目的比较不同标准中阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂有关物质的测定方法。方法采用2015年版《中国药典》(以下简称Ch P 2015)、2014版《英国药典》(以下简称BP2014)、同品种进口注册标准(JX20040226)所收载的阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂...目的比较不同标准中阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂有关物质的测定方法。方法采用2015年版《中国药典》(以下简称Ch P 2015)、2014版《英国药典》(以下简称BP2014)、同品种进口注册标准(JX20040226)所收载的阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂质量标准中有关物质的方法,分别测定其有关物质,对色谱行为、已知杂质系统适用性、有关物质测定结果等进行比较。结果阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂有关物质的测定方法存在较大差异,BP2014中有关物质的色谱条件对阿莫西林/克拉维酸钾杂质的分离效能更好。结论建议在以后的标准制定中利用系统适用性中各杂质的色谱信息,参照BP2014色谱条件,提高本品有关物质的测定方法。展开更多
以间氯苯胺为原料,通过乙酰化、氯磺化、磺酰胺化及碱性水解四步反应,位置选择性地合成了4-氨基-2-氯苯磺酰胺,所得中间体和目标分子的结构经熔点及1 H NMR确定,某些分子的结构经13 C NMR,HRMS进一步验证.添加二氯亚砜既提高了氯磺化反...以间氯苯胺为原料,通过乙酰化、氯磺化、磺酰胺化及碱性水解四步反应,位置选择性地合成了4-氨基-2-氯苯磺酰胺,所得中间体和目标分子的结构经熔点及1 H NMR确定,某些分子的结构经13 C NMR,HRMS进一步验证.添加二氯亚砜既提高了氯磺化反应的收率,也促成了固体产品的生成;放大合成每步反应收率中等(高于60%)至优良(高于90%),后处理方法简单,可以大批量合成,是可行的工业生产方法.展开更多
目的建立盐酸克林霉素有关物质HPLC测定方法,并比较国产盐酸克林霉素杂质含量的差异。方法采用CAPCELL PAK C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,按线性梯度洗脱,柱温为30℃...目的建立盐酸克林霉素有关物质HPLC测定方法,并比较国产盐酸克林霉素杂质含量的差异。方法采用CAPCELL PAK C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,按线性梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为210nm,流速1.0mL/min,测定9批盐酸克林霉素原料及75批制剂中的杂质含量。结果3种已知杂质[林可霉素、克林霉素B(RRT 0.80)、7-差向克林霉素(RRT 0.89)]和其余未知杂质及克林霉素峰间的分离度大于1.5。林可霉素校正因子为0.68,采用外标法计算含量。国内仅1个生产企业不同批次的盐酸克林霉素胶囊杂质水平差异较小,其余生产企业杂质水平批间差异均较大。结论本方法灵敏度高,分离效果好,能同时测定盐酸克林霉素原料及制剂的杂质。展开更多
文摘目的比较不同标准中阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂有关物质的测定方法。方法采用2015年版《中国药典》(以下简称Ch P 2015)、2014版《英国药典》(以下简称BP2014)、同品种进口注册标准(JX20040226)所收载的阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂质量标准中有关物质的方法,分别测定其有关物质,对色谱行为、已知杂质系统适用性、有关物质测定结果等进行比较。结果阿莫西林/克拉维酸钾干混悬剂有关物质的测定方法存在较大差异,BP2014中有关物质的色谱条件对阿莫西林/克拉维酸钾杂质的分离效能更好。结论建议在以后的标准制定中利用系统适用性中各杂质的色谱信息,参照BP2014色谱条件,提高本品有关物质的测定方法。
文摘以间氯苯胺为原料,通过乙酰化、氯磺化、磺酰胺化及碱性水解四步反应,位置选择性地合成了4-氨基-2-氯苯磺酰胺,所得中间体和目标分子的结构经熔点及1 H NMR确定,某些分子的结构经13 C NMR,HRMS进一步验证.添加二氯亚砜既提高了氯磺化反应的收率,也促成了固体产品的生成;放大合成每步反应收率中等(高于60%)至优良(高于90%),后处理方法简单,可以大批量合成,是可行的工业生产方法.
文摘目的建立盐酸克林霉素有关物质HPLC测定方法,并比较国产盐酸克林霉素杂质含量的差异。方法采用CAPCELL PAK C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,按线性梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为210nm,流速1.0mL/min,测定9批盐酸克林霉素原料及75批制剂中的杂质含量。结果3种已知杂质[林可霉素、克林霉素B(RRT 0.80)、7-差向克林霉素(RRT 0.89)]和其余未知杂质及克林霉素峰间的分离度大于1.5。林可霉素校正因子为0.68,采用外标法计算含量。国内仅1个生产企业不同批次的盐酸克林霉素胶囊杂质水平差异较小,其余生产企业杂质水平批间差异均较大。结论本方法灵敏度高,分离效果好,能同时测定盐酸克林霉素原料及制剂的杂质。
