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超高效液相色谱-串联质谱测定畜肉中14种β-受体激动剂 被引量：9
1
作者 董洁琼 肖琎 +3 位作者 周鑫 李宁 王雪松 康俊杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1106-1114,共9页
在动物饲养过程中使用β-受体激动剂类药物可以显著提高猪、牛、羊等动物的瘦肉率。但是残留β-受体激动剂的食物被消费者食用后会危害身体健康。该文建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测畜肉中14种β-受体激动剂(克伦特罗、沙丁胺... 在动物饲养过程中使用β-受体激动剂类药物可以显著提高猪、牛、羊等动物的瘦肉率。但是残留β-受体激动剂的食物被消费者食用后会危害身体健康。该文建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测畜肉中14种β-受体激动剂(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、氯丙那林、特布他林、妥布特罗、溴布特罗、班布特罗、齐帕特罗、马布特罗、非诺特罗、福莫特罗、西马特罗、西布特罗)的方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。样品加入乙酸铵缓冲液(pH 5.2)和β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,在(36±2)℃水浴中酶解16 h后,放置至室温。经0.5%甲酸乙腈提取,加入NaCl粉末使乙腈和水相分层,取5 mL上层乙腈,使用一步式净化固相萃取柱进行净化,50℃氮气吹干后用0.4 mL 0.2%甲酸水溶液复溶,过0.22μm微孔滤膜后上机分析。以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分析,经过Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离后采用正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,使用内标法和外标法定量。讨论了前处理过程中提取液的pH值、固相萃取柱种类、净化方式和复溶液的种类对提取效率的影响。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪验证了一步式净化固相萃取柱的净化效果,证明了此类固相萃取柱能除去样品提取液中大部分的磷脂、鞘脂和甘油酯类物质。考察了仪器分析过程中色谱柱、流动相等影响因素。采用质谱和废液切换模式,既保证了样品中的杂质能及时从色谱柱中流出,又避免过多的杂质进入质谱。结果表明,14种β-受体激动剂在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.6μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,14种β-受体激动剂的平均回收率为70.25%~117.48%,相对标准偏差为0.63%~14.29%。该方法稳定性好,准确度高,适用于畜肉中多种β-受体激动剂残留的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 一步式净化固相萃取柱 β-受体激动剂 畜肉
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禽蛋中甲硝唑残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法建立 被引量：4
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作者 李宁 肖琎 +14 位作者 苑中策 董洁琼 王圆圆 郑百芹 李艺 霍路曼 张谊 汤思凝 庞学良 葛凯 李文杰 雷舒涵 李明阳 张书宏 郝立武 《中国动物检疫》 CAS 2022年第9期134-139,共6页
