超微粒介孔分子筛Ti-MCM-41的合成及应用 被引量：6

1

作者 乔庆东 李琪 刘国民 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1137-1141,共5页

在 4 0℃和常压下 ,于 0 .36 mol/ L的 HCl溶液中合成了 n( Si) / n( Ti)分别为 30、5 0和 70的超微粒分子筛 Ti-MCM-4 1。经 XRD、FTIR和 SEM表征 ,该分子筛具有规则的骨架结构 ,颗粒直径在 0 .0 5～ 0 .1 0 μm之间。同时研究了该分... 在 4 0℃和常压下 ,于 0 .36 mol/ L的 HCl溶液中合成了 n( Si) / n( Ti)分别为 30、5 0和 70的超微粒分子筛 Ti-MCM-4 1。经 XRD、FTIR和 SEM表征 ,该分子筛具有规则的骨架结构 ,颗粒直径在 0 .0 5～ 0 .1 0 μm之间。同时研究了该分子筛在苯乙烯与 H2 O2 液相氧化反应中的催化行为。结果表明 ,提高分子筛中 Ti含量 ,加入助催化剂 Li Cl、K2 SO4和 Na NO3 ,提高 n( H2 O2 ) / n(苯乙烯 )比 ,以甲醇为溶剂 ,延长反应时间 ,提高反应温度 ,均能提高苯乙烯的转化率。考察了不同反应时间苯乙烯氧化的反应速率。 展开更多

关键词 超微粒介孔分子筛 TI-MCM-41 合成 应用 苯乙烯 催化氧化 催化剂 催化活性

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Li_(1+x)Mn_2O_4的溶胶-凝胶法合成及其电化学性能 被引量：5

2

作者 李琪 乔庆东 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1171-1175,共5页

以硝酸锂、乙酸锰和柠檬酸为原料 ,采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池的正极材料———尖晶石型锂锰氧化物。其中锂的掺杂量对材料的晶体结构、初始放电容量及循环性能都有明显的影响。利用粉末XRD、FTIR、TG DTA等技术对锂锰氧化物的形... 以硝酸锂、乙酸锰和柠檬酸为原料 ,采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池的正极材料———尖晶石型锂锰氧化物。其中锂的掺杂量对材料的晶体结构、初始放电容量及循环性能都有明显的影响。利用粉末XRD、FTIR、TG DTA等技术对锂锰氧化物的形貌及结构进行了表征。用循环伏安法和恒电流充放电法研究了尖晶石型锂锰氧化物的电化学性质 ,并从结构化学的角度分析了充放电机理。XRD证明 ,过量锂掺杂的锂锰氧化物仍属于尖晶石结构 ,当锂锰摩尔比为 1 0 5∶2时 ,晶胞常数最小 ,晶体最稳定。循环伏安实验表明 ,锂锰氧化物具有 2个氧化还原峰 ,放电容量大 ,可逆性好。恒电流充放电结果表明 ,当Li1+xMn2 O4中锂的含量为1 0 5时 ,容量最高 ,稳定性最好。 展开更多

关键词 锂离子电池 锂锰氧化物 尖晶石结构 电化学性能

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消解乳化及消解氨溶-火焰原子光谱法在橡胶微量元素分析中的应用 被引量：1

3

作者 刘立行 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第4期4-6,共3页

用消解乳化及消解氨溶-火焰原子光谱法测定橡胶中微量元素,对样品的处理方法、消解产物的溶解性质、溶剂及乳化剂的选择、其他影响因素及其消除方法、试液与空白溶液黏度一致性检验等方面在橡胶中微量元素分析中的应用进行了综述.

关键词 火焰原子光谱法 消解乳化 消解氨溶 橡胶 微量元素

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微波消解MPT-AES测定催化剂中的铈 被引量：14

4

作者 张金生 李丽华 +3 位作者 孙淑英 张起凯 罗根祥 金钦汉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期455-456,共2页

研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT AES)测定催化剂中稀土元素铈的方法。详细考察了测定铈时的实验参数,进行了系统优化。催化剂处理采用了微波消解技术。方法的检出限为2.56μg/mL,相对标准偏差(n=11)为4.37%,线性范围为20～250... 研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT AES)测定催化剂中稀土元素铈的方法。详细考察了测定铈时的实验参数,进行了系统优化。催化剂处理采用了微波消解技术。方法的检出限为2.56μg/mL,相对标准偏差(n=11)为4.37%,线性范围为20～250μg/mL,回收率在90%～110%之间。实验结果表明微波消解和MPT AES联用可成为测定催化剂中铈含量的简单、快速、准确的分析方法。 展开更多

关键词 微波消解 MPT-AES 测定 催化剂 铈 微波等离子体炬原子发射光谱法 催化活性

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不同结构的芳烃对加氢裂化催化剂积炭的影响 被引量：12

5

作者 姚银堂 张喜文 +2 位作者 马波 凌凤香 林丹 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期58-64,共7页

在高压连续流动微型反应器上采用催速老化技术考察了不同结构的芳烃在加氢裂化催化剂上积炭行为,并用热分析、傅立叶变换红外和物理吸附仪等手段对积炭催化剂的积炭类型、酸强度分布和孔结构的变化进行了研究。结果发现:单环芳烃中,随... 在高压连续流动微型反应器上采用催速老化技术考察了不同结构的芳烃在加氢裂化催化剂上积炭行为,并用热分析、傅立叶变换红外和物理吸附仪等手段对积炭催化剂的积炭类型、酸强度分布和孔结构的变化进行了研究。结果发现:单环芳烃中,随着取代基的碳链长度、数目及不饱和度的增加,催化剂更容易积炭。稠环芳烃的环数越多,反应生成的总积炭和假石墨型积炭越多。积炭越多的催化剂,比表面积降低越多。积炭主要沉积在催化剂的小孔内或堵塞小孔孔口,有些积炭在催化剂表面形成机械孔。积炭后,催化剂上不同强度的酸数目均较新鲜催化剂降低,尤其是萘和菲,使强酸严重削弱。 展开更多

