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煤系针状焦微晶结构的XRD与Raman分峰拟合定量研究 被引量:28
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作者 朱亚明 赵雪飞 +3 位作者 高丽娟 程俊霞 吕君 赖仕全 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1919-1924,共6页
采用XRD和Raman光谱分析技术,结合分峰拟合的数学方法,对不同生产厂家的三种煤系针状焦Coke-N,Coke-H,Coke-P进行了研究。由XRD分析结果计算出了三种针状焦的石墨化度、晶体结构类型以及晶粒尺寸(La和Lc),通过对XRD的分峰拟合处理,得出... 采用XRD和Raman光谱分析技术,结合分峰拟合的数学方法,对不同生产厂家的三种煤系针状焦Coke-N,Coke-H,Coke-P进行了研究。由XRD分析结果计算出了三种针状焦的石墨化度、晶体结构类型以及晶粒尺寸(La和Lc),通过对XRD的分峰拟合处理,得出了三种针状焦中趋于规整结构的碳微晶含量(Ig)。通过对样品的XRD分析可知,Coke-N和Coke-P的石墨化程度及Lc相接近,并且明显大于Coke-H;La之间的关系为:Coke-N>Coke-P>Coke-H。通过Raman光谱结合分峰拟合的数学方法对样品进行了定量分析。研究结果表明,三种针状焦在拉曼位移1 000~2 000cm-1处有5个一阶谱拟合峰(G,D1,D2,D3,D4)。对样品的拉曼一阶谱拟合后所得出的每个拟合峰面积进行计算,可以用来定量分析三种针状焦中碳微晶结构的分布情况。由I_G/I_(All),I_(D1)/I_G,I_(D2)/I_G,I_(D3)/I_G,I_(D4)/I_G的计算可知,Coke-N和Coke-P的微晶结构比Coke-H的微晶结构更规整。在Coke-N中理想石墨碳微晶所占比例为0.33,而Coke-H和Coke-P分别为0.086和0.311。另外,Coke-H在三个样品中的无定形碳比例明显大于另外两个样品。Raman光谱分析结果与XRD的分析结果相吻合。由此可以看出,采用XRD和拉曼光谱分析技术可以从微观层面判定宏观质量不同的煤系针状焦差异的实质。 展开更多
关键词 煤系针状焦 XRD 拉曼光谱 分峰拟合
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中低温煤焦油沥青组成及结构的表征 被引量:15
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作者 吕君 高丽娟 +2 位作者 朱亚明 赵雪飞 王志雨 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期127-131,共5页
以中低温煤焦油沥青(MLTCTP)为原料,正庚烷、甲苯和喹啉为萃取剂,采用索氏抽提法分离得到:庚烷可溶物(HS)52.39%,庚烷不溶甲苯可溶物(HI-TS)43.9%,甲苯不溶物3.71%,不含喹啉不溶物。采用元素分析、相对平均分子量、红外光谱、紫外光谱和... 以中低温煤焦油沥青(MLTCTP)为原料,正庚烷、甲苯和喹啉为萃取剂,采用索氏抽提法分离得到:庚烷可溶物(HS)52.39%,庚烷不溶甲苯可溶物(HI-TS)43.9%,甲苯不溶物3.71%,不含喹啉不溶物。采用元素分析、相对平均分子量、红外光谱、紫外光谱和1 H-NMR等表征方法对中低温煤焦油沥青及其族组成的分子结构进行了研究。结果表明:MLTCTP、HS及HI-TS的相对平均分子量分别为326.5、258.4和361.6;平均分子式分别为C22.74-H22.47N0.249S0.055O1.53、C18.79H22.94N0.083S0.056O0.70和C24.48H21.74N0.387S0.063O2.33,其中杂原子氧主要以Ar-OH结构存在;MLTCTP的平均分子结构是以线性排列为主、面性排列为辅的四环稠环结构,HS平均分子结构为两单苯环线性链接结构,HI-TS的平均分子结构是以面性排列为主的五环稠环结构。 展开更多
关键词 中低温煤焦油沥青 族组成 平均分子结构
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水溶性沥青热解机理的研究 被引量:2
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作者 郑晓君 高丽娟 +1 位作者 赵雪飞 刘巍 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1270-1273,共4页
