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频率调制原子力显微镜结合透射电子显微镜的原子尺度力学测量方法
1
作者 姬厚淋 赵可可 +3 位作者 杨轲萌 刘春萌 张家奇 程少博 《电子显微学报》 北大核心 2025年第4期456-465,共10页
本研究设计了一种基于长边振动水晶振子(length extension resonator,LER)为力学传感器的原位透射电子显微镜样品杆,通过将原位透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)技术与频率调制原子力显微镜(frequency modulated-a... 本研究设计了一种基于长边振动水晶振子(length extension resonator,LER)为力学传感器的原位透射电子显微镜样品杆,通过将原位透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)技术与频率调制原子力显微镜(frequency modulated-atomic force microscope,FM-AFM)技术相结合,实现了纳米材料原子结构动态观测与力学性能同步测量。通过以典型金属(如金)、无机非金属材料(如金刚石)以及半导体材料(如二硫化钼)为研究对象,系统验证了该样品杆在探究原子尺度力学性能方面的普适性和有效性。(1)金纳米触点在拉伸过程中展现出量子化电导阶梯效应,当触点直径由0.9 nm缩减至0.8 nm和0.6 nm时,其弹簧常数从18.4 N/m逐步降至17.1 N/m和14.2 N/m,对应电导值从9.7 G_(0)阶梯式衰减至8.8 G_(0)和5.2 G_(0);(2)亚10 nm的金刚石颗粒在压缩过程中呈现非线性弹性响应,最大压缩应变约为12.18%;(3)极限尺寸的单层二硫化钼纳米带(2 nm×1.15 nm)展现出良好的弹性性能,测得弹簧常数约为80.4 N/m,推算杨氏模量约达215 GPa。本研究建立的纳米力学测试方法为理解原子尺度材料的力学性能提供了有效手段,在纳米力学研究领域具有重要应用价值。 展开更多
关键词 原位透射电子显微镜 频率调制原子力显微镜 纳米材料 力学性能
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尖端Fe_(2)O_(3)纳米棒驱动的高性能质谱分析用于构建PM_(2.5)暴露鼠的代谢指纹图谱
2
作者 张怡涵 滑天宇 +6 位作者 侯士姣 张洋洋 殷丹 姬向波 张岩皓 裴聪聪 张书胜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期140-149,共10页
激光解吸电离质谱(LDI MS)对复杂样本中代谢物的检测受限于基质材料的选择和设计.结构调控可以进一步提高基质材料的检测性能.尖端结构能够有效增强电荷转移和光热转换效率,有望提升纳米材料在LDI MS代谢物检测中的电离和解吸能力.因此... 激光解吸电离质谱(LDI MS)对复杂样本中代谢物的检测受限于基质材料的选择和设计.结构调控可以进一步提高基质材料的检测性能.尖端结构能够有效增强电荷转移和光热转换效率,有望提升纳米材料在LDI MS代谢物检测中的电离和解吸能力.因此,本文构建了基于尖端结构Fe_(2)O_(3)纳米棒(Nr-Fe_(2)O_(3))的LDI MS平台.Nr-Fe_(2)O_(3)具有纳米表面粗糙、光吸收强、可增强电离能力和光热转换等特性,显著提高了LDI MS对代谢物检测的选择性和灵敏度[与Fe_(2)O_(3)纳米颗粒(Np-Fe_(2)O_(3))相比,信号增强3~10倍;与商业化有机基质相比,信号增强10~15倍)].在实际样本检测中,将基质材料Nr-Fe_(2)O_(3)用于直径<2.5μm的大气颗粒物(PM_(2.5))暴露前后大鼠的血清代谢指纹图谱采集,并联合T检验成功筛选了暴露前后具有显著波动的差异性代谢特征值.本文方法为后续设计高性能基质材料提供了新思路,也为PM_(2.5)暴露毒理学研究提供了一定的理论支撑. 展开更多
关键词 代谢分析 激光解吸电离质谱 金属氧化物
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磺酸功能化共价有机骨架固相微萃取纤维的制备及其在小鼠脑部神经递质分析中的应用 被引量：2
3
作者 杨成 史艳梅 +4 位作者 庞田田 刘晓冰 张至玉 胡锴 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期911-920,共10页
神经递质(NTs)是细胞间交流的基本化学物质之一,研究表明,其含量的异常变化与多种神经性疾病相关。因此,建立精准的分析方法对神经递质的检测具有重要意义。本研究以三醛基间苯三酚和1,4-二氨基-2-硝基苯为共价有机骨架单体,经过衍生化... 神经递质(NTs)是细胞间交流的基本化学物质之一,研究表明,其含量的异常变化与多种神经性疾病相关。因此,建立精准的分析方法对神经递质的检测具有重要意义。本研究以三醛基间苯三酚和1,4-二氨基-2-硝基苯为共价有机骨架单体,经过衍生化后,在室温下制备了一种结晶性好、化学/热稳定性好、疏水性强、介孔结构均匀的磺酸功能化共价有机骨架材料(COF-SO_(3)H)。