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CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3用于1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯的研究 被引量:2
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作者 冯世宏 闫广学 +2 位作者 宋国全 吴红梅 郭宇 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期106-109,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3,通过XRD检测了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3,揭示了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3微观结构和内在规律。结果发现,金属离子之间存在协同效应,以1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯为探针反应,评价其... 采用溶胶-凝胶法制备了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3,通过XRD检测了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3,揭示了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3微观结构和内在规律。结果发现,金属离子之间存在协同效应,以1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯为探针反应,评价其催化活性,3%CeO_2的CuO/ZnO/Al_2O_3呈现出最高催化活性。催化反应的最佳反应条件:反应温度为563 K,气时空速为5 h-1,反应时间为5 h,V(氢气)∶V(1,5-戊二醇)=2.0∶1,p(H2)=0.12 MPa,此时,1,5-戊二醇的转化率为93.0%,δ-环戊内酯的选择性和收率最大值分别达到94.0%、87.4%。该方法为1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯的中试和工业放大性研究提供了基础数据和实验依据。 展开更多
关键词 CuO/ZnO/Al2O3 1 5-戊二醇 δ-环戊内酯 催化脱氢
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N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析 被引量:1
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作者 贾太轩 宋国全 +3 位作者 郭尧 赵凌 田大勇 侯绍刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期2213-2216,共4页
采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UVVis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vi... 采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UVVis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3nm有三个吸收峰,分别由n→σ^*,π→π^*,n→π^*电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7℃存在三个吸热峰,分别是TBBS的相变峰和分解峰,TBBS分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。 展开更多
关键词 N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺 FTIR UV-VIS XRD TG-DSC
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N-甲基吡咯烷酮生产中一甲胺净化回收工艺开发与工业化生产 被引量:2
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作者 宋国全 柴勇利 杨理 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期222-226,共5页
为实现一甲胺的高效回收利用,以迈奇化学自产的二次甲胺溶液为研究对象,提出了加压精馏和冷凝吸收连续工艺,通过流程模拟优化设计、小试试验验证以及工业化生产,证明了该工艺的可行性和实用性。此工艺方法甲胺回收率为98%以上,二甲胺及... 为实现一甲胺的高效回收利用,以迈奇化学自产的二次甲胺溶液为研究对象,提出了加压精馏和冷凝吸收连续工艺,通过流程模拟优化设计、小试试验验证以及工业化生产,证明了该工艺的可行性和实用性。此工艺方法甲胺回收率为98%以上,二甲胺及三甲胺质量分数满足40%甲胺水溶液标准。该技术的开发成功可以大幅减少甲胺废气对环境的污染,同时提高企业经济效益。 展开更多
关键词 NMP胺化 甲胺回收 流程模拟 加压精馏分离
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减压间歇精馏制备δ-戊内酯新工艺的研究 被引量:1
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作者 宋国全 杨理 +1 位作者 殷跃广 李文刚 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期208-210,共3页
以1,5-戊二醇为原料催化脱氢得到δ-戊内酯粗品,再采用减压间歇精馏工艺进行提纯,得到δ-戊内酯纯度为99.8%、收率为95.0%,产品质量达到了聚合级技术指标。减压间歇精馏工艺的操作条件为:压力5.0 k Pa、塔顶温度140℃、回流比2.5~3.0。... 以1,5-戊二醇为原料催化脱氢得到δ-戊内酯粗品,再采用减压间歇精馏工艺进行提纯,得到δ-戊内酯纯度为99.8%、收率为95.0%,产品质量达到了聚合级技术指标。减压间歇精馏工艺的操作条件为:压力5.0 k Pa、塔顶温度140℃、回流比2.5~3.0。该新工艺能耗低、操作简便,工业化推广意义较大。 展开更多
关键词 戊内酯 减压精馏 提纯
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1,4-丁二醇脱氢用Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂的失活、优化及工业试验验证
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作者 宋国全 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1193-1197,共5页
采用加速失活的方法,在1,4-丁二醇脱氢制γ-丁内酯工业侧线装置上研究了Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂的装填方式、还原温度以及反应温度、氢气与丁二醇摩尔比和液态空速等工艺条件对催化剂寿命的影响。试验结果表明,采用非均匀颗粒催化剂的分... 采用加速失活的方法,在1,4-丁二醇脱氢制γ-丁内酯工业侧线装置上研究了Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂的装填方式、还原温度以及反应温度、氢气与丁二醇摩尔比和液态空速等工艺条件对催化剂寿命的影响。试验结果表明,采用非均匀颗粒催化剂的分堆装填方式(上段装填50%(φ)的3 mm×3 mm催化剂,下段装填50%(φ)的5 mm×5 mm催化剂)和285℃的还原温度,可显著延长催化剂的寿命;确定的优化工艺条件为:反应温度235~265℃、氢气与1,4-丁二醇摩尔比4~8、液态空速0.3~0.6 h^(-1)。10 kt/a的1,4-丁二醇脱氢工业装置运行结果证实,在优化的操作条件下催化剂寿命稳定在13 530 h左右。 展开更多
关键词 Γ-丁内酯 1 4-丁二醇 Cu/ZnO/Al2O3催化剂 催化剂寿命 失活
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