为建立优化固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中甲硝唑残留的方法,以甲硝唑-D4为内标,将禽蛋样品(鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋)用10 mL乙酸乙酯-甲醇(体积比19:1)进行提取离心,将上清液氮吹后用4 mL乙腈-水(体积比4:1)复溶,用PRiM... 为建立优化固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中甲硝唑残留的方法,以甲硝唑-D4为内标,将禽蛋样品(鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋)用10 mL乙酸乙酯-甲醇(体积比19:1)进行提取离心,将上清液氮吹后用4 mL乙腈-水(体积比4:1)复溶,用PRiME HLB固相萃取柱净化;以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,以内标法进行定量分析。结果显示:甲硝唑标准溶液在0.1~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.99981;甲硝唑在禽蛋中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.15μg/kg和0.50μg/kg,回收率为93.70%~106.83%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~3.80%。结果表明,本研究建立的方法前处理过程简单,易于操作,结果准确,适合大批量不同种类禽蛋样品的检测,能够满足禽蛋中甲硝唑残留风险监测的需求。 展开更多
关键词 甲硝唑 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 禽蛋
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中15种禁限兽药残留 被引量：5
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作者 李宁 肖琎 +8 位作者 王雪松 苑中策 董洁琼 王圆圆 郑百芹 李明阳 雷舒涵 庞学良 吴桐 《中国饲料》 北大核心 2023年第2期97-100,共4页
建立高效液相色谱-串联质谱法,对猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉中15种禁限兽药进行快速筛查测定。样品经1%(v/v)乙酸-乙腈提取,涡旋混匀后超声波助提,重复提取一次后经萃取盐包除水、SCRS净化柱净化除脂,Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,电喷雾... 建立高效液相色谱-串联质谱法,对猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉中15种禁限兽药进行快速筛查测定。样品经1%(v/v)乙酸-乙腈提取,涡旋混匀后超声波助提,重复提取一次后经萃取盐包除水、SCRS净化柱净化除脂,Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。15种禁限兽药在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.997),检出限(LODs)和定量限(LOQs)均低于1μg/kg,加标回收率为78%~98%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~8.3%(n=6)。该方法前处理过程操作简单,具有回收率稳定、成本低等优点,可适用于大批量样本分析,为风险监测提供有效的数据支撑。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 兽药残留 动物源性食品
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霉菌毒素中毒引发猪群多种疫病混合发作 被引量：1
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作者 孝敬芝 张宇 +1 位作者 穆立涛 张长刚 《今日畜牧兽医》 2015年第8期33-34,共2页
今年霉菌毒素引发的相关疾病特别多，从福建、浙江、江西、湖南、广西、山东、河南等地猪群健康情况看，越是南方温度高的地区越是严重，今年6月份在河北的石家庄、保定、廊坊、沧州、唐山、秦皇岛等地见到的猪群情况同样令人担忧，面... 今年霉菌毒素引发的相关疾病特别多，从福建、浙江、江西、湖南、广西、山东、河南等地猪群健康情况看，越是南方温度高的地区越是严重，今年6月份在河北的石家庄、保定、廊坊、沧州、唐山、秦皇岛等地见到的猪群情况同样令人担忧，面对猪群已经表现出的各式各样的临床症状，猪场老板已经束手无策，但是因为很少见到大面积死亡，很多猪场还是不以为然。 展开更多
关键词 霉菌毒素中毒 猪群 引发 混合 疫病 大面积死亡 相关疾病 临床症状
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鸽霍乱的诊治 被引量：1
5
作者 穆立涛 《山东畜牧兽医》 2016年第2期63-63,共1页