然后,将其涂敷在不锈钢纤维上制备了具有强阳离子交换作用的新型涂层,利用扫描电镜、红外光谱、N 2吸附-脱附等表征手段对COF-SO_(3)H纤维的形貌、比表面积等性质进行表征,并比较了COF-SO_(3)H纤维与HLB、C18、MCX、Amino、PXC 5种萃取纤维对神经递质的萃取效率,考察了相关参数对COF-SO_(3)H萃取目标物的影响。结果表明,COF-SO_(3)H具有良好的晶型,介孔结构分布均匀,与其他涂层材料相比,COF-SO_(3)H纤维对神经递质表现出优异的萃取性能。最佳的萃取参数:脱附溶剂为甲酸-甲醇-水(0.5∶49.5∶50,v/v/v)、萃取时间和脱附时间均为15 min。在优化条件下,将COF-SO_(3)H固相微萃取纤维与高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)结合,建立了检测小鼠脑部神经递质的分析方法。7种目标神经递质在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数r 2均大于0.99),单胺类神经递质和氨基酸类神经递质的定量限(S/N≥5)分别为0.003~0.005μg/mL和3~5μg/mL,一日内连续制备4组同一质量浓度的样品进行分析,其4次检测的RSD低于20%,7种目标神经递质在小鼠脑匀浆中3个水平下的精密度(0.80%~9.70%)和准确度(2.08%~17.72%)良好,绝对基质效应为82.22%~117.92%,表明复杂基质对目标分析物的准确测定影响较小。所建立的方法可以成功用于小鼠脑部目标神经递质的分离分析。 展开更多
关键词 共价有机骨架 固相微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 神经递质 海马区
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气质联用法分析丙烯腈和丙烯酸甲酯中对羟基苯甲醚 被引量：1
4
作者 楚艳杰 袁航 +3 位作者 张善营 刘文涛 刘浩 朱诚身 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期230-233,共4页
建立了一种测定工业丙烯腈和丙烯酸甲酯中微量阻聚剂对羟基苯甲醚(MEHQ)的气质联用法,利用SH-RXI-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)型毛细管柱分离、质谱检测器(EI)检测、外标标准曲线法定量。MEHQ的加标回收率为99.4%~101.9%,相对... 建立了一种测定工业丙烯腈和丙烯酸甲酯中微量阻聚剂对羟基苯甲醚(MEHQ)的气质联用法,利用SH-RXI-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)型毛细管柱分离、质谱检测器(EI)检测、外标标准曲线法定量。MEHQ的加标回收率为99.4%~101.9%,相对误差为0.1%~6.7%,检出限低至0.024 mg/L,具有较高的灵敏度;目标化合物MEHQ在0.400~80.000 mg/L范围内有较好的线性关系,线性相关系数R2≥0.999。不同日测量结果的相对标准偏差均低于3.0%,具有较好的准确度和精密度。该方法已成功应用于工业用丙烯腈和丙烯酸甲酯中微量MEHQ的检测,同时保证测试人员的安全。 展开更多
关键词 气质联用法 丙烯腈 丙烯酸甲酯 对羟基苯甲醚 安全 灵敏
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基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺复合材料的分散固相萃取-液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类神经递质
5
作者 赵原庆 胡锴 +5 位作者 杨成 韩鹏昭 李立新 刘晓冰 张振强 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期572-581,共10页
研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_... 研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。 展开更多
关键词 液相色谱 分散固相萃取 二维碳化钛 聚酰亚胺 儿茶酚胺类神经递质
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三聚氰胺功能化多孔有机聚合物的合成及其对甲基橙的吸附性能 被引量：6
6
作者 张冲 郭云 +2 位作者 彭子芳 张文芬 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期998-1005,共8页
