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盐酸黄连素与β-环糊精在水溶液中的理化性质研究（英文） 被引量：1
1
作者 熊晓莉 李宁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1303-1309,共7页
对β-环糊精(β-CD)和盐酸黄连素(Berb)之间的包合作用进行了研究。在水相介质中,用紫外光谱和相溶解度法测定了二者之间的表观稳定常数K。用差示扫描量热法(DSC)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)研究了包合物的物理化学性... 对β-环糊精(β-CD)和盐酸黄连素(Berb)之间的包合作用进行了研究。在水相介质中,用紫外光谱和相溶解度法测定了二者之间的表观稳定常数K。用差示扫描量热法(DSC)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)研究了包合物的物理化学性质。相溶解度曲线表明,Berb的溶解度随β-CD浓度的增加而增加,为AL型曲线,表明二者之间形成1∶1的化学计量比的包合物。利用相溶解度曲线,计算了在293K和310K时包合过程的热力学参数。标准的吉布斯自由能变化值在298K、310 K时分别为-10.3 k J mol-1、-10.6k J mol-1,表明包合过程是自发进行的。利用分子模型程序,探讨了β-CD和Berb间的包合机理,并结合FT-IR分析结果,推测Berb的二甲氧基基团通过β-CD尾区进入CD的空穴中。该研究为β-CD和Berb包合物的工业化生产提供了实验依据。 展开更多
关键词 盐酸黄连素 Β-环糊精 包合物 相互作用
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三氯化铁催化合成三芳基甲烷化合物的研究
2
作者 朱秀 蒋彦可 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期299-303,共5页
三甲基芳烷类化合物在染料、生物、医药领域具有的重要应用价值。本文研究了2,4,6-三甲基苯甲醛和N,N-二甲基间溴苯胺通过缩合反应制备三芳基甲烷化合物,考察了催化剂种类、反应溶剂、反应温度和反应时间对产物收率的影响。确定合成条... 三甲基芳烷类化合物在染料、生物、医药领域具有的重要应用价值。本文研究了2,4,6-三甲基苯甲醛和N,N-二甲基间溴苯胺通过缩合反应制备三芳基甲烷化合物,考察了催化剂种类、反应溶剂、反应温度和反应时间对产物收率的影响。确定合成条件为以无水Fe Cl3作为催化剂、对二甲苯为溶剂、反应温度为128℃,反应时间为32h,目标产物收率达到80%左右,产物结构经质谱和氢核磁共振谱表征确认。 展开更多
关键词 拜耳缩合 三氯化铁 三芳基甲烷化合物
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固相支撑液液萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物 被引量：10
3
作者 高雪 刘文文 王星敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期539-543,共5页
建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下... 建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺和双甲脒在1.0~1 000 ng/m L范围内,其余目标物在2.0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量下限为1.0~2.0 ng/m L,加标回收率为88.6%~113%。该方法简便、快捷、样品用量小,结果准确可靠,灵敏度高,适用于血液中6种目标物的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 固相支撑液液萃取 血液 杀虫脒 双甲脒 代谢产物
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