槐定碱的电化学反应机制与分析 被引量：1

1

作者 刘辉 吴卫平 +1 位作者 朱效华 冶保献 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2010年第3期495-498,共4页

目的:探讨槐定碱在玻碳电极上的电化学反应机制及分析方法。方法:在硼酸-氯化钾-碳酸钠(A-P)缓冲溶液(pH7.4)中,采用循环伏安、计时电量、恒电位电解并结合紫外光谱法研究槐定碱在玻碳电极上的电化学反应机制,利用差示脉冲伏安法建立槐... 目的:探讨槐定碱在玻碳电极上的电化学反应机制及分析方法。方法:在硼酸-氯化钾-碳酸钠(A-P)缓冲溶液(pH7.4)中,采用循环伏安、计时电量、恒电位电解并结合紫外光谱法研究槐定碱在玻碳电极上的电化学反应机制,利用差示脉冲伏安法建立槐定碱的电化学分析方法。结果:槐定碱在玻碳电极上产生一不可逆的氧化峰,峰电位为0.875V,是两电子两质子的不可逆扩散氧化波,电荷转移系数为0.44,电极表观电子传递速率常数为7.12×10-3s-1;扩散系数为2.16×10-5cm2/s;其峰电流与槐定碱浓度在8.0×10-6～3.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L。结论:推导出了槐定碱的电极反应机制,可用于模拟生物样品中槐定碱的含量测定,结果满意。 展开更多

关键词 槐定碱 反应机制 循环伏安 分析应用

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ZnSO_4和La_2O_3作共修饰剂单金属Ru催化剂上苯选择加氢制环己烯 被引量：5

2

作者 孙海杰 李永宇 +4 位作者 李帅辉 张元馨 刘寿长 刘仲毅 任保增 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1332-1340,共9页

用沉淀法制备了单金属纳米Ru(0)催化剂,考察了ZnSO4和La2O3作共修饰剂对该催化剂催化苯选择加氢制环己烯性能的影响,并用X射线衍射(XRD)、X射线荧光(XRF)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、透射电镜(TEM)和N2物理吸附等... 用沉淀法制备了单金属纳米Ru(0)催化剂,考察了ZnSO4和La2O3作共修饰剂对该催化剂催化苯选择加氢制环己烯性能的影响,并用X射线衍射(XRD)、X射线荧光(XRF)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、透射电镜(TEM)和N2物理吸附等手段对加氢前后催化剂进行了表征.结果表明,在ZnSO4存在下,随着添加碱性La2O3量的增加,ZnSO4水解生成的(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)x(x=1,3)盐量增加,催化剂活性单调降低,环己烯选择性单调升高.当La2O3/Ru物质的量比为0.075时,Ru催化剂上苯转化率为77.6%,环己烯选择性和收率分别为75.2%和58.4%.且该催化体系具有良好的重复使用性能.传质计算结果表明,苯、环己烯和氢气的液-固扩散限制和孔内扩散限制都可忽略.因此,高环己烯选择性和收率的获得不能简单归结为物理效应,而与催化剂的结构和催化体系密切相关.根据实验结果,我们推测在化学吸附有(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)x(x=1,3)盐的Ru(0)催化剂有两种活化苯的活性位:Ru0和Zn2+.因为Zn2+将部分电子转移给了Ru,Zn2+活化苯的能力比Ru0弱.同时由于Ru和Zn2+的原子半径接近,Zn2+可以覆盖一部分Ru0活性位,导致解离H2的Ru0活性位减少.这导致了Zn2+上活化的苯只能加氢生成环己烯和Ru(0)催化剂活性的降低.本文利用双活性位模型来解释Ru基催化剂上的苯加氢反应,并用Hückel分子轨道理论说明了该模型的合理性. 展开更多

关键词 苯 选择加氢 环己烯 钌 锌 镧

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Ru-Zn催化剂上苯选择加氢制环己烯中试及其N中毒和再生 被引量：4

3

作者 孙海杰 李永宇 +2 位作者 李帅辉 刘寿长 刘仲毅 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1137-1143,共7页

