红外光谱分析中样品处理方法的改进 被引量：14

1

作者 刘立军 姜恒 +1 位作者 宫红 苏婷婷 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期62-64,共3页

介绍了液体和固体样品的常规制样方法 ;指出了其中最常用的方法———压片法和液膜法的不足之处 ;提出了一种改进的制样方法 ,即以廉价的空白KBr压片作片基 ,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品 ,以两片空白KBr压片代替晶体盐... 介绍了液体和固体样品的常规制样方法 ;指出了其中最常用的方法———压片法和液膜法的不足之处 ;提出了一种改进的制样方法 ,即以廉价的空白KBr压片作片基 ,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品 ,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗 ,模拟液体池窗片液膜法制样 ;对于高沸点液体样品 ,将样品用挥发性有机溶剂稀释 ,采用浸渍法制样 ,即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样 ;对于固体样品 ,将其溶解于挥发性有机溶剂 ,浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较 ,这种改进的制样方法所得谱图 ,能达到定性分析的要求 。 展开更多

关键词 红外光谱分析 样品处理 处理方法 改进措施 浸渍法 KBr压片

在线阅读 下载PDF 职称材料

杂原子MCM-41分子筛的合成及对环己烷氧化的研究 被引量：10

2

作者 黄世勇 王海涛 +3 位作者 宋艳芬 高文艺 樊丽荣 连丕勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期41-45,共5页

用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水玻璃为硅源,在合成过程分别加入Cr3+、Co2+、Fe3+杂原子,在150℃晶化48h,水热合成了Cr-MCM-41、Co-MCM-41、Fe-MCM-41等杂原子分子筛。考察了时间、温度、催化剂用量、过氧化氢用量及催化剂再生等因... 用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水玻璃为硅源,在合成过程分别加入Cr3+、Co2+、Fe3+杂原子,在150℃晶化48h,水热合成了Cr-MCM-41、Co-MCM-41、Fe-MCM-41等杂原子分子筛。考察了时间、温度、催化剂用量、过氧化氢用量及催化剂再生等因素对环己烷氧化反应的影响。最佳反应条件为:温度100℃;环己烷30mmol,Cr-MCM-41为催化剂,用量0 12g;n(H2O2)/n(C6H12)=1;反应时间16h,环己烷的转化率可达28 6%,产物的酮醇摩尔比为1 89。 展开更多

关键词 杂原子MCM-41 水热合成 选择性氧化 环己烷 环己酮

在线阅读 下载PDF 职称材料

蒽醌法生产H_2O_2工作液的改进 被引量：12

3

作者 刘航 方向晨 +1 位作者 贾立明 刘全杰 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期72-77,共6页

为了改进蒽醌法生产H2O2的由重芳烃(AR)和磷酸三辛酯(TOP)组成的工作液的氢效,考察了2-乙基蒽醌(2-EAQ)在添加邻甲基环己基醋酸酯(2-MCHA)或二异丁基甲醇(DIBC)的三组分工作液(AR+TOP+2-MCHA和AR+TOP+DIBC)中的溶解度,并分析了三组分工... 为了改进蒽醌法生产H2O2的由重芳烃(AR)和磷酸三辛酯(TOP)组成的工作液的氢效,考察了2-乙基蒽醌(2-EAQ)在添加邻甲基环己基醋酸酯(2-MCHA)或二异丁基甲醇(DIBC)的三组分工作液(AR+TOP+2-MCHA和AR+TOP+DIBC)中的溶解度,并分析了三组分工作液的密度、黏度、界面张力和H2O2的分配系数,从中选取了体积比为75∶20∶5的AR+TOP+2-MCHA和体积比为75∶5∶20的AR+TOP+DIBC 2种性能优异的工作液,采用微反装置评价了其氢效。结果表明,与两组分工作液相比,2-EAQ在三组分工作液中的溶解度得到了显著提高;与两组分工作液的氢效5.65g/L相比,三组分工作液的氢效得到显著提高,分别达到12.53和11.31g/L。 展开更多