1发病情况 2015年8月25日,遵化市西留村乡吴某邀笔者出诊,主诉自己饲养的700只肉鸽,近日有15%的鸽子死亡。
关键词 鸽霍乱 诊治 发病情况 遵化市 肉鸽 死亡 鸽子
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初春蛋鸡饲养管理要点
6
作者 穆立涛 《山东畜牧兽医》 2016年第4期19-19,共1页
初春气候多变,气温开始回升,鸡的生理机能日益旺盛,各种病菌也易繁殖,给养鸡生产带来许多不便,特别是对产蛋鸡的影响十分明显。此季节要把蛋鸡养好,应做到以下几点： 1加强鸡群的饲养管理 立春过后,外界气温逐渐回升,适合鸡群产蛋需要... 初春气候多变,气温开始回升,鸡的生理机能日益旺盛,各种病菌也易繁殖,给养鸡生产带来许多不便,特别是对产蛋鸡的影响十分明显。此季节要把蛋鸡养好,应做到以下几点： 1加强鸡群的饲养管理 立春过后,外界气温逐渐回升,适合鸡群产蛋需要,当鸡舍温度上升至15℃时,处于产蛋高峰期（23-40周龄）、中期（41-55周龄）和后期（56-72周龄）的鸡群产蛋均有上升趋势。 展开更多
关键词 饲养管理要点 产蛋需要 产蛋高峰期 鸡舍温度 产蛋性能 气雾免疫 鸡群免疫 传染性支气管炎 软壳蛋 传支
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正确选择蛋鸡雏鸡的关键措施
7
作者 孝敬芝 《农村百事通》 2016年第3期44-45,共2页
蛋鸡养殖作为畜牧业的主导产业,在农业增效、农民增收、改善城乡居民生活方面起到了重要作用,已经形成了完成的产业链。蛋鸡高效养殖作为一项系统工程,养殖成功与否,雏鸡是最关键的环节。笔者就养殖场（户）在选择鸡雏上应注意的关键点... 蛋鸡养殖作为畜牧业的主导产业,在农业增效、农民增收、改善城乡居民生活方面起到了重要作用,已经形成了完成的产业链。蛋鸡高效养殖作为一项系统工程,养殖成功与否,雏鸡是最关键的环节。笔者就养殖场（户）在选择鸡雏上应注意的关键点进行介绍,供大家参考。 展开更多
关键词 高效养殖 蛋鸡养殖 主导产业 褐壳蛋鸡 蛋鸡品种 养殖档案 罗曼褐 粉壳 饲养规模 海兰灰
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蛋鸡养殖不可忽视的“六净”工作
8
作者 孝敬芝 《山东畜牧兽医》 2015年第5期41-41,共1页
生物安全是防控各种传染病最有效的方法,而环境清洁、卫生是生物安全中最重要的环节。要想搞好蛋鸡生产,鸡舍内外环境、设备用具、日粮、饮水、蛋鸡本身、饲养人员等清洁卫生工作非常重要,也只有坚持不懈、认真、细致地去做好这＂六净... 生物安全是防控各种传染病最有效的方法,而环境清洁、卫生是生物安全中最重要的环节。要想搞好蛋鸡生产,鸡舍内外环境、设备用具、日粮、饮水、蛋鸡本身、饲养人员等清洁卫生工作非常重要,也只有坚持不懈、认真、细致地去做好这＂六净＂工作,蛋鸡养殖才能取得事半功倍的效果。1一净—鸡舍内外环境的清洁、卫生每天对鸡舍周围进行清扫,每周对舍外环境、道路消毒一次,消毒药用10%的漂白粉或0.5%的过氧乙酸, 展开更多
关键词 蛋鸡养殖 外环境 卫生工作 蛋鸡生产 生物安全 饲养人员 消毒池 鸡羽虱 阳光暴晒 浸泡消毒
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笼养肉鸡患病节点和保健用药关键点
9
作者 孝敬芝 《山东畜牧兽医》 2016年第1期69-70,共2页
1 笼养肉鸡患病节点 1．1饲养前期（0-10日龄）主要是沙门氏菌病和大肠杆菌病，死亡率在2％-3％，占整个饲养期死亡总数的30％。1．2饲养中期（15～34日龄1主要是球虫病、大肠杆菌病、支原体病和法氏囊病等，死亡率一般在3％左右，占... 1 笼养肉鸡患病节点 1．1饲养前期（0-10日龄）主要是沙门氏菌病和大肠杆菌病，死亡率在2％-3％，占整个饲养期死亡总数的30％。1．2饲养中期（15～34日龄1主要是球虫病、大肠杆菌病、支原体病和法氏囊病等，死亡率一般在3％左右，占整个饲养期死亡总数的35％． 展开更多
关键词 节点 肉鸡 笼养 大肠杆菌病 用药 10日龄 沙门氏菌病 死亡率
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浅谈肉羊的养殖前景
10
作者 穆立涛 《山东畜牧兽医》 2016年第1期73-73,共1页
1养羊业是—项长盛不衰的产业 我国是养殖大国，也是肉食品消费大国。随着国内国民素质提高，高质量的肉食品越来越受欢迎。养殖业已有几千年的历史，是一个古老的传统行业，历经千年不衰，可见行业的持久性和稳定性。
关键词 养殖前景 肉羊 食品消费 国民素质 养羊业 肉食品 养殖业 稳定性
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