通过混酸氧化中温煤焦油沥青制备水溶性沥青,利用热重分析研究水溶性沥青的热解机理。根据Dollimore提出的TG/DTG曲线形状推断水溶性沥青热解反应动力学机理函数,利用Achar-Brindley-Wendworth方程拟合直线计算热解活化能。结果表明,中... 通过混酸氧化中温煤焦油沥青制备水溶性沥青,利用热重分析研究水溶性沥青的热解机理。根据Dollimore提出的TG/DTG曲线形状推断水溶性沥青热解反应动力学机理函数,利用Achar-Brindley-Wendworth方程拟合直线计算热解活化能。结果表明,中温煤焦油沥青在170~550℃阶段热转化动力学机理函数符合Dollimore的F1,最概然机理函数f(α)=1-α,反应为一级,活化能32.5 kJ/mol;水溶性沥青在155~460℃阶段热转化属于Dollimore的D_3,最概然机理函数1.5(1-α)^(2/3)[1-(1-α)^(1/3)]^(-1),反应机理是三维扩散,球形对称,活化能是82.8 k J/mol;在465~650℃范围内是亲水基团热解,符合Dollimore的F1,最概然机理函数f(α)=1-α,反应为一级,反应活化能41.6 k J/mol。水溶性沥青热稳定性较中温煤焦油沥青好。 展开更多
关键词 中温煤焦油沥青 水溶性沥青 TG/DTG曲线 热解机理
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外墙保温板残料基活性炭吸附苯酚的研究 被引量:2
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作者 张仕伟 高丽娟 +2 位作者 朱亚明 修东超 赵雪飞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1739-1744,共6页
活性炭是我们生活中常用的吸附剂,此次研究以外墙保温板残料为碳源制备了活性炭,并考察了所制备的活性炭对苯酚的吸附性能;针对吸附时间、吸附温度、p H、浓度等因素对苯酚吸附的影响,确定了吸附工艺参数:吸附苯酚最优条件为吸附时间90m... 活性炭是我们生活中常用的吸附剂,此次研究以外墙保温板残料为碳源制备了活性炭,并考察了所制备的活性炭对苯酚的吸附性能;针对吸附时间、吸附温度、p H、浓度等因素对苯酚吸附的影响,确定了吸附工艺参数:吸附苯酚最优条件为吸附时间90min,温度40℃,p H为4,浓度为0.78mg·m L^(-1),吸附量606.88 mg·g^(-1)。动力学分析:苯酚在外墙保温板残料基活性炭上的吸附符合内分子扩散模型,活化能为Ea=24.5kJ·mol^(-1),苯酚在外墙保温板残料基活性炭上的吸附符合Temkin模型;热力学分析得:在温度低于40℃时,ΔG(0,ΔH=15.761kJ·mol^(-1)(0,ΔS=141.7J·mol^(-1)/K(0,活性炭对苯酚的吸附是自发的吸热过程;混乱度增加,即活性炭更容易吸附苯酚。由此可见以外墙保温板残料为碳源制备的活性炭可以处理应急被苯酚污染的水。 展开更多
关键词 外墙保温板活性炭 苯酚 等温吸附模型 吸附动力学模型
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净化沥青的傅里叶变换红外光谱分峰拟合定量分析 被引量:18
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作者 朱亚明 高丽娟 +1 位作者 赵雪飞 吕君 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期765-771,共7页
高温煤焦油沥青是人造炭材料的优质原料。为了获得高品质人造炭材料,必须对原料沥青进行净化处理,使得净化沥青具有合理的分子量分布、较高芳香缩合度和适宜的脂肪族侧链结构,炭化后才能生成易于石墨化的趋于规整的碳微晶结构。分别以... 高温煤焦油沥青是人造炭材料的优质原料。为了获得高品质人造炭材料,必须对原料沥青进行净化处理,使得净化沥青具有合理的分子量分布、较高芳香缩合度和适宜的脂肪族侧链结构,炭化后才能生成易于石墨化的趋于规整的碳微晶结构。分别以中温沥青和热聚合改性沥青为原料,采用两种净化分离处理方法,得到四种净化沥青(RP-1, RP-2, RP-3和RP-4)。以四种净化沥青的傅里叶变换红外光谱数据为基础,结合分峰拟合数学方法,准确获得了净化沥青的芳香性指数(Iar)、支链化指数(CH_3/CH_2)、 OH官能团的存在形式及分布情况和其他基础官能团含量。由分析研究结果可知,四种净化沥青均具有较大的芳香缩合度。RP-3芳香性指数高达0.90,芳香缩合度最高。RP-4支链化指数仅为0.07,脂肪族侧链数量较多、碳链较长。四种净化沥青中OH官能团存在形式有明显不同。研究结果将为人造炭/石墨材料的原料优选提供理论支持。 展开更多
关键词 净化沥青 傅里叶变换红外光谱 分峰拟合 定量分析
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热聚合-氧化法制备高β树脂改性沥青 被引量:5