采用共沉淀法制备了Ru-Zn催化剂,并在连续中试装置上考察了其催化苯选择加氢制环己烯的性能。实验结果表明,Ru-Zn催化剂中Zn含量为5.4%(w),Ru微晶尺寸为5.0 nm。3480 h内该催化剂上苯转化率稳定在40%左右,环己烯的选择性和收率分别保持... 采用共沉淀法制备了Ru-Zn催化剂,并在连续中试装置上考察了其催化苯选择加氢制环己烯的性能。实验结果表明,Ru-Zn催化剂中Zn含量为5.4%(w),Ru微晶尺寸为5.0 nm。3480 h内该催化剂上苯转化率稳定在40%左右,环己烯的选择性和收率分别保持在80%和32%左右。苯中混有的萃取剂N,N-二甲基乙酰胺可导致催化剂中毒,因为它在酸性ZnSO4溶液中可分解为乙酸和二甲胺。二甲胺可与浆液中的ZnSO4反应生成(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)5和二甲胺。化学吸附在催化剂表面的(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)5对提高催化剂的环己烯选择性起关键作用,但过量的(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)5可导致催化剂失活,向浆液中添加浓H2SO4溶液溶解部分催化剂表面的(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)5可恢复催化剂性能。 展开更多

关键词 苯 选择加氢 环己烯 钌-锌催化剂 氮中毒 催化剂再生

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曲克芦丁合成工艺研究 被引量：5

4

作者 黄新苹 黄艳芹 +1 位作者 杨冉 屈凌波 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期89-91,共3页

用碳酸钠做催化剂,以芦丁和环氧乙烷为原料,加入乙二胺四乙酸二钠对金属离子进行了络合,同时加入亚硫酸钠作为抗氧剂,加入磷酸二氢钾,控制溶液的pH值不超过9,以HPLC法进行反应监测,在75℃条件下,反应8 h,得粗品曲克芦丁含量为61.6%,用... 用碳酸钠做催化剂,以芦丁和环氧乙烷为原料,加入乙二胺四乙酸二钠对金属离子进行了络合,同时加入亚硫酸钠作为抗氧剂,加入磷酸二氢钾,控制溶液的pH值不超过9,以HPLC法进行反应监测,在75℃条件下,反应8 h,得粗品曲克芦丁含量为61.6%,用甲醇精制后,含量为94%.对曲克芦丁合成工艺进行优化,采用水做溶剂降低工业化生产的成本和污染,具有良好的应用价值. 展开更多

关键词 曲克芦丁 芦丁 环氧乙烷 合成

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阿魏酸与血清蛋白相互作用研究 被引量：3

5

作者 王玲 赵东旺 +2 位作者 訾丽娟 毛烨炫 刘艳菊 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期87-90,共4页

应用紫外-可见吸收光谱及荧光光谱法研究了阿魏酸与牛血清蛋白(BSA)在1∶1甲醇水体系中的相互作用.结果表明阿魏酸与BSA发生反应生成新的复合物,荧光猝灭机制为静态猝灭;根据能量转移原理求得阿魏酸与BSA间的结合距离为4.41nm.进一步考... 应用紫外-可见吸收光谱及荧光光谱法研究了阿魏酸与牛血清蛋白(BSA)在1∶1甲醇水体系中的相互作用.结果表明阿魏酸与BSA发生反应生成新的复合物,荧光猝灭机制为静态猝灭;根据能量转移原理求得阿魏酸与BSA间的结合距离为4.41nm.进一步考察金属离子对此结合反应的影响,结果表明金属离子存在时,BSA荧光猝灭程度加大. 展开更多

关键词 紫外-可见吸收光谱 荧光光谱 阿魏酸 牛血清蛋白

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BP神经网络在电子鼻分类识别多品牌白酒中的应用研究 被引量：3

6

作者 陈秀丽 赵爱娟 卫世乾 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第4期358-361,377,共5页

由于MQ3、MQ4、TGS813、TGS2620 4个金属氧化物半导体组成的气体传感器阵列对酒精气体及有机物交叉敏感,据此建立实时数据采集系统,并提出稳态特征值和动态特征值的提取方法,进而结合BP神经网络识别方法,通过所建立的电子鼻系统对3种不... 由于MQ3、MQ4、TGS813、TGS2620 4个金属氧化物半导体组成的气体传感器阵列对酒精气体及有机物交叉敏感,据此建立实时数据采集系统,并提出稳态特征值和动态特征值的提取方法,进而结合BP神经网络识别方法,通过所建立的电子鼻系统对3种不同品牌白酒进行了分类识别实验.结果表明:电子鼻系统对不同品牌白酒的识别率稳态特征时达90.0%,动态特征时达83.3%. 展开更多

