重庆地区茶叶矿质元素产地特性研究 被引量：21

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作者 唐偲雨 刘毅 +4 位作者 王晶 郑国灿 彭光宇 王国民 童华荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期227-230,共4页

采用微波消解技术处理来自重庆不同地区的22只茶鲜叶蒸青样,利用电感耦合等离子光谱和质谱检测其32种矿质元素,发现重庆地区茶鲜叶中15种稀土含量随区域不同差异较大,其余17种元素含量在几十μg/kg到几千mg/kg不等。主成分分析表明:永... 采用微波消解技术处理来自重庆不同地区的22只茶鲜叶蒸青样,利用电感耦合等离子光谱和质谱检测其32种矿质元素,发现重庆地区茶鲜叶中15种稀土含量随区域不同差异较大,其余17种元素含量在几十μg/kg到几千mg/kg不等。主成分分析表明:永川地区样品Y、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Fe元素含量比其他地区样品含量低;Sr、Al、Ca这3种元素在巴南、南川样品中的含量最低,在永川、荣昌样品中的含量最高;其他地区样品在样品分值图上得分分散。结合聚类分析,22只样品聚为6类,地域相近样品具有一定相似性。研究表明,利用矿质元素区分茶叶产地特性是可行的,稀土元素以及Ca、Sr、Ba、Al元素含量可为产地特性提供重要依据。 展开更多

关键词 茶叶 矿质元素 主成分分析 聚类分析

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复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量 被引量：11

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作者 王清 王国民 +5 位作者 郗存显 李贤良 陈冬东 唐柏彬 张雷 赵华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期640-646,共7页

建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣... 建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50％乙腈溶液复溶后过滤，滤液用 PBS 溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（ S / N ＝3）在0.04~0.10μg / kg 之间，线性相关系数（R2）≥0.9990，平均回收率为70.9％~95.6％，相对标准偏差为2.0％~11.8％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。 展开更多

关键词 复合免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱 玉米赤霉醇类化合物 氯霉素 动物源性食品

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高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的番茄红素 被引量：15

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作者 陈冬东 郗存显 +7 位作者 彭涛 王俊苏 张雷 李贤良 李应国 唐英章 侯士聪 王国民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期206-211,共6页

建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气... 建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气压化学电离源多反应监测模式检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为10μg/kg和100μg/kg,在50～5000μg/kg添加水平范围内,平均回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差低于15%。本方法灵敏,为保健食品中番茄红素的定量检测和确证提供了新的手段。 展开更多

关键词 番茄红素 保健食品 测定 液相色谱-串联质谱法

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固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物 被引量：13

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作者 周春燕 唐柏彬 +5 位作者 郗存显 陈冬东 张雷 彭涛 王国民 陈志琼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1212-1216,共5页

建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物（格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮）的固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）分析方法.样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析.... 建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物（格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮）的固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）分析方法.样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析.采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.02％磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm.结果表明,7种目标物在0.2～20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999 9,检出限（LOD,S/N≥3）均为0.1 mg/kg,在5种不同基质中的加标回收率为81％～115％,相对标准偏差（RSD）小于9％. 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱法 保健食品 磺酰脲类降血糖药物

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动物组织中沙丁胺醇残留检测的样品前处理方法研究进展 被引量：6

5

作者 王国民 李应国 +2 位作者 郗存显 张进忠 李正国 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期400-404,共5页

综述了动物组织中沙丁胺醇残留检测的样品前处理方法,包括样品的水解、提取、净化和衍生化。免疫亲和柱具有很高的选择性和特异性,特别适用于复杂样品基质中痕量组分的净化,在沙丁胺醇残留分析中具有很好的应用前景。

关键词 动物组织 沙丁胺醇 残留检测 样品前处理

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蔬菜化学保鲜剂及其检测方法研究进展 被引量：3

6

作者 周雪 曹淑瑞 +3 位作者 李贤良 郗存显 徐芬 陈志琼 《安徽农业科学》 CAS 2014年第17期5614-5616,共3页

我国是蔬菜产销大国,新鲜蔬菜营养丰富,却易腐败变质,不利于长期储存以及远途运输,因此,保鲜剂在蔬菜采摘后起着重要的作用。对我国常用的蔬菜化学保鲜剂及其残留限量、检测方法等方面进行了综述,并对蔬菜化学保鲜剂及其检测方法的发展... 我国是蔬菜产销大国,新鲜蔬菜营养丰富,却易腐败变质,不利于长期储存以及远途运输,因此,保鲜剂在蔬菜采摘后起着重要的作用。对我国常用的蔬菜化学保鲜剂及其残留限量、检测方法等方面进行了综述,并对蔬菜化学保鲜剂及其检测方法的发展进行了展望。 展开更多

关键词 蔬菜 化学保鲜剂 残留量 检测方法

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物 被引量：27

7

作者 郑佳 郗存显 +4 位作者 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 王智 母昭德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1257-1265,共9页

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 化学药物 保健食品

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液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲 被引量：12

