宗尧 王燕枝 +4 位作者 胡慭然 夏爽 王德珍 庞婕 李学刚 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1752-1756,共5页

目的研究5种黄连生物碱(小檗碱、黄连碱、巴马汀、表小檗碱、药根碱)对小鼠睡眠的影响,初步探讨其作用机制。方法通过小鼠自主活动实验和阈上剂量、阈下剂量戊巴比妥钠诱导小鼠睡眠实验,观察药物对小鼠入睡行为的影响。同时建立PCPA小... 目的研究5种黄连生物碱(小檗碱、黄连碱、巴马汀、表小檗碱、药根碱)对小鼠睡眠的影响,初步探讨其作用机制。方法通过小鼠自主活动实验和阈上剂量、阈下剂量戊巴比妥钠诱导小鼠睡眠实验,观察药物对小鼠入睡行为的影响。同时建立PCPA小鼠失眠模型,利用高效液相-荧光检测器,检测其下丘脑中神经递质NE、DA和5-HT的含量。结果与对照组相比,在行为学实验中ig 75 mg·kg-1·d-1的小檗碱和黄连碱能明显抑制小鼠的自主活动能力,且增加阈下剂量戊巴比妥钠小鼠入睡百分率。与模型组相比,小檗碱和黄连碱的NE和5-HT含量明显增加(P<0.01),DA含量无影响(P>0.05)。结论小檗碱和黄连碱可能通过增加PCPA失眠模型小鼠下丘脑中5-HT和NE含量,来发挥一定的镇静、催眠的作用,且小檗碱作用强于黄连碱。其余各生物碱对小鼠睡眠无影响。 展开更多

关键词 黄连生物碱 神经递质 镇静 催眠 戊巴比妥钠 下丘脑-垂体-肾上腺素轴

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盐酸小檗碱对草鱼补体系统及补体c3作用的研究 被引量：2

7

作者 彭耀宗 周霞 +3 位作者 韩冰 黄涛 黄利挂 李学刚 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2016年第2期50-54,81,共6页

为了探究盐酸小檗碱(berberine hydrochloride)对草鱼(Ctenopharyngodon idellus)补体c3的作用机理,用含0、0.06%、0.12%、0.24%盐酸小檗碱饲料投喂草鱼,在第7 d、14 d检测血清中补体c3含量,在第14 d检测肝脏中补体c3 mRNA表达量及急性... 为了探究盐酸小檗碱(berberine hydrochloride)对草鱼(Ctenopharyngodon idellus)补体c3的作用机理,用含0、0.06%、0.12%、0.24%盐酸小檗碱饲料投喂草鱼,在第7 d、14 d检测血清中补体c3含量,在第14 d检测肝脏中补体c3 mRNA表达量及急性感染嗜水气单胞菌(Aeromonas hydrophila)后存活情况。并进一步对盐酸小檗碱体内药代动力学和补体消耗试验进行了研究。结果显示;摄食盐酸小檗碱的草鱼血清中补体c3含量和肝脏补体c3 mRNA表达量均显著性增加(P<0.05/P<0.05),草鱼的存活率与对照组相比也有显著性提高(P<0.01)。补体消耗试验结果显示,当盐酸小檗碱在血清中浓度小于5 mg/L时与对照组相比补体消耗不显著,当盐酸小檗碱浓度大于5 mg/L时,补体消耗达到显著性差异(P<0.05),表明此时盐酸小檗碱与补体c3直接结合,激活补体。药代动力学实验发现,灌服盐酸小檗碱后,出现双峰现象,两峰值分别是0.243 mg/L和0.117 mg/L,此浓度远远低于与补体c3直接结合量最低量(5 mg/L)。结果表明,盐酸小檗碱对草鱼补体c3的作用机理可能是通过上调补体c3mRNA的表达增加补体c3数量,而非通过直接结合补体c3来改变其活性。 展开更多

关键词 草鱼(Ctenopharyngodon idellus) 盐酸小檗碱 补体C3 中药

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不同厂家麦白霉素片在5种溶出介质中的溶出曲线比较研究 被引量：2

8

作者 刘映倩 沈丹丹 +2 位作者 吴群 林昀 唐倩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期I0002-I0004,共3页

