金鸡纳碱衍生物修饰的Ru/γ-Al_2O_3催化芳香酮不对称加氢研究 被引量：2

1

作者 蒋和雁 陈华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1484-1490,共7页

本文以金鸡纳碱衍生物作为手性修饰剂,研究了三苯基膦(tpp)稳定的1.0%Ru/γ-Al2O3催化剂催化芳香酮多相不对称加氢,考察了修饰剂种类、修饰剂浓度、金属负载量、底物浓度、温度、压力等因素对不对称加氢反应的影响。结果表明,金鸡纳碱... 本文以金鸡纳碱衍生物作为手性修饰剂,研究了三苯基膦(tpp)稳定的1.0%Ru/γ-Al2O3催化剂催化芳香酮多相不对称加氢,考察了修饰剂种类、修饰剂浓度、金属负载量、底物浓度、温度、压力等因素对不对称加氢反应的影响。结果表明,金鸡纳碱衍生物对1.0%Ru/γ-Al2O3/2tpp催化剂具有较好的修饰作用,在优化反应条件下萘乙酮加氢反应的对映选择性达85%,苯乙酮加氢反应的对映选择性可达83%。 展开更多

关键词 钌 金鸡纳碱 芳香酮 不对称加氢

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金鸡纳碱衍生物修饰的负载铱催化剂催化芳香酮不对称加氢 被引量：4

2

作者 蒋和雁 吴志峰 陈华 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1572-1581,共10页

以金鸡纳碱衍生物作为手性修饰剂,研究了三苯基膦稳定的Ir/SiO2催化剂催化芳香酮多相不对称加氢.通过电感耦合等离子体原子发射发谱(ICP-AES)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)、Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积测试... 以金鸡纳碱衍生物作为手性修饰剂,研究了三苯基膦稳定的Ir/SiO2催化剂催化芳香酮多相不对称加氢.通过电感耦合等离子体原子发射发谱(ICP-AES)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)、Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积测试等固体表面分析手段对负载铱催化体系进行了表征;利用红外(IR)光谱、固体核磁共振(NMR)等分析手段初步表征了负载铱多相催化体系中手性修饰剂-金属-稳定剂在载体上的相互作用;利用'均相与多相催化体系的对比'、'催化剂稳定性实验'、'汞中毒实验'等方法阐明了手性修饰的负载铱催化体系是多相催化体系.还考察了稳定剂种类、修饰剂种类、金属负载量、溶剂、碱添加剂种类等因素对不对称加氢反应的影响.结果表明,金鸡纳碱衍生物对Ir/SiO2催化剂具有较好的修饰作用,在优化反应条件下苯乙酮及其衍生物加氢反应的对映选择性为52%-96%,4-乙酰基吡啶、2-乙酰基噻吩及2-乙酰基呋喃加氢反应的对映选择性可分别达到74%、75%及63%. 展开更多

关键词 铱 金鸡纳碱 芳香酮 不对称加氢 负载催化剂

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异羟肟酸过渡金属配合物对对氯甲苯催化氧化性能的研究 被引量：5

3

作者 孙斌 秦圣英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期92-95,共4页

考察了N-羟基-N-苯基苯甲酰胺的钴、锰和铜配合物在对氯甲苯液相氧化生成对氯苯甲酸反应中的催化性能。考察了反应温度、催化剂浓度、中心金属离子、以及助催化剂对催化氧化反应的影响,发现以钴配合物为催化剂,反应温度为140℃,催化剂... 考察了N-羟基-N-苯基苯甲酰胺的钴、锰和铜配合物在对氯甲苯液相氧化生成对氯苯甲酸反应中的催化性能。考察了反应温度、催化剂浓度、中心金属离子、以及助催化剂对催化氧化反应的影响,发现以钴配合物为催化剂,反应温度为140℃,催化剂浓度为1.0×10-3 mol·L-1为最佳反应条件。添加NaBr和四甘醇能促进对氯甲苯的氧化。催化剂的使用寿命为72 h,催化效率为2500g对氯苯甲酸/1g钴催化剂。 展开更多