8

作者 王雅 王俊苏 +5 位作者 向露 郗存显 陈冬东 彭涛 王国民 母昭德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期513-518,共6页

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmo... 建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm＆#215;2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 衍生 联二脲 面粉 面制品 偶氮甲酰胺 对甲苯磺酰氨基脲

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素 被引量：17

9

作者 何小琴 郗存显 +4 位作者 唐柏彬 王国民 彭涛 陈冬东 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期635-641,共7页

建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水（1∶1）溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱... 建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水（1∶1）溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明：25种化合物在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099～0.492μg/kg,检出限为0.029～0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%～122.2%,相对标准偏差（RSD）为5.1%～14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。 展开更多

关键词 口服液 激素 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量 被引量：10

10

作者 严爱花 李贤良 +5 位作者 郗存显 张雷 夏爽 王国民 唐柏彬 母昭德 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期173-179,共7页

建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交... 建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5～50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01～0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04～0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%～107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%～9.1%。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 苯二氮卓类药物 猪肉

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蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱-串联质谱检测 被引量：6

11

作者 王国民 李应国 +4 位作者 戴华 谢文 张进忠 周启明 李正国 《重庆大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期131-136,共6页

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液... 针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。 展开更多

关键词 色谱分析 液相色谱串联质谱 有机磷农药 残留检测 蜂蜜

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液相色谱法同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：8

12

作者 唐柏彬 郗存显 +5 位作者 邹芸 王国民 李贤良 张雷 陈冬东 张进忠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期191-196,共6页

建立同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱方法。样品经层析硅胶固相分散、乙腈提取,凝胶渗透色谱和氨基固相萃取柱净化后,C18柱分离,柱后衍生和荧光检测。在0.01～0.50mg/L的范围内,11种氨基甲酸酯类农药的色谱峰面... 建立同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱方法。样品经层析硅胶固相分散、乙腈提取,凝胶渗透色谱和氨基固相萃取柱净化后,C18柱分离,柱后衍生和荧光检测。在0.01～0.50mg/L的范围内,11种氨基甲酸酯类农药的色谱峰面积与其质量浓度之间的线性关系良好,相关系数均大于0.999,检测限(RSN=3)为0.3～1.2 g/kg,定量限(RSN=10)均为10 g/kg。当添加量水平为10、20 g/kg和50 g/kg时,11种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为76.2%～95.5%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～11.9%。本方法灵敏、可靠,能够满足火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留检测的需要。 展开更多

关键词 火锅底料 氨基甲酸酯类农药 高效液相色谱 柱后衍生化 多残留检测

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气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留 被引量：8

13

作者 曹淑瑞 王国民 +4 位作者 张雷 王波 郑国灿 李应国 张进忠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期173-176,共4页

建立同时测定火锅底料中17种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17种有机磷农药的加标回收率为81.83%～105.4%,RSD为0.9%～5.2%,检出... 建立同时测定火锅底料中17种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17种有机磷农药的加标回收率为81.83%～105.4%,RSD为0.9%～5.2%,检出限(LOD)为1.0～5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。 展开更多

关键词 火锅底料 气相色谱法 有机磷农药 多残留检测

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液相色谱法测定中药材中的富马酸单甲酯与富马酸二甲酯 被引量：4

14

作者 唐柏彬 郗存显 +5 位作者 邹芸 陈冬东 王国民 李贤良 张雷 张进忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期156-160,共5页

建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯（MMF）和富马酸二甲酯（DMF）的高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.在0.025～5.0μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈... 建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯（MMF）和富马酸二甲酯（DMF）的高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.在0.025～5.0μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系,MMF和DMF的检出限（S/N=3）分别为0.015、0.020 mg/kg,定量下限（S/N=10）分别为0.05、0.06 mg/kg.当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5mg/kg时,MMF和DMF的回收率为78.9％～97.3％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.7％～6.0％.方法灵敏、可靠,能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求. 展开更多

关键词 高效液相色谱 中药材 富马酸单甲酯 富马酸二甲酯 残留检测

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QuEchERS/超高液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种β-阻断剂类药物 被引量：4

15

作者 姜光丽 何小琴 +2 位作者 郗存显 唐柏彬 王国民 《中国饲料》 北大核心 2015年第12期33-36,共4页

本实验建立了饲料中阿替洛尔、纳多洛尔、醋丁洛尔、艾司洛尔、卡拉洛尔、卡维地洛6种β-阻断剂类药物的UPLC-MS/MS测定及确证方法。样品经乙腈-甲醇（3∶7,V/V）溶液振荡提取后,加入Qu Ech ERS吸附剂净化,经氮气吹干后用30%乙腈溶液定... 本实验建立了饲料中阿替洛尔、纳多洛尔、醋丁洛尔、艾司洛尔、卡拉洛尔、卡维地洛6种β-阻断剂类药物的UPLC-MS/MS测定及确证方法。样品经乙腈-甲醇（3∶7,V/V）溶液振荡提取后,加入Qu Ech ERS吸附剂净化,经氮气吹干后用30%乙腈溶液定容,采用电喷雾正离子模式检测,同位素内标法定量。结果表明：6种β-阻断剂类药物在1-500μg/L线性相关系数均大于或等于0.9990,检出限为0.02-0.16μg/kg,定量限为0.07-0.54μg/kg;添加浓度水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率为81.8%-119.6%,RSD为4.8%-11.3%。该方法灵敏度高,线性范围宽,且实用性强,可对饲料中6种β-阻断剂类药物进行定性和定量分析。 展开更多