关键词 蒽醌法 邻甲基环己基醋酸酯 二异丁基甲醇 氢效

在线阅读 下载PDF 职称材料

纳米SO_(4)^(2-)/SnO_(2)固体超强酸催化合成油酸丁酯 被引量：10

4

作者 余济伟 高文艺 任立国 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期238-241,共4页

以SnCl_(4)·5H_(2)O为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用模板法合成纳米SO_(4)^(2-)/SnO_(2)固体超强酸催化剂,用XRD、TG-DTA对其进行了表征,以油酸与丁醇的酯化反应为探针反应,探讨了SO_(4)^(2-)/SnO_(2)固体超强酸... 以SnCl_(4)·5H_(2)O为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用模板法合成纳米SO_(4)^(2-)/SnO_(2)固体超强酸催化剂,用XRD、TG-DTA对其进行了表征,以油酸与丁醇的酯化反应为探针反应,探讨了SO_(4)^(2-)/SnO_(2)固体超强酸的催化活性,较系统地研究了醇酸摩尔比、催化剂的焙烧温度、催化剂的用量、反应时间等对油酸转化率和油酸丁酯收率的影响。结果表明,SO_(4)^(2-)/SnO_(2)固体超强酸催化剂具有纳米大小,对油酸丁酯的合成具有良好的催化活性和稳定性。在优选条件下,油酸转化率可达97.5%,油酸丁酯收率达90.6%。 展开更多

关键词 香料 油酸丁酯 催化合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的绿色催化合成 被引量：5

5

作者 任立国 高文艺 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期264-267,共4页

采用直接浸渍-焙烧法制备了SO42--T iO2/A l2O3新型固体超强酸催化剂(简称SO42--T iO2/A l2O3催化剂),用Ham-m ett指示剂法测定了SO42--T iO2/A l2O3催化剂的酸强度;以苯乙酮和1,3-丙二醇为原料合成了苯乙酮1,3-丙二醇缩酮。考察了SO42-... 采用直接浸渍-焙烧法制备了SO42--T iO2/A l2O3新型固体超强酸催化剂(简称SO42--T iO2/A l2O3催化剂),用Ham-m ett指示剂法测定了SO42--T iO2/A l2O3催化剂的酸强度;以苯乙酮和1,3-丙二醇为原料合成了苯乙酮1,3-丙二醇缩酮。考察了SO42--T iO2/A l2O3催化剂的焙烧温度、T iO2负载量、SO42--T iO2/A l2O3催化剂用量、原料配比、回流时间、带水剂的种类和用量对反应的影响。最佳的反应条件为:T iO2负载量(质量分数)10%、SO42--T iO2/A l2O3催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量为反应物料总质量的5.5%、n(苯乙酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2、带水剂甲苯20mL、回流时间1.5h;在最佳反应条件下,苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的收率可达96.5%,产品的纯度为99.6%。SO42--T iO2/A l2O3催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好,产品收率高,后处理简便,无三废污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。 展开更多

关键词 固体超强酸 缩合反应 绿色催化 苯乙酮 1 3-丙二醇 缩酮

在线阅读 下载PDF 职称材料

氧化钨改性的氧化钛固体超强酸催化剂的研究 被引量：4

6

作者 任立国 张晓丽 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期71-76,共6页

通过偏钨酸铵水溶液浸渍TiO2·xH2O粉末和空气中高温焙烧制备了氧化钨改性的TiO2固体超强酸催化剂,用N2-吸附、Hammett指示剂法、NH3-TPD、吡啶吸附-FT-IR、XRD和LRS进行了表征。WO3含量低于15%(wt)之前,氧化钨物种和TiO2之间的强... 通过偏钨酸铵水溶液浸渍TiO2·xH2O粉末和空气中高温焙烧制备了氧化钨改性的TiO2固体超强酸催化剂,用N2-吸附、Hammett指示剂法、NH3-TPD、吡啶吸附-FT-IR、XRD和LRS进行了表征。WO3含量低于15%(wt)之前,氧化钨物种和TiO2之间的强相互作用稳定了氧化钨物种以及氧化钨物种在TiO2的表面上高度分散,氧化钨抑制了TiO2的锐钛矿晶相向金红石晶相的转变,催化剂的表面积、孔容、孔径和酸量随着WO3含量的增加而增大。WO3含量超过15%(wt),500℃焙烧催化剂中出现WO3晶相。加入少量的WO3,催化剂的酸强度和酸量明显增加,其表面上同时存在L酸中心和B酸中心以及L酸中心和B酸中心可以相互转化。氧化钨改性的TiO2固体超强酸在草酸和异戊醇的酯化反应中具有良好的催化性能。 展开更多

关键词 固体超强酸 酸性 表征 酸催化 酯化

在线阅读 下载PDF 职称材料

杂原子磷铝分子筛上异丁烷和丁烯烷基化反应 被引量：1

7

作者 王海涛 孟宪涛 +3 位作者 黄世勇 宋艳芬 樊丽荣 连丕勇 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第1期5-8,共4页