关键词 电子鼻 白酒检测 传感器阵列 BP 神经网络 识别率

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当归川芎的挥发油成分和药用功效对比研究 被引量：5

7

作者 陈凌霞 王玲 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期103-108,共6页

利用GC-MS联用技术,对当归、川芎两味药材的挥发油成分进行了定性定量分析.通过对比当归和川芎的挥发油成分异同,探讨其药用功效异同的化学成分依据.结果表明化学成分特别是挥发油主要成分的异同是造成当归、川芎化学性质异同的化学物... 利用GC-MS联用技术,对当归、川芎两味药材的挥发油成分进行了定性定量分析.通过对比当归和川芎的挥发油成分异同,探讨其药用功效异同的化学成分依据.结果表明化学成分特别是挥发油主要成分的异同是造成当归、川芎化学性质异同的化学物质基础. 展开更多

关键词 当归 川芎 挥发油 成分 功效 化学物质基础

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Y_2O_3掺杂ZrO_2对苯选择加氢制环己烯催化剂Ru-La-B/ZrO_2性能的影响 被引量：2

8

作者 孙海杰 陈凌霞 +4 位作者 李帅辉 张元馨 刘寿长 刘仲毅 任保增 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1317-1322,共6页

用水热合成法制备了纳米Zr O2和Y2O3掺杂的Zr O2(Zr O2-Y),并考察了它们作载体对苯选择加氢制环己烯催化剂Ru-La-B/Zr O2性能的影响。结果表明,2种Zr O2具有相同微晶尺寸、织构性质和粒度分布。但Zr O2仅含有单斜相Zr O2,而Zr O2-Y不但... 用水热合成法制备了纳米Zr O2和Y2O3掺杂的Zr O2(Zr O2-Y),并考察了它们作载体对苯选择加氢制环己烯催化剂Ru-La-B/Zr O2性能的影响。结果表明,2种Zr O2具有相同微晶尺寸、织构性质和粒度分布。但Zr O2仅含有单斜相Zr O2,而Zr O2-Y不但含有单斜相Zr O2,还含有一部分四方相Zr O2。Y2O3掺杂影响Zr O2的组成和物相,进而影响用其制备催化剂的组成和物相。掺杂的Y2O3可以占据一部分不适宜苯加氢生成环己烯的活性位。因此,Zr O2-Y负载Ru-La-B催化剂活性明显低于Zr O2负载的,在低苯转化率下环己烯选择性前者比后者高。由于四方相Zr O2表面羟基比单斜相少,Zr O2-Y负载Ru-La-B催化剂的亲水性比Zr O2负载的差。环己烯不易从Zr O2-Y负载的催化剂表面脱附。当苯转化率高于52%时,Zr O2-Y负载的催化剂的环己烯选择性低于单斜相Zr O2负载的。Zr O2负载的Ru-La-B催化剂上20 min的环己烯收率达到了52.1%,而Zr O2-Y负载的环己烯收率仅45.2%。纳米单斜相Zr O2较适宜作苯选择加氢制环己烯Ru催化剂的载体。 展开更多

关键词 苯 选择加氢 环己烯 二氧化锆 氧化钇掺杂

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苯加氢制环己烯的Ru-Fe/ZrO_2的制备及其性能 被引量：3

9

作者 卫世乾 黄振旭 刘寿长 《河南科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第3期102-104,114,共3页

采用沉淀法制备了Ru-Fe/ZrO2催化剂,考察了Fe/Ru、Ru的不同负载量和沉淀温度等因素对催化剂性能的影响,并对催化剂的循环使用情况进行了研究。对催化剂进行性能测试,在苯的转化率为34.70%时,环己烯选择性可达77.52%。XRD表征显示催化剂... 采用沉淀法制备了Ru-Fe/ZrO2催化剂,考察了Fe/Ru、Ru的不同负载量和沉淀温度等因素对催化剂性能的影响,并对催化剂的循环使用情况进行了研究。对催化剂进行性能测试,在苯的转化率为34.70%时,环己烯选择性可达77.52%。XRD表征显示催化剂为晶体特征,活性组分在载体表面高度分散。 展开更多