目的比较6个厂家麦白霉素片在5种溶出介质的溶出曲线,为全面评价药品质量提供依据。方法参照《中国药典》2010年版二部麦白霉素片测定方法,采用桨法进行在5种溶出介质中溶出度试验,以标准品对照法,对不同介质中的溶出曲线进行分析和比... 目的比较6个厂家麦白霉素片在5种溶出介质的溶出曲线,为全面评价药品质量提供依据。方法参照《中国药典》2010年版二部麦白霉素片测定方法,采用桨法进行在5种溶出介质中溶出度试验,以标准品对照法,对不同介质中的溶出曲线进行分析和比较。结果各厂家产品溶出行为差别较大,产品质量存在差异。其中B厂麦白霉素片在各种溶出介质中60min时的累积溶出率均小于80%。结论建议有关厂家应对影响制剂溶出的辅料及生产工艺进行改进,以提高产品质量。 展开更多

关键词 麦白霉素片 溶出介质 溶出曲线

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超高效液相色谱质谱法测定鸡肉中抗病毒类药物残留 被引量：6

9

作者 白亚敏 杨小珊 +2 位作者 毛庆 江生 聂旭元 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第24期76-78,83,共4页

采用超高效液相色谱质谱（UPLC-MS/MS）法建立了鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺等抗病毒类药物残留量的检测方法。鸡肉样品均质后,分别用乙腈-1%三氯乙酸溶液和甲醇-1%三氯乙酸溶液提取,提取液经固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式进行检测... 采用超高效液相色谱质谱（UPLC-MS/MS）法建立了鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺等抗病毒类药物残留量的检测方法。鸡肉样品均质后,分别用乙腈-1%三氯乙酸溶液和甲醇-1%三氯乙酸溶液提取,提取液经固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。添加浓度为0.1～2.0μg/kg时,抗病毒类药物的回收率为66.7%～85.6%,相对标准偏差为3.1%～8.5%。方法简便快捷,精密度高,重现性好,可用于鸡肉中抗病毒类药物的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱质谱法 鸡肉 利巴韦林 金刚烷胺 固相萃取

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阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂有关物质测定方法的比较研究 被引量：5

10

作者 沈丹丹 吴群 +3 位作者 胡幸 刘映倩 姜学美 张涛 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期848-852,共5页

目的比较不同标准中阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂有关物质的测定方法。方法采用2015年版《中国药典》(以下简称Ch P 2015)、2014版《英国药典》(以下简称BP2014)、同品种进口注册标准(JX20040226)所收载的阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂... 目的比较不同标准中阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂有关物质的测定方法。方法采用2015年版《中国药典》(以下简称Ch P 2015)、2014版《英国药典》(以下简称BP2014)、同品种进口注册标准(JX20040226)所收载的阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂质量标准中有关物质的方法,分别测定其有关物质,对色谱行为、已知杂质系统适用性、有关物质测定结果等进行比较。结果阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂有关物质的测定方法存在较大差异,BP2014中有关物质的色谱条件对阿莫西林/克拉维酸钾杂质的分离效能更好。结论建议在以后的标准制定中利用系统适用性中各杂质的色谱信息,参照BP2014色谱条件,提高本品有关物质的测定方法。 展开更多

关键词 阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂 有关物质 系统适用性 中国药典 英国药典 进口注册标准

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曲安奈德益康唑乳膏处方及微观结构特性评价的比较研究 被引量：6

11

作者 沈丹丹 吴群 +1 位作者 沈川 姜学美 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期691-696,共6页