关键词 异羟肟酸 过渡金属配合物 催化氧化 对氯甲苯 对氯苯甲酸

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七种常用中药的体外抗氧化活性对比研究 被引量：2

4

作者 汪程远 鄢运淑 谭月晗 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1585-1589,共5页

以2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)为阳性对照,用二苯代苦味酰基自由基(DPPH)清除法检测各药材水提物的清除自由基活性,铁离子还原法(FRAP)检测其总还原力,硫代巴比妥酸(TBA)法检测其抑制Fe2+/半胱氨酸引发的大鼠肝微粒体脂质过氧化作用... 以2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)为阳性对照,用二苯代苦味酰基自由基(DPPH)清除法检测各药材水提物的清除自由基活性,铁离子还原法(FRAP)检测其总还原力,硫代巴比妥酸(TBA)法检测其抑制Fe2+/半胱氨酸引发的大鼠肝微粒体脂质过氧化作用的方法,比较葛根、当归、山楂、菊花、鱼腥草、枸杞、胖大海等七味较为常用中药材的体外抗氧化活性。对比得出七种中药清除DPPH自由基活性强弱依次是:当归>山楂>葛根>菊花>鱼腥草>枸杞>胖大海;其总还原能力强弱是:当归>山楂>葛根〉枸杞>菊花>鱼腥草>胖大海;其对Fe2+/半胱氨酸引发的大鼠肝微粒体脂质过氧化物的抑制率强弱是:当归>葛根>山楂>菊花>枸杞〉鱼腥草>胖大海。结果表明,除胖大海外,葛根、当归、山楂、菊花、鱼腥草、枸杞等六种药材都有较强的抗氧化活性,而当归和山楂的抗氧化能力是最强的。 展开更多

关键词 中药 抗氧化 DPPH清除活性 脂质过氧化 总还原力

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小花金挖耳地上部分萜类成分研究 被引量：4

5

作者 高雪 陈刚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1762-1765,共4页

本文首次报道对小花金挖耳地上部分化学成分的研究工作,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱和薄层制备色谱方法进行分离纯化,从中分离得到8个化合物:(1R,2S,4S,5R)-2,5-二羟基-p-薄荷烷(1),(1S,2S,4R,5S)-2,5-二羟基... 本文首次报道对小花金挖耳地上部分化学成分的研究工作,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱和薄层制备色谱方法进行分离纯化,从中分离得到8个化合物:(1R,2S,4S,5R)-2,5-二羟基-p-薄荷烷(1),(1S,2S,4R,5S)-2,5-二羟基-p-薄荷烷(2),(3R,4R,6S)-3,6-二羟基-p-1-薄荷烯(3),5αH-桉烷-4(15),11(13)-二烯-12,8β-内酯(4),5α-羟基-桉烷-4(15),11(13)-二烯-12,8β-内酯(5),2α-羟基-5αH-桉烷-4(15),11(13)-二烯-12,8β-内酯(6),4β-羟基-lα,10βH-伪愈创木烷-11(13)-烯-12,8α-内酯(7),4-羰基-lα,10βH-伪愈创木烷-11(13)-烯-12,8α-内酯(8),利用波谱数据和理化性质鉴定了它们的结构。化合物1-3首次从天名精属植物中分离得到。 展开更多

关键词 小花金挖耳 倍半萜 单萜

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N,N'-双(2'-羟基苯乙酮)缩二胺合锰(Ⅲ)的合成和催化烯烃环氧化研究 被引量：3