关键词 苯部分加氢 环己烯 Ru-Fe/ZRO2催化剂

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苯选择加氢制环己烯Ru-Fe/ZrO_2催化剂的表征 被引量：1

10

作者 黄振旭 高海荣 +2 位作者 裴先茹 刘寿长 卫世乾 《河南科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第4期96-99,10,共4页

采用沉淀法制备了Ru-Fe/ZrO2催化剂,通过X射线光电子能谱、BET比表面积测试法、H2程序升温还原和H2程序升温脱附等方法对其进行了表征。研究结果表明:催化剂表面的Ru物种以元素态形式存在,催化剂中有Fe2O3形式存在。Fe的引入,使催化剂... 采用沉淀法制备了Ru-Fe/ZrO2催化剂,通过X射线光电子能谱、BET比表面积测试法、H2程序升温还原和H2程序升温脱附等方法对其进行了表征。研究结果表明:催化剂表面的Ru物种以元素态形式存在,催化剂中有Fe2O3形式存在。Fe的引入,使催化剂平均孔径增大,比表面积明显减小,Ru-Fe/ZrO2催化剂不但吸附了更多氢气,且更有利于环己烯的脱附,从而有效地提高了选择性。在苯液相加氢制备环己烯的反应中,反应20 min时苯转化率为75.64%,环己烯的选择性为55.87%。 展开更多

关键词 苯选择加氢 环己烯 Ru-Fe ZRO2 催化剂 表征

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丹皮酚与溶菌酶相互作用研究 被引量：1

11

作者 王玲 陈凌霞 +2 位作者 毛烨炫 高桂园 杨冉 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2012年第4期83-86,共4页

在生理pH条件下,应用荧光光谱法研究了丹皮酚与溶菌酶的相互作用.结果表明,丹皮酚与溶菌酶反应生成新的复合物,荧光猝灭机制为静态猝灭,结合力类型主要为疏水作用力,结合距离小于7 nm.最后考察了金属离子Zn2+、Cu2+、Fe3+、Al3+对此反... 在生理pH条件下,应用荧光光谱法研究了丹皮酚与溶菌酶的相互作用.结果表明,丹皮酚与溶菌酶反应生成新的复合物,荧光猝灭机制为静态猝灭,结合力类型主要为疏水作用力,结合距离小于7 nm.最后考察了金属离子Zn2+、Cu2+、Fe3+、Al3+对此反应的影响. 展开更多

关键词 丹皮酚 荧光光谱 溶菌酶 相互作用

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福多司坦胶囊的制备及其处方优化 被引量：2

12

作者 张崭 王玲 屈凌波 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期98-101,共4页

采用正交设计实验,以溶出度与颗粒休止角为指标,进行处方筛选,制备规格为200 mg的福多司坦胶囊,并优化其制剂处方.结果显示按优化后的处方制备的福多司坦胶囊达到实验设计要求,最佳处方为每粒胶囊含福多司坦200 mg,善达(部分预胶化淀粉)... 采用正交设计实验,以溶出度与颗粒休止角为指标,进行处方筛选,制备规格为200 mg的福多司坦胶囊,并优化其制剂处方.结果显示按优化后的处方制备的福多司坦胶囊达到实验设计要求,最佳处方为每粒胶囊含福多司坦200 mg,善达(部分预胶化淀粉)12 mg,滑石粉7.2 mg,二氧化硅7.2 mg.且该胶囊制剂处方合理,制备工艺简单易行,适合工业大生产. 展开更多

关键词 福多司坦 正交设计 溶出度 休止角

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手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷的合成

13

作者 黄新苹 刘远方 +1 位作者 杨冉 屈凌波 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第4期347-349,共3页

采用新的合成路线,以L-谷氨酸为原料,通过内酰胺环化、离子交换树脂分离、苯胺酰胺化、AlLiH4还原等一系列反应,合成手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷,经元素分析、质谱和核磁共振谱等对产物的结构进行了确证.该反应具有条件温和... 采用新的合成路线,以L-谷氨酸为原料,通过内酰胺环化、离子交换树脂分离、苯胺酰胺化、AlLiH4还原等一系列反应,合成手性诱导试剂(S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷,经元素分析、质谱和核磁共振谱等对产物的结构进行了确证.该反应具有条件温和、后处理操作简单、产率较高等优点. 展开更多