用水热合成法合成了一种锆—硼—硅磷铝分子筛,通过化学分析,测定晶胞参数及用XRD、MAS NM方法进行表征,证实了锆—硼—硅原子进入了分子筛骨架,并且具有和AlPO4 5相似的结构;用IR、NH3 TPD表征方法测出了它们的酸性,测定结果表明,它具... 用水热合成法合成了一种锆—硼—硅磷铝分子筛,通过化学分析,测定晶胞参数及用XRD、MAS NM方法进行表征,证实了锆—硼—硅原子进入了分子筛骨架,并且具有和AlPO4 5相似的结构;用IR、NH3 TPD表征方法测出了它们的酸性,测定结果表明,它具有L酸和B酸中心,以中等强度酸为主。在异构烷烃与烯烃的烷基化反应中表现出良好的催化活性,并对TMP和DHM具有高选择性,有可能替代HF成为一种环境友好的新型催化剂。 展开更多

关键词 磷铝分子筛 异丁烷 丁烯 烷基化 选择性 环境友好

在线阅读 下载PDF 职称材料

环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮 被引量：2

8

作者 任立国 张晓丽 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第4期278-280,297,共4页

以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3... 以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。 展开更多

关键词 固体超强酸 环己酮1 3-丙二醇缩酮 催化 缩合反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

SO_4^(2-)-TiO_2/β-沸石固体超强酸催化苯乙酮乙二醇缩酮的环境友好合成 被引量：2

9

作者 张晓丽 任立国 《化学与生物工程》 CAS 2006年第12期16-18,共3页

采用直接浸渍-焙烧法,制备了SO42--TiO2/β-沸石催化剂,并以其催化苯乙酮和乙二醇合成了苯乙酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、催化剂用量、原料配比、带水剂的种类和用量、回流时间对反应的影响。最佳的反应条件为:... 采用直接浸渍-焙烧法,制备了SO42--TiO2/β-沸石催化剂,并以其催化苯乙酮和乙二醇合成了苯乙酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、催化剂用量、原料配比、带水剂的种类和用量、回流时间对反应的影响。最佳的反应条件为:催化剂焙烧温度500℃、TiO2负载量10%(质量分数)、催化剂用量1.1 g、n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.2、甲苯20 mL、回流时间1.5 h。在最佳反应条件下,苯乙酮乙二醇缩酮纯度为99.6%,收率可达98.8%。SO42--TiO2/β-沸石催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好。 展开更多

关键词 固体超强酸 催化 缩合反应 苯乙酮乙二醇缩酮

在线阅读 下载PDF 职称材料

俄罗斯催化重整工艺发展概况 被引量：1

10

作者 赵琳 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期62-65,共4页

俄罗斯大部分原油含轻组分较多,这种原油特点促进了催化重整工艺的发展,催化重整工艺在俄罗斯生产高辛烷值汽油方面占有首要位置,综述了俄罗斯原有催化重整工艺的发展概况,介绍了对半再生催化重整过程、连续再生催化重整过程、固定床半... 俄罗斯大部分原油含轻组分较多,这种原油特点促进了催化重整工艺的发展,催化重整工艺在俄罗斯生产高辛烷值汽油方面占有首要位置,综述了俄罗斯原有催化重整工艺的发展概况,介绍了对半再生催化重整过程、连续再生催化重整过程、固定床半再生重整工艺改造方案和分子筛重整工艺,最后展望了其发展前景。 展开更多

关键词 催化重整 催化剂 工艺技术 进展 俄罗斯

在线阅读 下载PDF 职称材料

金属-有机配合物[LaCu6(μ-OH)3(GlY)6Im6](ClO4)6的储氢性能研究

11

作者 高肖汉 吕雪川 +2 位作者 孙立贤 谭志诚 徐芬 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1856-1858,共3页

氢能是人类公认的未来的理想能源，而储氢材料是氢能应用的基础。金属-有机配合物作为一类新型的有发展前途的储氢材料正受到人们的重视。用P—C-T装置对金属-有机配合物[LaCu6（μ-OH）3（GlY）6Im6]（ClO4）6其进行了储氢性能测试。... 氢能是人类公认的未来的理想能源，而储氢材料是氢能应用的基础。金属-有机配合物作为一类新型的有发展前途的储氢材料正受到人们的重视。用P—C-T装置对金属-有机配合物[LaCu6（μ-OH）3（GlY）6Im6]（ClO4）6其进行了储氢性能测试。实验结果证明，在温度为299K，压力为0．1～3．2MPa的条件下，该配合物最大吸氢量达到0．41％，说明该配合物具有一定的储氢性能。最后结合该配合物晶体空间结构，初步分析其储氢机理为物理吸附。 展开更多

关键词 储氢材料 金属-有机配合物 甘氨酸 咪唑

在线阅读 下载PDF 职称材料