目的为曲安奈德益康唑乳膏一致性评价参比制剂(reference listed drug,RLD)的选择及质量等同性评价提供依据。方法采用逆向工程解析不同产地上市的原研产品、地产化产品派瑞松®和国产仿制药产品邦力®处方,比较处方(Q_(1))和... 目的为曲安奈德益康唑乳膏一致性评价参比制剂(reference listed drug,RLD)的选择及质量等同性评价提供依据。方法采用逆向工程解析不同产地上市的原研产品、地产化产品派瑞松®和国产仿制药产品邦力®处方,比较处方(Q_(1))和关键功能性辅料的处方用量(Q_(2))的差异;并采用光学显微镜和冷镜露点法考察微观结构特性(Q_(3))差异。结果地产化产品派瑞松®与法国上市产品Pevisone®Q_(1)相同但Q_(2)不同;国产仿制药产品邦力®与地产化产品派瑞松®Q_(1)、Q_(2)及Q_(3)均不一致,两者产品Q_(3)的差异可能是由于Q_(1)和Q_(2)不同引起的。结论地产化产品派瑞松®不适宜作为本品一致性评价的RLD,建议国内生产企业选择Pevisone®为RLD,实现与参比制剂的Q_(1)、Q_(2)及Q_(3)一致,从而豁免生物等效性研究。 展开更多

关键词 曲安奈德益康唑乳膏 处方(Q1) 处方用量(Q2) 微观结构特性(Q3)

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注射用头孢呋辛钠杂质谱研究 被引量：5

12

作者 邓贵福 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第2期228-232,共5页

目的对两个国内厂家生产的注射用头孢呋辛钠和原研品的杂质谱进行对比分析,并对检出主要杂质的结构和来源进行分析。方法采用中国药典有关物质方法对注射用头孢呋辛钠的杂质情况进行对比分析,采用高分辨质谱对检出的主要杂质进行结构鉴... 目的对两个国内厂家生产的注射用头孢呋辛钠和原研品的杂质谱进行对比分析,并对检出主要杂质的结构和来源进行分析。方法采用中国药典有关物质方法对注射用头孢呋辛钠的杂质情况进行对比分析,采用高分辨质谱对检出的主要杂质进行结构鉴定。结果两个国内厂家产品的杂质谱与原研品相当,检出的主要杂质的结构一致。结论注射用头孢呋辛钠中检出的杂质主要为降解杂质,为保证临床用药的安全性,建议在中国药典中增加对已知降解杂质的控制。 展开更多

关键词 头孢呋辛钠 杂质谱 原研品 高分辨质谱

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低聚异麦芽糖铁配合物的制备工艺优化 被引量：4

13

作者 毛凯 杨琴 +3 位作者 刘丽 潘红春 魏利华 刘红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第22期22-27,共6页

以低聚异麦芽糖和Fe Cl3为原料,以铁含量为指标,在单因素试验的基础上,采用星点设计-效应面法对反应时间、反应温度、起始p H值3个主要因素进行优化。通过反应过程中产物的p H值、粒径、铁含量、Zeta电位、多分散指数、电导率的监测阐... 以低聚异麦芽糖和Fe Cl3为原料,以铁含量为指标,在单因素试验的基础上,采用星点设计-效应面法对反应时间、反应温度、起始p H值3个主要因素进行优化。通过反应过程中产物的p H值、粒径、铁含量、Zeta电位、多分散指数、电导率的监测阐明低聚异麦芽糖铁的生成变化规律,并对产物的理化性质进行初步表征。结果表明:当糖铁质量比为1∶1.5时,低聚异麦芽糖铁的最佳制备工艺为反应温度88℃、反应时间2.7 h、反应起始p H 12.1,此条件下铁含量可达37.14%,通过过程监测阐明了低聚异麦芽糖铁的反应生成规律,为最优工艺的可信度提供了理论依据,且所得产物具有良好的理化性质,有望进一步开发成为新型的补铁剂。 展开更多

关键词 低聚异麦芽糖铁 制备 工艺优化 过程监测 理化性质

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单链PEG化重组人干扰素ω的结构和性能表征

14

作者 潘红春 杨琴 +2 位作者 苏秋菊 刘丽 刘红 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期7-13,共7页