关键词 饲料 β-阻断剂类药物 QUECHERS 超高液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中的乙萘酚 被引量：2

16

作者 夏爽 郗存显 +4 位作者 张雷 严爱花 唐柏彬 王国民 母昭德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期213-216,共4页

建立柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。样品采用乙腈提取,LC-NH2固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:乙萘酚在50.0... 建立柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。样品采用乙腈提取,LC-NH2固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:乙萘酚在50.00～1000.00μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9997),检出限为10μg/kg;在10、20μg/kg和50μg/kg三个添加水平下回收率范围在70.4%～105.5%之间,相对标准偏差(RSD)范围为4.1%～10.6%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 乙萘酚 水果 蔬菜

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PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留 被引量：16

17

作者 王智 施宗伟 +5 位作者 郗存显 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 郑佳 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1219-1223,1229,共6页

建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/... 建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 PRIME HLB固相萃取 促生长剂 牛肝

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猪肉中β-受体激动剂AlphaLISA检测方法的建立 被引量：6

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作者 龚倩 郗存显 +5 位作者 聂福平 曹淑瑞 唐柏彬 王国民 陈冬东 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期117-121,共5页

建立了快速检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、溴布特罗和特布他林4种β-受体激动剂的光激化学发光纳米均相时间分辨荧光免疫(Alpha LISA)分析方法。样品经乙酸铵和β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶酶解提取过柱,浓缩至干后,用缓冲溶液定容。样品... 建立了快速检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、溴布特罗和特布他林4种β-受体激动剂的光激化学发光纳米均相时间分辨荧光免疫(Alpha LISA)分析方法。样品经乙酸铵和β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶酶解提取过柱,浓缩至干后,用缓冲溶液定容。样品与生物素化抗原、抗体、供体微珠和受体微珠进行酶联免疫,Alpha LISA进行检测,基质标准曲线定量。结果表明:沙丁胺醇、克伦特罗、溴布特罗和特布他林在0.1~500ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.98,沙丁胺醇与克伦特罗、溴布特罗和特布他林的交叉反应率分别为143.3%,179.2%和95.6%,检出限为0.03~0.08 ng/m L。在0.5,10,20μg/kg 3个添加水平下,4种化合物的平均回收率为82.5%~115.9%,相对标准偏差(RSD)均小于12.0%。该方法操作简单,快速准确,适用于猪肉中β-受体激动剂的筛选与检测。 展开更多

关键词 AlphaLISA β-受体激动剂 猪肉

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留 被引量：9

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作者 易廷辉 唐柏彬 +2 位作者 邹芸 郗存显 王国民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期677-682,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用ESI源,在MRM模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。结果表明,在0.5~50μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间... 建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用ESI源,在MRM模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。结果表明,在0.5~50μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好(相关系数均大于0.998),检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.05~0.30μg/L和0.17~1.00μg/L。当添加水平为1.0、2.0和10μg/L时,方法的加标回收率为80.0%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~15.2%(n=6)。该法快速,灵敏,准确,能够满足牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留限量的检测要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 螺虫乙酯 代谢物 牛奶

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液相色谱串联质谱法测定果园土壤中的多种农药及其代谢产物 被引量：3

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作者 朱恒 张丹 +2 位作者 张进忠 王国民 唐柏彬 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期144-150,共7页

采用液相色谱－串联质谱法（LC‐MS／MS），建立了果园土壤中乐果、甲基托布津、联苯菊酯及其主要代谢产物氧乐果、多菌灵、三氟氯氰菊酯的同时测定方法．样品经二氯甲烷－甲醇（1／1，V／V ）振荡提取后，用LC‐Al‐N固相萃取小柱净化... 采用液相色谱－串联质谱法（LC‐MS／MS），建立了果园土壤中乐果、甲基托布津、联苯菊酯及其主要代谢产物氧乐果、多菌灵、三氟氯氰菊酯的同时测定方法．样品经二氯甲烷－甲醇（1／1，V／V ）振荡提取后，用LC‐Al‐N固相萃取小柱净化，C18柱分离，以乙腈－乙酸铵溶液（含0.2％甲酸）为流动相梯度洗脱．在多反应监测（M RM ）模式下，获得上述6种化合物的线性范围为2～500μg／kg，检测限分别为0.5，0.2，0.2，0.5，1和1μg／kg，在加标水平为5，10，20μg／kg的平均回收率为72.02％～110.56％，相对标准偏差为2.66％～7.99％，并成功应用于实际土壤中多种农药及其代谢产物的测定． 展开更多

关键词 果园土壤 农药 农药代谢产物 残留检测 液相色谱-串联质谱法

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