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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定雪上一支蒿中7种生物碱类化合物的含量
1
作者
淳泽利
肖欣
+3 位作者
张勇
周明
刘云
保玉心
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第3期257-263,共7页
取已处理的雪上一支蒿粉末样品0.1 g,用5 mL 80%(体积分数)甲醇溶液于25℃超声提取20 min,上清液过0.22μm滤膜,即得供试品溶液Ⅰ,用于测定新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的含量;取供试品溶液Ⅰ适量,用50%(体...
取已处理的雪上一支蒿粉末样品0.1 g,用5 mL 80%(体积分数)甲醇溶液于25℃超声提取20 min,上清液过0.22μm滤膜,即得供试品溶液Ⅰ,用于测定新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的含量;取供试品溶液Ⅰ适量,用50%(体积分数,下同)甲醇溶液稀释100倍,即得供试品溶液Ⅱ,用于测定雪上一支蒿乙素的含量;取供试品溶液Ⅱ适量,用50%甲醇溶液稀释10倍,即得供试品溶液Ⅲ,用于测定乌头碱和苯甲酰乌头原碱的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测模式质谱分析。结果显示,7种生物碱类化合物的质量浓度在1.0~100.0μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0021~0.0195μg·L^(−1),仪器精密度、重复性和稳定性试验中测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为94.5%~105%。方法用于分析12批雪上一支蒿样品,乌头碱、苯甲酰乌头原碱和雪上一支蒿乙素含量较高,其余4种生物碱类化合物的含量相对较低。
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关键词
雪上一支蒿
超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
生物碱类化合物
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定雪上一支蒿中7种生物碱类化合物的含量
1
作者
淳泽利
肖欣
张勇
周明
刘云
保玉心
机构
遵义
医科
大学
分析测试
中心
遵义
医科
大学
法医
学院
遵义医科大学附属医院法医鉴定中心
出处
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第3期257-263,共7页
基金
国家自然科学基金(31960214)
遵义市科技支撑项目(遵义市科合HZ(2020)67号)
遵义医科大学2019年度学术新苗培养及创新探索专项项目(黔科平台人才[2019]-006)。
文摘
取已处理的雪上一支蒿粉末样品0.1 g,用5 mL 80%(体积分数)甲醇溶液于25℃超声提取20 min,上清液过0.22μm滤膜,即得供试品溶液Ⅰ,用于测定新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的含量;取供试品溶液Ⅰ适量,用50%(体积分数,下同)甲醇溶液稀释100倍,即得供试品溶液Ⅱ,用于测定雪上一支蒿乙素的含量;取供试品溶液Ⅱ适量,用50%甲醇溶液稀释10倍,即得供试品溶液Ⅲ,用于测定乌头碱和苯甲酰乌头原碱的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测模式质谱分析。结果显示,7种生物碱类化合物的质量浓度在1.0~100.0μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0021~0.0195μg·L^(−1),仪器精密度、重复性和稳定性试验中测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为94.5%~105%。方法用于分析12批雪上一支蒿样品,乌头碱、苯甲酰乌头原碱和雪上一支蒿乙素含量较高,其余4种生物碱类化合物的含量相对较低。
关键词
雪上一支蒿
超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
生物碱类化合物
Keywords
Aconitum brachypodum Diels
ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)
alkaloid compound
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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作者
出处
发文年
被引量
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1
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定雪上一支蒿中7种生物碱类化合物的含量
淳泽利
肖欣
张勇
周明
刘云
保玉心
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025
0
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