用紫外扫描光谱、MALDI-TOFMS等电聚焦电泳、毛细管电泳、圆二色光谱、肽图等手段对单链PEGrhIFNω的性能、组分和结构进行表征．结果表明，单链PEG-rhIFNω的最大紫外吸收波长未改变，为280．6nm；等电点由9．7下降到7．35～8．60；质... 用紫外扫描光谱、MALDI-TOFMS等电聚焦电泳、毛细管电泳、圆二色光谱、肽图等手段对单链PEGrhIFNω的性能、组分和结构进行表征．结果表明，单链PEG-rhIFNω的最大紫外吸收波长未改变，为280．6nm；等电点由9．7下降到7．35～8．60；质谱分析发现，单链PEG-rhIFNω中仍含有PEG多点修饰组分；圆二色光谱分析发现，单链PEG-rhIFNω二级结构中同时具有典型α螺旋和无规卷曲结构，而rhIFNm没有无规卷曲结构；毛细管电泳分析发现，单链PEG-rhIFNω含4种位置异构体．肽图分析推测，单链PEG-rhIFNω的PEG修饰位点应为Lys33或Lys167-和Lys46-或Lys52-或Lys152-残基． 展开更多

关键词 重组人干扰素ω 聚乙二醇化 二级结构 位置异构体 肽图

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响应面试验优化葡萄糖酸钠铁合成工艺及其理化性质分析 被引量：3

15

作者 马怡璇 毛凯 +2 位作者 莫婷 潘红春 刘红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期64-70,共7页

以D-葡萄糖酸钠和FeCl3为原料,用简便的制备方法合成葡萄糖酸钠铁,并通过单因素试验确定合理的因素水平范围。以铁糖质量比、反应时间、反应温度、起始p H值为考察因素,以样品含铁量为因变量,通过星点设计响应面法优化制备工艺条件,对... 以D-葡萄糖酸钠和FeCl3为原料,用简便的制备方法合成葡萄糖酸钠铁,并通过单因素试验确定合理的因素水平范围。以铁糖质量比、反应时间、反应温度、起始p H值为考察因素,以样品含铁量为因变量,通过星点设计响应面法优化制备工艺条件,对各因素进行二次多项拟合,并进行验证实验。最优条件为铁糖质量比2.03∶1、反应时间2.95 h、起始pH 11、反应温度100℃,得较高含铁量(31.43%),与预测值相比偏差较小,结果稳定。通过理化性质考察和表征分析验证了生成产物确为葡萄糖酸钠铁复合物,且具有络合铁特征,为葡萄糖酸钠铁口服营养型补铁剂研究提供了科学依据,优化的工艺简便合理,具有较高的应用价值,为糖铁复合物的开发开拓了思路。 展开更多

关键词 葡萄糖酸钠铁 工艺优化 星点设计 含铁量 口服补铁剂

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邻菲罗啉法测定低聚异麦芽糖铁Ⅲ配合物铁含量及条件优化 被引量：3

16

作者 胡莉 江昌照 +2 位作者 张静 潘红春 刘红 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第10期48-52,共5页

建立邻菲罗啉法测定低聚异麦芽糖铁Ⅲ配合物铁含量,并对该方法的试验过程逐一进行条件优化,以确定最佳检测条件。消解因素试验显示酸的种类对消解没有选择性,但随着酸体积分数的增加,加热温度和时间的增大,消解越趋于完全。2mL以上的邻... 建立邻菲罗啉法测定低聚异麦芽糖铁Ⅲ配合物铁含量,并对该方法的试验过程逐一进行条件优化,以确定最佳检测条件。消解因素试验显示酸的种类对消解没有选择性,但随着酸体积分数的增加,加热温度和时间的增大,消解越趋于完全。2mL以上的邻菲罗啉显色剂才能完全络合亚铁离子,且络合物可在pH 3~8条件下放置240 min。铁浓度在1~5mg/L时线性相关性良好,R^2=0.999 9;低聚异麦芽糖铁Ⅲ配合物铁含量分别为42.04%,40.43%,39.45%;平均回收率以及精密度试验结果均显示了该试验方法的精确性。 展开更多

关键词 低聚异麦芽糖铁Ⅲ配合物 分光光度法 邻菲罗啉 铁含量

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葡萄糖酸钠铁合成工艺优化及表征 被引量：2

17

作者 马怡璇 王文婷 +2 位作者 吴姣娇 潘红春 刘红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期46-51,共6页