6

作者 孙斌 李贤均 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期926-931,共6页

本文合成了N,N'-双(2'-羟基苯乙酮)缩乙二胺、N,N'-双(2'-羟基苯乙酮)缩1,2-丙二胺、N,N'-双(2'-羟基苯乙酮)缩1,3-丙二胺和N,N'-双(2'-羟基苯乙酮)缩邻苯二胺四种Schiff配体以及它们的锰(Ⅲ)配合物1,... 本文合成了N,N'-双(2'-羟基苯乙酮)缩乙二胺、N,N'-双(2'-羟基苯乙酮)缩1,2-丙二胺、N,N'-双(2'-羟基苯乙酮)缩1,3-丙二胺和N,N'-双(2'-羟基苯乙酮)缩邻苯二胺四种Schiff配体以及它们的锰(Ⅲ)配合物1,2,3和4。并考察了这四种锰(Ⅲ)配合物作为催化剂,催化以NaOCl为氧源环氧化苯乙烯和环己烯的反应的性能。同时考察了反应温度、助配体、NaOCl的浓度以及pH值对催化环氧化反应的影响。 展开更多

关键词 SCHIFF碱 锰配合物 催化环氧化 苯乙烯 环己烯

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压榨花椒籽仁油的制备及其氧化稳定性 被引量：10

7

作者 边凤霞 郑旭煦 +1 位作者 殷钟意 张玉静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期46-51,共6页

以大红袍花椒籽为原料,油脂去除率为指标,采用碱液去除花椒籽表皮油脂,优化其工艺;以去除了表皮油脂的花椒籽为原料,采用螺旋压榨法制取花椒籽仁油;以过氧化值为指标,研究花椒籽仁油在不同温度、光线、空气和抗氧化剂条件下存放的氧化... 以大红袍花椒籽为原料,油脂去除率为指标,采用碱液去除花椒籽表皮油脂,优化其工艺;以去除了表皮油脂的花椒籽为原料,采用螺旋压榨法制取花椒籽仁油;以过氧化值为指标,研究花椒籽仁油在不同温度、光线、空气和抗氧化剂条件下存放的氧化稳定性。结果表明:工艺条件优化后花椒籽表皮油脂去除率达93.85%,压榨花椒籽仁油出油率为20.2%;温度、光线和空气均可加速花椒籽仁油的氧化反应,且温度>光线>空气;特丁基对苯二酚(TBHQ)、VE和芝麻酚3种抗氧剂均能明显提高花椒籽仁油的稳定性,在相同剂量条件下,TBHQ的效果最好。 展开更多

关键词 花椒籽仁油 压榨法 氧化稳定性 过氧化值 抗氧化剂

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响应面法优化竹笋剩余物甾醇的超声辅助提取工艺 被引量：9

8

作者 陈如寿 殷钟意 +1 位作者 郑旭煦 伍冬婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期85-90,共6页

以方竹笋加工剩余物为原料,以总甾醇、β-谷甾醇提取率为考察指标,采用超声波处理法提取竹笋甾醇。在采用单因素试验考察料液比、超声功率、超声时间及颗粒粒径对竹笋甾醇提取率影响的基础上,利用响应面分析法优化超声波处理法提取竹笋... 以方竹笋加工剩余物为原料,以总甾醇、β-谷甾醇提取率为考察指标,采用超声波处理法提取竹笋甾醇。在采用单因素试验考察料液比、超声功率、超声时间及颗粒粒径对竹笋甾醇提取率影响的基础上,利用响应面分析法优化超声波处理法提取竹笋甾醇的工艺,在料液比1:31、超声功率410W、超声时间10.5min、颗粒粒径86目条件下,竹笋总甾醇提取率达0.317%,β-谷甾醇提取率达0.249%。 展开更多

关键词 竹笋剩余物 植物总甾醇 Β-谷甾醇 响应面分析 超声波处理

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超临界CO_2流体萃取在中药有效成分提取中的应用 被引量：9

9

作者 孟江平 李忠彬 +1 位作者 廖文利 蒋和雁 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第22期13565-13567,共3页

介绍了超临界CO2流体萃取技术的特点和在中药提取分离方面的发展概况,综述了近年来该技术在中草药有效成分提取分离中的研究与应用新进展,并展望了该技术在医药领域的应用前景。