关键词 L-谷氨酸 手性试剂 (S)-2-苯胺甲酰基吡咯烷-5-酮- (S)-(+)-2-苯胺甲基吡咯烷

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二茂铁亚胺环钯二聚体催化合成联苯及其衍生物的研究

14

作者 穆兵 李敬亚 吴养洁 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2013年第5期81-85,共5页

在氩气保护下,以二异丙基乙基胺为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,利用二茂铁亚胺环钯二聚体催化结构多样化的碘代芳烃自身偶联反应,高效地合成对称联苯及其衍生物.此方法具有操作简便,反应时间短,催化剂用量少和产率高等优点.

关键词 二茂铁亚胺环钯化合物 Ullmann-type偶联反应 芳基碘代物 催化活性

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SiO_2@CaF_2:Eu^(3+)核壳纳米球的制备及发光性能研究 被引量：3

15

作者 王雅苹 毛华丹 +2 位作者 王婉琼 苗委然 王建设 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2013年第2期104-106,共3页

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用Stber反应制备了平均粒径为250nm的SiO2纳米球,然后以柠檬酸为表面活性剂和修饰剂,在水醇体系中,利用均相沉淀法制备了SiO2@CaF2:Eu3+核壳纳米球,并对其进行了煅烧处理.运用X-射线粉末衍射(XRD),傅立叶... 以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用Stber反应制备了平均粒径为250nm的SiO2纳米球,然后以柠檬酸为表面活性剂和修饰剂,在水醇体系中,利用均相沉淀法制备了SiO2@CaF2:Eu3+核壳纳米球,并对其进行了煅烧处理.运用X-射线粉末衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)以及透射电子显微镜(TEM)分别对产物的物相、表面性质及形貌尺寸进行了分析表征.最后,使用荧光分光光度计对样品的激发和发射光谱进行了分析.结果表明,CaF2:Eu3+包覆在非晶态的SiO2表面,该样品具有很好的荧光性能. 展开更多

关键词 SIO2 CaF2:Eu3+ 核壳纳米球 荧光

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助剂Fe和反应修饰剂修饰的Ru催化剂上苯选择加氢制环己烯 被引量：8

16

作者 孙海杰 李帅辉 +4 位作者 田翔宇 张元馨 江厚兵 刘寿长 刘仲毅 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期362-370,共9页

共沉淀法制备了Ru-Fe(x)催化剂,并利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、N2物理吸附和透射电镜等手段对催化剂进行了表征.结果表明,Ru-Fe(x)催化剂中助剂Fe以Fe3O4形式存在.单独Fe3O4并不能提高Ru催化剂的环己烯选择性.但在加氢过程... 共沉淀法制备了Ru-Fe(x)催化剂,并利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、N2物理吸附和透射电镜等手段对催化剂进行了表征.结果表明,Ru-Fe(x)催化剂中助剂Fe以Fe3O4形式存在.单独Fe3O4并不能提高Ru催化剂的环己烯选择性.但在加氢过程中Fe3O4可与反应修饰剂ZnSO4反应生成(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)x(x=1 or 3).化学吸附的(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)x(x=1 or 3)在提高Ru催化剂环己烯选择性中起着关键作用.此外,Ru-Fe(x)催化剂的性能还与浆液中的Zn2+浓度和pH值有关.在0.61 mol/L ZnSO4溶液中Ru-Fe(0.47)催化剂不但给出了56.7%的环己烯收率,而且具有良好的稳定性和重复使用性能.化学吸附在Ru表面的Fe2+同样能提高Ru催化剂的环己烯选择性.在0.29 mol/L和0.61 mol/L FeSO4溶液中Ru-Fe(0.47)催化剂上化学吸附Fe2+量近似,性能近似.因为Fe2+和Zn2+性质的差异,在0.29 mol/L和0.61 mol/L FeSO4溶液中Ru-Fe(0.47)催化剂的环己烯选择性分别低于在同浓度的ZnSO4溶液中的. 展开更多

关键词 苯 选择加氢 环己烯 Ru-Fe催化剂

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