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三叶苷-磷脂复合物处方工艺优化及理化性质的初步研究 被引量:6
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作者 尚慧杰 王颖慧 郝海军 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第11期2724-2730,共7页
为改善三叶苷溶解度、油水分配系数和溶出度,制备了三叶苷-磷脂复合物,并对理化性质进行考察。以复合率为指标,单因素考察结合Box-Behnken设计-效应面法优化三叶苷-磷脂复合物处方工艺。测试三叶苷-磷脂复合物的溶解度、溶出度和油水分... 为改善三叶苷溶解度、油水分配系数和溶出度,制备了三叶苷-磷脂复合物,并对理化性质进行考察。以复合率为指标,单因素考察结合Box-Behnken设计-效应面法优化三叶苷-磷脂复合物处方工艺。测试三叶苷-磷脂复合物的溶解度、溶出度和油水分配系数,采用X射线衍射法、红外光谱法、差式扫描量热法进行分析。结果表明,三叶苷-磷脂复合物最佳处方工艺为三叶苷用量为60 mg,磷脂用量为125 mg,制备温度为50℃,制备时间为3.9 h,三叶苷与磷脂的复合率达99.7%。与三叶苷相比,三叶苷-磷脂复合物溶解度及油水分配系数得到极显著性改善,12 h累积释放度增加至75.1%。三叶苷在三叶苷-磷脂复合物中转变为无定型状态。三叶苷和磷脂之间可能以氢键结合在一起形成三叶苷-磷脂复合物。本研究成功制备了三叶苷-磷脂复合物,改善了自身理化性质的缺陷,为进一步应用奠定了基础。 展开更多
关键词 三叶苷 磷脂复合物 溶解度 溶出度
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流动注射光度分析法测定药物中硫普罗宁含量 被引量:4
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作者 过治军 张玮玮 +1 位作者 周颖 阮峥 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1181-1183,共3页
基于硫普罗宁[化学名为N-(2-巯基丙酰基)-甘氨酸]对铁(Ⅲ)的还原反应和还原后的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉的显色反应生成吸收峰在508nm处的络合物,并应用了流动注射技术,提出了间接测定硫普罗宁的流动注射光度分析法。设计并自制了流动注射分析... 基于硫普罗宁[化学名为N-(2-巯基丙酰基)-甘氨酸]对铁(Ⅲ)的还原反应和还原后的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉的显色反应生成吸收峰在508nm处的络合物,并应用了流动注射技术,提出了间接测定硫普罗宁的流动注射光度分析法。设计并自制了流动注射分析仪,采用光栅分光光度计作为检测单元,此仪器的测定频率达到85次.h-1。硫普罗宁的质量浓度在4.00~450mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.56mg.L-1。应用此方法分析了硫普罗宁片剂及针剂样品,所得测定值与标准方法的测定值相符。以此两种样品为基体,加入标准溶液作回收试验,测得片剂及注射剂的回收率分别为100.5%及99.2%。 展开更多
关键词 硫普罗宁 流动注射光度分析法 邻菲啰啉 铁(Ⅲ)还原反应
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Fe^(3+)-水合红菲绕啉二磺酸钠分光光度法测定异烟肼 被引量:4
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作者 时惠敏 崔晓鸽 +1 位作者 胡春霞 冯素玲 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2015年第6期76-80,共5页
基于异烟肼分子结构中的酰肼基具有较强的还原性,可将Fe^(3+)还原为Fe^(2+),选择水合红菲绕啉二磺酸钠作为Fe^(2+)的显色剂,建立了可见分光光度法测定异烟肼的新方法.在最佳实验条件下,异烟肼的浓度在0.04~3.2μg·mL-1范围内符合... 基于异烟肼分子结构中的酰肼基具有较强的还原性,可将Fe^(3+)还原为Fe^(2+),选择水合红菲绕啉二磺酸钠作为Fe^(2+)的显色剂,建立了可见分光光度法测定异烟肼的新方法.在最佳实验条件下,异烟肼的浓度在0.04~3.2μg·mL-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.14×104 L·mol^(-1)·cm^(-1),检测限为0.033μg·mL^(-1).方法可用于异烟肼片剂和尿样中异烟肼含量的测定. 展开更多
关键词 烟肼 FE3+ 水合红菲绕啉二磺酸钠 分光光度法