关键词 超临界CO2流体萃取 中药 有效成分

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含川芎、当归中成药中藁本内酯的检测分析 被引量：4

10

作者 汪程远 张燕 谭月晗 《中国医药导报》 CAS 2012年第26期119-121,共3页

目的建立含当归、川芎中成药中藁本内酯的薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)检测分析方法。方法选择常用16种含当归、川芎的中成药,系统建立其藁本内酯TLC定性检测以及HPLC定量分析方法,对各中成药中藁本内酯进行检测分析。结果建立了... 目的建立含当归、川芎中成药中藁本内酯的薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)检测分析方法。方法选择常用16种含当归、川芎的中成药,系统建立其藁本内酯TLC定性检测以及HPLC定量分析方法,对各中成药中藁本内酯进行检测分析。结果建立了中成药中藁本内酯TLC定性检测和HPLC定量分析方法,测定了各中成药,结果准确可靠。结论建立的藁本内酯TLC和HPLC方法简便,准确,重现性好,可用于含当归、川芎中成药的检测分析。 展开更多

关键词 川芎 当归 中成药 藁本内酯 薄层色谱法 高效液相色谱法

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超声波辅助羟丙基-β-环糊精包埋椒目α-亚麻酸工艺优化 被引量：2

11

作者 张玉静 殷钟意 +1 位作者 郑旭煦 朱建生 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期69-72,共4页

为优化超声波辅助羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包埋椒目α-亚麻酸工艺,考察超声功率、超声时间、无水乙醇+混合脂肪酸:HP-β-CD质量比对包合率的影响。结果表明,最优工艺条件为超声功率300W、超声时间20min、无水乙醇+混合脂肪酸:HP-β-C... 为优化超声波辅助羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包埋椒目α-亚麻酸工艺,考察超声功率、超声时间、无水乙醇+混合脂肪酸:HP-β-CD质量比对包合率的影响。结果表明,最优工艺条件为超声功率300W、超声时间20min、无水乙醇+混合脂肪酸:HP-β-CD质量比1:8,此条件下包合率达90.26%,可实现α-亚麻酸的安全无毒分离。 展开更多

关键词 羟丙基-β-环糊精:椒目 Α-亚麻酸 超声波 高效液相色谱

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2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺合成方法改进 被引量：5

12

作者 孙斌 林雪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期599-603,共5页

从3-甲基氨茴酸出发,用氯化亚砜取代光气及其衍生物,通过2种不同的反应途径,高收率地合成了氰虫酰胺的关键中间体2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺(1)。考察了不同形态的甲胺、反应温度、溶剂以及不同的吡啶衍生物对反应的影响。

关键词 3-甲基氨茴酸 氯化亚砜 氰虫酰胺 2-氨基-5-氰基-N 3-二甲基苯甲酰胺 合成

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一种有效的免疫学检测技术——ELISPOT 被引量：3

13

作者 熊仲良 邓小红 曾政 《动物医学进展》 CSCD 2006年第9期101-104,共4页

20世纪80年代中期,国外的科研工作者根据ELISA技术的基本原理,建立了体外检测特异性抗体分泌细胞和CK分泌细胞的固相酶联免疫斑点技术(ELISPOT)。因其具有较高的特异性、稳定性和敏感性,已广泛应用于免疫学各领域。文章详细介绍了ELISPO... 20世纪80年代中期,国外的科研工作者根据ELISA技术的基本原理,建立了体外检测特异性抗体分泌细胞和CK分泌细胞的固相酶联免疫斑点技术(ELISPOT)。因其具有较高的特异性、稳定性和敏感性,已广泛应用于免疫学各领域。文章详细介绍了ELISPOT技术的发展和应用,并分析了其优缺点、操作注意事项及可行性。 展开更多

关键词 酶联免疫斑点技术 免疫学 发展和应用

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