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作者 朱亚明 赵雪飞 +3 位作者 吕君 高丽娟 赖仕全 郭海东 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期555-558,共4页
以中温沥青为原料,通过溶剂萃取沉降分离获得低喹啉不溶物含量(QI<0.1%)的精制沥青。对精制沥青进行热聚合-空气氧化改性处理,得到高β树脂含量的改性沥青。经特定热聚合条件处理后,研究了空气氧化阶段的反应温度、氧化时间和空气流... 以中温沥青为原料,通过溶剂萃取沉降分离获得低喹啉不溶物含量(QI<0.1%)的精制沥青。对精制沥青进行热聚合-空气氧化改性处理,得到高β树脂含量的改性沥青。经特定热聚合条件处理后,研究了空气氧化阶段的反应温度、氧化时间和空气流量对沥青改性的影响。实验结果表明,在空气氧化阶段,当氧化温度为280℃,氧化时间为2h,空气流量为0.04m^3/h时,可以获得软化点为220℃、甲苯不溶物为61.59%、喹啉不溶物为4.35%、结焦值为78.44%,β树脂含量为57.24%的优质改性沥青。 展开更多
关键词 精制沥青 氧化改质 改性沥青 Β树脂
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水溶性沥青分子结构的光谱解析 被引量:2
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作者 郑晓君 高丽娟 +2 位作者 赵雪飞 朱亚明 程俊霞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1819-1823,共5页
水溶性沥青是煤焦油沥青经酸氧化改质得到的水溶物含量大于70%的改性沥青,不仅兼有普通沥青的多环芳烃结构,同时表面结构中引入了大量含氧、氮、硫等极性官能团,可在水相中制备复合型炭材料。应用荧光、红外、紫外光谱及核磁共振技术并... 水溶性沥青是煤焦油沥青经酸氧化改质得到的水溶物含量大于70%的改性沥青,不仅兼有普通沥青的多环芳烃结构,同时表面结构中引入了大量含氧、氮、硫等极性官能团,可在水相中制备复合型炭材料。应用荧光、红外、紫外光谱及核磁共振技术并结合Yen-Mullins模型解析了混酸法制备的水溶性沥青的分子结构。结果表明:与中温煤沥青相比,主要杂原子N,O和S质量分数分别由1.06%,11.64%,0.79%增加到6.78%,29.59%,2.41%;O含量的显著增加,增强了沥青的亲水性。红外光谱体现了水溶性沥青的杂原子N,O和S以Ar—NO_2,Ar—OH,Ar—SO_3H和CO等形式存在;通过荧光发射光谱特征峰与Yen-Mullins模型对比,得出水溶性沥青的芳香结构主要是由3种稠环的"岛屿结构"芳香片段组成;~1H-NMR和^(13)C-NMR分析表明,水溶性沥青分子芳环侧链被氧化成仅含有1个C且链接不同官能团的脂肪碎片,该碎片与"岛屿结构"作为主要部分构成水溶性沥青分子的稳定结构。由此看出,元素分析结合红外光谱可从本质上解释水溶性沥青易溶于碱性水溶液的原因,荧光谱图与Yen-Mullins模型结合可从微观上解释水溶性沥青的主要结构,为判定不同性质的沥青提供一种方法。 展开更多
关键词 芳香片 碎片 光谱分析 水溶性沥青结构
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AlCl_3改性净化沥青的液相炭化 被引量:2
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作者 朱亚明 何迎莹 +3 位作者 赵雪飞 王莹 郭海东 高丽娟 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期353-360,共8页
利用FTIR光谱分析和分峰拟合的数学方法对AlCl_3改性净化沥青的芳香指数(Iar)和支链化指数(CH_3/CH_2)进行了研究;利用偏光显微镜研究了改性净化沥青的液相炭化产物及其煅烧物的光学显微结构;利用XRD研究了炭化产物的炭微晶分布情况。... 利用FTIR光谱分析和分峰拟合的数学方法对AlCl_3改性净化沥青的芳香指数(Iar)和支链化指数(CH_3/CH_2)进行了研究;利用偏光显微镜研究了改性净化沥青的液相炭化产物及其煅烧物的光学显微结构;利用XRD研究了炭化产物的炭微晶分布情况。结果表明,AlCl_3改性净化沥青的Iar和CH_3/CH_2指数分别为0.6388和0.4329;液相炭化时间对改性净化沥青的液相炭化产物的微观结构影响明显。通过XRD及分峰拟合的方法发现,1000℃煅烧处理后的液相炭化产物中趋于规整炭微晶含量Ig与液相炭化时间呈现很好的线性关系。可以预测,以AlCl_3改性净化沥青为原料,适当延长液相炭化时间可以制备出微观结构良好、易于石墨化的优质中间相沥青焦。 展开更多
关键词 净化沥青 液相炭化 微观结构
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