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共振光散射光谱法测定马来酸氯苯那敏 被引量:7
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作者 时惠敏 冯素玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期792-795,共4页
在pH 4.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,荧光桃红与马来酸氯苯那敏依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,导致体系共振光散射增强。讨论了共振光散射增强的原因,并考察了一些因素对体系的影响。在最佳实验条件下,增强的共振光散射强度与马来... 在pH 4.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,荧光桃红与马来酸氯苯那敏依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,导致体系共振光散射增强。讨论了共振光散射增强的原因,并考察了一些因素对体系的影响。在最佳实验条件下,增强的共振光散射强度与马来酸氯苯那敏的浓度在0.2~12.0μg/mL范围内呈良好线性关系,检出限为0.0477μg/mL。将方法用于药物制剂中马来酸氯苯那敏含量的测定,回收率在99.7%~103.1%之间。 展开更多
关键词 马来酸氯苯那敏 共振光散射 荧光桃红
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曙红Y共振光散射探针测定盐酸丙米嗪 被引量:1
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作者 时惠敏 陈粤华 冯素玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期213-217,共5页
在弱酸性介质中,盐酸丙米嗪与曙红Y依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使曙红Y溶液的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱发生变化。其中以共振光散射法灵敏度最高。据此,建立了使用曙红Y作为共振光散射探针测定盐酸丙米嗪的新方... 在弱酸性介质中,盐酸丙米嗪与曙红Y依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使曙红Y溶液的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱发生变化。其中以共振光散射法灵敏度最高。据此,建立了使用曙红Y作为共振光散射探针测定盐酸丙米嗪的新方法。研究了体系的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱特征。在最大散射峰364 nm处,测得盐酸丙米嗪的线性范围为0.025~2.5μg/mL,检测限为5.32 ng/mL,并将方法用于药物中盐酸丙米嗪含量的测定。 展开更多
关键词 共振光散射 吸收光谱 荧光光谱 盐酸丙米嗪 曙红Y
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流动注射分光光度法测定蛋白质的含量
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作者 过治军 张玮玮 +1 位作者 王太霞 李景原 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期101-103,共3页
在pH2.20的Clark-Lubs缓冲介质中,刚果红与蛋白质作用,在室温下能迅速结合形成复合物,其最大吸收波长为500nm.用流动注射分光光度法研究了该结合反应的最佳条件,并在此基础上建立了测定蛋白质的新方法.检测牛血清白蛋白(BSA)和人血清白... 在pH2.20的Clark-Lubs缓冲介质中,刚果红与蛋白质作用,在室温下能迅速结合形成复合物,其最大吸收波长为500nm.用流动注射分光光度法研究了该结合反应的最佳条件,并在此基础上建立了测定蛋白质的新方法.检测牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HAS)的线性范围均为2~90μg.mL-1,检测限分别为0.42μg.mL-1和0.44μg.mL-1,测定频率达65次.h-1.本方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点,应用于尿液及人血清中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝G-250法基本一致. 展开更多
关键词 流动注射分析 蛋白质 刚果红
