目的:采用超声辅助提取法,建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地地参中白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:在单因素实验基础上,选择乙醇溶液体积分数、超声功率和提取时间为实验因子,三萜酸含量为响应值优化地参三萜酸的提...目的:采用超声辅助提取法,建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地地参中白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:在单因素实验基础上,选择乙醇溶液体积分数、超声功率和提取时间为实验因子,三萜酸含量为响应值优化地参三萜酸的提取条件;并通过筛选色谱柱类型、流动相pH、柱温和流速优化色谱条件;结合方法学考察方法的适用性。结果:所测白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸等3种三萜酸分别在2.558~51.150、2.480~49.590、2.480~49.590μg/mL范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,r值都大于0.9999;检出限(limit of determination,LOD)为5~7 ng,定量限(limit of quantification,LOQ)为16~22 ng,精密度、重复性和稳定性良好;平均回收率为100.52%~10^3.77%,RSD为0.99%~2.42%。不同产地地参的三萜酸化合物HPLC图谱具有一致性,白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸的单个三萜酸化合物含量有一定差异,地参中三萜酸类化合物的种类受产地差异影响小。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性好、实用可靠,可用于地参样品中三萜酸的定量分析和质量控制,本研究为完善地参药材现行质量标准和开发利用提供了实验数据。展开更多
该文建立1种地参中胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷6种核苷类成分的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatograph tandem mass spectrometer,UPLC-MS-MS)定性定量分析方法。采用纯水超声提取,以甲酸水溶液(...该文建立1种地参中胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷6种核苷类成分的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatograph tandem mass spectrometer,UPLC-MS-MS)定性定量分析方法。采用纯水超声提取,以甲酸水溶液(pH4.0)-甲醇为流动相,在Agilent SB-C_(18)色谱柱上梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,并采用差异性分析、聚类分析和相关性分析对测定结果进行比较。结果显示:6种核苷类成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9952~0.9999,检出限为0.07 ng/mL~8.34 ng/mL,加标回收率为96.30%~103.71%,相对标准偏差值为0.68%~2.32%。核苷含量结果显示不同产地间存在一定差异性(p<0.05),其中江苏徐州(S7)样品中核苷总量最高;6种核苷类成分中尿苷和鸟苷含量居首,分别占比核苷总量的35.60%和34.60%,是地参中主要的核苷类成分。该方法定性定量准确、分析速度快、灵敏度高,可用于不同产地地参中6种核苷类成分的分析。展开更多
文摘目的:采用超声辅助提取法,建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地地参中白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:在单因素实验基础上,选择乙醇溶液体积分数、超声功率和提取时间为实验因子,三萜酸含量为响应值优化地参三萜酸的提取条件;并通过筛选色谱柱类型、流动相pH、柱温和流速优化色谱条件;结合方法学考察方法的适用性。结果:所测白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸等3种三萜酸分别在2.558~51.150、2.480~49.590、2.480~49.590μg/mL范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,r值都大于0.9999;检出限(limit of determination,LOD)为5~7 ng,定量限(limit of quantification,LOQ)为16~22 ng,精密度、重复性和稳定性良好;平均回收率为100.52%~10^3.77%,RSD为0.99%~2.42%。不同产地地参的三萜酸化合物HPLC图谱具有一致性,白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸的单个三萜酸化合物含量有一定差异,地参中三萜酸类化合物的种类受产地差异影响小。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性好、实用可靠,可用于地参样品中三萜酸的定量分析和质量控制,本研究为完善地参药材现行质量标准和开发利用提供了实验数据。
文摘该文建立1种地参中胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷6种核苷类成分的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatograph tandem mass spectrometer,UPLC-MS-MS)定性定量分析方法。采用纯水超声提取,以甲酸水溶液(pH4.0)-甲醇为流动相,在Agilent SB-C_(18)色谱柱上梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,并采用差异性分析、聚类分析和相关性分析对测定结果进行比较。结果显示:6种核苷类成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9952~0.9999,检出限为0.07 ng/mL~8.34 ng/mL,加标回收率为96.30%~103.71%,相对标准偏差值为0.68%~2.32%。核苷含量结果显示不同产地间存在一定差异性(p<0.05),其中江苏徐州(S7)样品中核苷总量最高;6种核苷类成分中尿苷和鸟苷含量居首,分别占比核苷总量的35.60%和34.60%,是地参中主要的核苷类成分。该方法定性定量准确、分析速度快、灵敏度高,可用于不同产地地参中6种核苷类成分的分析。