通过监测葡萄糖酸钠铁合成反应过程变化,得出pH值对产物的含铁量及产量有显著影响。采用控制反应过程pH值来制备葡萄糖酸钠铁并考察比生成速率、含铁量、产率等参数,筛选出最优的反应工艺条件为控制反应过程pH 11.0反应2 h。结果得最大... 通过监测葡萄糖酸钠铁合成反应过程变化,得出pH值对产物的含铁量及产量有显著影响。采用控制反应过程pH值来制备葡萄糖酸钠铁并考察比生成速率、含铁量、产率等参数,筛选出最优的反应工艺条件为控制反应过程pH 11.0反应2 h。结果得最大含铁量为29.9%,产率提升至129.12%,粒径减小了58.77%,反应时间缩短了33.33%。通过工艺结果比较,得出葡萄糖酸钠铁的合成是络合、分离再聚集的过程。表征分析验证了控制pH值条件下生成产物确为葡萄糖酸钠铁复合物,且络合铁特征不变。结果发现控制反应pH值可有效优化葡萄糖酸钠铁的制备工艺,实现高产量和高含铁量的统一,具有较高的应用价值。 展开更多

关键词 葡萄糖酸钠铁 控制pH值 反应过程 比生成速率 优化

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高效液相色谱法测定注射用头孢他啶聚合物 被引量：6

18

作者 刘映倩 吴群 +1 位作者 罗立骏 唐倩 《医药导报》 CAS 2015年第6期802-804,共3页

目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢他啶聚合物的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL 凝胶色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液（pH7.0）0.005 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.005 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（61：3... 目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢他啶聚合物的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL 凝胶色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液（pH7.0）0.005 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.005 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（61：39）,检测波长231 nm,柱温30℃,进样量20μL 。结果头孢他啶对照品检测线性范围为0.51-25.64μg·mL-1（r=0.999）,注射用头孢他啶聚合物检测线性范围为0.20-3.92 mg·mL-1（r =0.99）,聚合物定量限为0.71μg。结论该方法快速,分离度好,可用于注射用头孢他啶聚合物的检测。 展开更多

关键词 注射用头孢他啶 聚合物 色谱法 高效液相

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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物 被引量：23

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作者 赵博 邓美林 +3 位作者 杨小珊 段云鹏 吴晓琴 屠大伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期998-1004,共7页

建立了分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中9种况-亚硝胺的方法.样品用乙腈提取,上清液经分散固相萃取（dSPE）净化后浓缩.选用DB-WAX极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI源电离后以多反应监测（MRM）... 建立了分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中9种况-亚硝胺的方法.样品用乙腈提取,上清液经分散固相萃取（dSPE）净化后浓缩.选用DB-WAX极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI源电离后以多反应监测（MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析.9种况-亚硝胺在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型的动物源性食品进行3个不同浓度的加标试验,平均回收率为62.5%-118%,只80为2.11%-25.6%,检出限（[00,5/况=3）为0.02-0.31μg/kg.该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对动物源性食品中9种况-亚硝胺进行定性和定量测定. 展开更多

关键词 分散固相萃取 同位素稀释 气相色谱-串联质谱 N-亚硝胺 动物源性食品

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4-氨基-2-氯苯磺酰胺的合成

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作者 李元元 王润江 +1 位作者 范莉 杨大成 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期168-172,共5页

以间氯苯胺为原料,通过乙酰化、氯磺化、磺酰胺化及碱性水解四步反应,位置选择性地合成了4-氨基-2-氯苯磺酰胺,所得中间体和目标分子的结构经熔点及1 H NMR确定,某些分子的结构经13 C NMR,HRMS进一步验证.添加二氯亚砜既提高了氯磺化反... 以间氯苯胺为原料,通过乙酰化、氯磺化、磺酰胺化及碱性水解四步反应,位置选择性地合成了4-氨基-2-氯苯磺酰胺,所得中间体和目标分子的结构经熔点及1 H NMR确定,某些分子的结构经13 C NMR,HRMS进一步验证.添加二氯亚砜既提高了氯磺化反应的收率,也促成了固体产品的生成;放大合成每步反应收率中等(高于60%)至优良(高于90%),后处理方法简单,可以大批量合成,是可行的工业生产方法. 展开更多

关键词 4-氨基-2-氯苯磺酰胺 间氯苯胺 乙酰化 氯磺化 磺酰胺化

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