首先以对三联苯(TP)和对苯二甲酰氯(TC)为单体合成了酮基聚合物前体(TP-TC),而后基于席夫碱反应将三聚氰胺(MA)与之交联得到胺功能化的多孔有机聚合物TP-TC-MA。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍... 首先以对三联苯(TP)和对苯二甲酰氯(TC)为单体合成了酮基聚合物前体(TP-TC),而后基于席夫碱反应将三聚氰胺(MA)与之交联得到胺功能化的多孔有机聚合物TP-TC-MA。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附(BET)以及零电荷点(pHpzc)的测定等手段对合成的多孔有机聚合物进行表征。以染料废水中典型的阴离子染料甲基橙为研究对象,研究了TP-TC-MA对其吸附行为,并探讨了吸附机制。利用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)得出目标污染物的紫外吸收光谱标准曲线,标准曲线拟合相关系数(R2)为0.999。结果表明,TP-TC-MA由于具有高比表面积(708.5 m^(2)/g)和总孔体积(0.556 cm^(3)/g)以及丰富的含氮基团,对阴离子染料甲基橙表现出优异的吸附性能。TP-TC-MA对水中甲基橙的吸附动力学符合准二级动力学方程,吸附平衡数据可以采用Langmuir等温吸附模型描述。经由Langmuir等温吸附模型计算得到的理论最大吸附容量为156.3 mg/g。选择性实验结果表明,TP-TC-MA对阴离子染料甲基橙具有更强的吸附作用,吸附作用机理可归结为静电相互作用、氢键和π-π相互作用等。在重复使用5次之后,TP-TC-MA对甲基橙仍保持90%以上的去除率,表明材料具有良好的稳定性和重复利用性,在染料废水处理中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 多孔有机聚合物 席夫碱反应 吸附 三聚氰胺 甲基橙
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引言
7
作者 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期365-365,共1页
色谱技术经过百年的发展,其在化学、化工、环境、生命、医学等多个领域发挥了重要作用。面对食品、环境、生命等复杂体系的分离分析,其强大的分离能力尤为独特与突出。色谱固定相是色谱技术的核心,决定着分离的效能,对新型色谱固定相的... 色谱技术经过百年的发展,其在化学、化工、环境、生命、医学等多个领域发挥了重要作用。面对食品、环境、生命等复杂体系的分离分析,其强大的分离能力尤为独特与突出。色谱固定相是色谱技术的核心,决定着分离的效能,对新型色谱固定相的研发始终是色谱人的不懈追求。当前,我国色谱固定相的研究呈现良好态势,中青年科学家继承、发扬了前辈坚毅的优良品质,研究发展了多种性能优良的新型固定相,并得到了很好的应用。 展开更多
关键词 色谱固定相 色谱技术 分离能力 分离分析 复杂体系 优良品质 性能优良 中青年
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杯芳烃在液相色谱固定相领域的应用及进展 被引量：2
8
作者 张光瑞 张文芬 +2 位作者 郭云 张素宁 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期392-398,共7页
杯芳烃是一类由苯酚单元通过亚甲基桥连的超分子化合物,具有独特的主客体识别性能,是继冠醚和环糊精之后第三代超分子化合物的主要代表。其被广泛应用于离子通道、有机催化反应、跨膜转运、纯化、色谱分离等方面。基于杯芳烃易于修饰的... 杯芳烃是一类由苯酚单元通过亚甲基桥连的超分子化合物,具有独特的主客体识别性能,是继冠醚和环糊精之后第三代超分子化合物的主要代表。其被广泛应用于离子通道、有机催化反应、跨膜转运、纯化、色谱分离等方面。基于杯芳烃易于修饰的特点,选取不同性质的化合物进行衍生化,可以制备出具有不同识别能力和高选择性的杯芳烃衍生物,进而应用于不同色谱分离模式,可实现复杂样品的分离分析。该文从杯芳烃、杯芳烃衍生物和杯杂芳烃3个方面综述了近年来杯芳烃在液相色谱固定相方面的研究应用及进展,并对杯芳烃在色谱分离领域的发展提出了展望。 展开更多
关键词 杯芳烃 杯杂芳烃 固定相 综述
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聚苯胺/石墨烯涂覆型阴离子交换固定相的制备及表征
9
作者 刘军伟 孙言 +5 位作者 于文浩 王超威 李振兴 孙雨安 张书胜 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期458-463,共6页
该文以聚苯胺/石墨烯复合材料为涂覆材料,制备了一种涂覆型阴离子交换固定相。首先以苯胺和石墨烯为原料制备聚苯胺/石墨烯复合材料,并通过物理吸附涂覆在聚苯乙烯-二乙烯苯微球表面;然后以聚苯胺中的氮原子为反应位点,通过季铵化制备... 该文以聚苯胺/石墨烯复合材料为涂覆材料,制备了一种涂覆型阴离子交换固定相。首先以苯胺和石墨烯为原料制备聚苯胺/石墨烯复合材料,并通过物理吸附涂覆在聚苯乙烯-二乙烯苯微球表面;然后以聚苯胺中的氮原子为反应位点,通过季铵化制备一系列具有不同交换容量的涂覆型阴离子交换固定相。通过扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和元素分析(EA)对该涂覆型阴离子交换固定相进行表征,结果表明聚苯胺/石墨烯成功地涂覆在微球表面且发生了季铵化。通过分离常规阴离子和有机酸,对自制阴离子交换色谱柱的色谱性能进行评价。结果显示,8次季铵化的聚苯胺/石墨烯涂覆聚苯乙烯-二乙烯苯阴离子交换色谱柱对常规阴离子和有机酸呈现良好的分离效果。 展开更多
关键词 聚苯胺/石墨烯 聚苯乙烯-二乙烯苯 季铵化 阴离子交换 固定相
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