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白杨素磷脂复合物的制备及其药动学行为 被引量:17
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作者 崔晓鸽 曹伶俐 +3 位作者 侯佳威 王姣姣 郝海军 王建新 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期934-939,共6页
目的制备白杨素磷脂复合物,并考察其药动学行为。方法溶剂挥发法制备复合物。以制备温度、制备时间、白杨素质量浓度、药脂比(白杨素-磷脂)为影响因素,复合率为评价指标,正交试验优化制备工艺。对所得复合物进行X射线衍射、差示扫描量热... 目的制备白杨素磷脂复合物,并考察其药动学行为。方法溶剂挥发法制备复合物。以制备温度、制备时间、白杨素质量浓度、药脂比(白杨素-磷脂)为影响因素,复合率为评价指标,正交试验优化制备工艺。对所得复合物进行X射线衍射、差示扫描量热、~1H-NMR、^(31)P-NMR分析,并考察其溶解性。SD大鼠分别灌胃给予白杨素及其磷脂复合物,HPLC法测定白杨素血药浓度,计算药动学参数。结果最佳条件为制备温度40℃、制备时间2 h,白杨素质量浓度20 mg/m L,药脂比1∶2,复合率接近100%。白杨素以无定型状态存在于复合物中,是一种新物相,而非物理混合物(白杨素-磷脂酰胆碱),并未形成新化学键。磷脂复合物可显著增加白杨素在水和正辛醇中的表观溶解度,其C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)与原料药相比也均明显提高。结论磷脂复合物可改善白杨素溶解性,并提高其口服生物利用度。 展开更多
关键词 白杨素 磷脂复合物 制备 药动学行为
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N-甲基环丙沙星酰腙的合成及抗肿瘤活性 被引量:5
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作者 尚慧杰 高留州 +6 位作者 谢玉锁 闫强 吴书敏 倪礼礼 黄文龙 谢松强 胡国强 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2015年第5期597-601,共5页
目的:寻找转化抗菌氟喹诺酮到抗肿瘤氟喹诺酮的有效策略。方法:用酰腙作为N-甲基环丙沙星C-3羧基的生物电子等排体,合成了12个环丙沙星酰腙目标化合物,其结构经元素分析和光谱数据确证。用MTT方法评价了目标化合物体外对SMMC-7721、L121... 目的:寻找转化抗菌氟喹诺酮到抗肿瘤氟喹诺酮的有效策略。方法:用酰腙作为N-甲基环丙沙星C-3羧基的生物电子等排体,合成了12个环丙沙星酰腙目标化合物,其结构经元素分析和光谱数据确证。用MTT方法评价了目标化合物体外对SMMC-7721、L1210和HL60 3种癌细胞的生长抑制活性。结果:酰腙目标物对3种实验癌细胞的生长抑制活性显著强于母体环丙沙星。构-效关系表明,苯环带吸电子化合物的活性强于供电子化合物的活性,尤其带羧基和磺酰胺基化合物的活性强于其他取代基化合物的活性。结论:氟喹诺酮C-3羧基并非是抗肿瘤活性所必需的药效团,被酰腙取代可提高其抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 酰腙 生物电子等排体 抗肿瘤活性
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核磁共振法定性和定量分析磷酸奥司他韦胶囊 被引量:6
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作者 郑妩媚 李晓蒙 王姣姣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期2735-2739,共5页
采用核磁共振法(NMR)对磷酸奥司他韦胶囊进行定性和定量。选择马来酸化学位移δ:6.20~6.40处质子峰为内标峰,磷酸奥司他韦化学位移δ:6.76~6.88处为定量峰,采集混合物的定量核磁共振氢谱(1H qNMR),对内标峰和定量峰积分后计算含量。结... 采用核磁共振法(NMR)对磷酸奥司他韦胶囊进行定性和定量。选择马来酸化学位移δ:6.20~6.40处质子峰为内标峰,磷酸奥司他韦化学位移δ:6.76~6.88处为定量峰,采集混合物的定量核磁共振氢谱(1H qNMR),对内标峰和定量峰积分后计算含量。结果显示,磷酸奥司他韦胶囊成分的化学结构与磷酸奥司他韦一致。磷酸奥司他韦线性范围是6.64~16.65 mg·mL^(-1),回收率达到99.62%,精密度和稳定性良好,方法学专属性高。1H qNMR法与HPLC法的测定结果基本一致。因此,建立的1H qNMR法可用于磷酸奥司他韦胶囊定性和定量研究,提供了一种质量控制方法。 展开更多
关键词 磷酸奥司他韦 马来酸 定量核磁共振法 定性 定量
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