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超高效液相色谱-串联质谱测定畜肉中14种β-受体激动剂 被引量：6
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作者 董洁琼 肖琎 +3 位作者 周鑫 李宁 王雪松 康俊杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1106-1114,共9页
在动物饲养过程中使用β-受体激动剂类药物可以显著提高猪、牛、羊等动物的瘦肉率。但是残留β-受体激动剂的食物被消费者食用后会危害身体健康。该文建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测畜肉中14种β-受体激动剂(克伦特罗、沙丁胺... 在动物饲养过程中使用β-受体激动剂类药物可以显著提高猪、牛、羊等动物的瘦肉率。但是残留β-受体激动剂的食物被消费者食用后会危害身体健康。该文建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测畜肉中14种β-受体激动剂(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、氯丙那林、特布他林、妥布特罗、溴布特罗、班布特罗、齐帕特罗、马布特罗、非诺特罗、福莫特罗、西马特罗、西布特罗)的方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。样品加入乙酸铵缓冲液(pH 5.2)和β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,在(36±2)℃水浴中酶解16 h后,放置至室温。经0.5%甲酸乙腈提取,加入NaCl粉末使乙腈和水相分层,取5 mL上层乙腈,使用一步式净化固相萃取柱进行净化,50℃氮气吹干后用0.4 mL 0.2%甲酸水溶液复溶,过0.22μm微孔滤膜后上机分析。以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分析,经过Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离后采用正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,使用内标法和外标法定量。讨论了前处理过程中提取液的pH值、固相萃取柱种类、净化方式和复溶液的种类对提取效率的影响。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪验证了一步式净化固相萃取柱的净化效果,证明了此类固相萃取柱能除去样品提取液中大部分的磷脂、鞘脂和甘油酯类物质。考察了仪器分析过程中色谱柱、流动相等影响因素。采用质谱和废液切换模式,既保证了样品中的杂质能及时从色谱柱中流出,又避免过多的杂质进入质谱。结果表明,14种β-受体激动剂在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.6μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,14种β-受体激动剂的平均回收率为70.25%~117.48%,相对标准偏差为0.63%~14.29%。该方法稳定性好,准确度高,适用于畜肉中多种β-受体激动剂残留的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 一步式净化固相萃取柱 β-受体激动剂 畜肉
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中15种禁限兽药残留 被引量：5
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作者 李宁 肖琎 +8 位作者 王雪松 苑中策 董洁琼 王圆圆 郑百芹 李明阳 雷舒涵 庞学良 吴桐 《中国饲料》 北大核心 2023年第2期97-100,共4页
建立高效液相色谱-串联质谱法,对猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉中15种禁限兽药进行快速筛查测定。样品经1%(v/v)乙酸-乙腈提取,涡旋混匀后超声波助提,重复提取一次后经萃取盐包除水、SCRS净化柱净化除脂,Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,电喷雾... 建立高效液相色谱-串联质谱法,对猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉中15种禁限兽药进行快速筛查测定。样品经1%(v/v)乙酸-乙腈提取,涡旋混匀后超声波助提,重复提取一次后经萃取盐包除水、SCRS净化柱净化除脂,Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。15种禁限兽药在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.997),检出限(LODs)和定量限(LOQs)均低于1μg/kg,加标回收率为78%~98%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~8.3%(n=6)。该方法前处理过程操作简单,具有回收率稳定、成本低等优点,可适用于大批量样本分析,为风险监测提供有效的数据支撑。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 兽药残留 动物源性食品
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禽蛋中甲硝唑残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法建立 被引量：3
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作者 李宁 肖琎 +14 位作者 苑中策 董洁琼 王圆圆 郑百芹 李艺 霍路曼 张谊 汤思凝 庞学良 葛凯 李文杰 雷舒涵 李明阳 张书宏 郝立武 《中国动物检疫》 CAS 2022年第9期134-139,共6页
为建立优化固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中甲硝唑残留的方法,以甲硝唑-D4为内标,将禽蛋样品(鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋)用10 mL乙酸乙酯-甲醇(体积比19:1)进行提取离心,将上清液氮吹后用4 mL乙腈-水(体积比4:1)复溶,用PRiM... 为建立优化固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中甲硝唑残留的方法,以甲硝唑-D4为内标,将禽蛋样品(鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋)用10 mL乙酸乙酯-甲醇(体积比19:1)进行提取离心,将上清液氮吹后用4 mL乙腈-水(体积比4:1)复溶,用PRiME HLB固相萃取柱净化;以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,以内标法进行定量分析。结果显示:甲硝唑标准溶液在0.1~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.99981;甲硝唑在禽蛋中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.15μg/kg和0.50μg/kg,回收率为93.70%~106.83%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~3.80%。结果表明,本研究建立的方法前处理过程简单,易于操作,结果准确,适合大批量不同种类禽蛋样品的检测,能够满足禽蛋中甲硝唑残留风险监测的需求。 展开更多
关键词 甲硝唑 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 禽蛋
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