关键词 结构 加氢裂化催化剂 催速老化 积炭 芳烃 石油

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非完全消化-火焰原子光谱法测定奶粉中钙镁铁锌 被引量：33

6

作者 刘立行 刘国民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期597-598,601,共3页

用非完全消化法处理奶粉样品,建立了用火焰原子光谱法测定奶粉中钙、镁、铁、锌的快速分析方法。在低温下用浓硝酸消化奶粉至溶液透明,加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂,可获得一均匀、透明的样品溶液。以发射法测定钙,用吸收法测... 用非完全消化法处理奶粉样品,建立了用火焰原子光谱法测定奶粉中钙、镁、铁、锌的快速分析方法。在低温下用浓硝酸消化奶粉至溶液透明,加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂,可获得一均匀、透明的样品溶液。以发射法测定钙,用吸收法测定镁、铁和锌。以Sr^(2+)作为测定钙、镁的释放剂。对样品消解条件及干扰进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2.4%,加标回收率在98.8%～102.0%之间。方法简便、准确。 展开更多

关键词 非完全消化法 火焰原子光谱法 测定 奶粉 钙 镁 铁 锌

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火焰原子吸收光谱法测定猪肝中铜铁锌 被引量：6

7

作者 刘立行 李桂莲 刘湘环 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期277-279,共3页

用悬浮液技术及非完全消化法分别处理猪肝样品,建立了悬浮液技术和非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定猪肝中铜、铁、锌的分析方法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度,试液的粘度与空白溶液的一致,无背... 用悬浮液技术及非完全消化法分别处理猪肝样品,建立了悬浮液技术和非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定猪肝中铜、铁、锌的分析方法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度,试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对非完全消化法样品处理条件、悬浮液的稳定时间及酸的影响进行了考察。相对标准偏差小于4.0%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.8%(悬浮液法),±2.7%(非完全消化法)。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 悬浮液技术 非完全消化法 猪肝 铜 铁 锌

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悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁 被引量：13

8

作者 刘立行 李卓 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期192-193,220,共3页

用悬浮液技术处理烟叶样品,即先将样品烘干、粉碎、过筛,然后悬浮在1.5 g·L-1琼脂溶液中制成均匀的悬浮液,以盐酸作为铜、铁的解释剂及用工作曲线法测定.建立了快速测定烟叶中铁、铜的FAAS法.测定结果的相对标准偏差<4.8%,加标... 用悬浮液技术处理烟叶样品,即先将样品烘干、粉碎、过筛,然后悬浮在1.5 g·L-1琼脂溶液中制成均匀的悬浮液,以盐酸作为铜、铁的解释剂及用工作曲线法测定.建立了快速测定烟叶中铁、铜的FAAS法.测定结果的相对标准偏差<4.8%,加标回收率为98.1%～102.1%.方法简便、快速、准确. 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 悬浮液进样 烟叶 铜 铁

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悬浮液技术-火焰原子吸收光谱法测定明胶中钙镁 被引量：8

9

作者 刘立行 于萌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期357-358,共2页

用悬浮液技术处理明胶样品。将样品烘干、粉碎、过筛,制备成琼脂悬浮液。取适量样品悬浮液加入释放剂Sr2+配制成试剂,喷入空气-乙炔火焰进行测定,建立了悬浮液技术-火焰原子吸收光谱法快速测定明胶中钙、镁的分析方法。以空白溶液为参比... 用悬浮液技术处理明胶样品。将样品烘干、粉碎、过筛,制备成琼脂悬浮液。取适量样品悬浮液加入释放剂Sr2+配制成试剂,喷入空气-乙炔火焰进行测定,建立了悬浮液技术-火焰原子吸收光谱法快速测定明胶中钙、镁的分析方法。以空白溶液为参比,用工作曲线法测定。对琼脂溶液用量、化学干扰、试液与空白溶液粘度一致性、背景吸收干扰及检出限进行了考察。测定结果与灰化法一致,相对误差小于±0．9％,相对标准偏差小于5．2％。方法简便、准确。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 明胶 钙 镁 悬浮液 雾化

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火焰原子光谱法测定中成药丸中钙镁锌 被引量：6

10

作者 刘立行 方励勤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期643-645,共3页

用悬浮液技术处理中成药丸样品 ,将样品烘干、粉碎、过筛、悬浮于琼脂溶液中制成悬浮液。以Sr2 + 溶液作为钙、镁的释放剂 ,以吸收法测定镁、锌 ,以发射法测定钙。对样品悬浮液的稳定时间、干扰、试液与空白溶液粘度的一致性及线性范围... 用悬浮液技术处理中成药丸样品 ,将样品烘干、粉碎、过筛、悬浮于琼脂溶液中制成悬浮液。以Sr2 + 溶液作为钙、镁的释放剂 ,以吸收法测定镁、锌 ,以发射法测定钙。对样品悬浮液的稳定时间、干扰、试液与空白溶液粘度的一致性及线性范围进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于 1.7% ,加标回收率为 96 .6 %～ 10 2 .6 %。 展开更多

关键词 火焰原子光谱法 中成药丸 钙 镁 锌 悬浮液

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非完全消化-火焰原子光谱法测定脱皮中钙镁钾 被引量：4

11

作者 刘立行 樊万伦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期115-116,120,共3页

非完全消化法处理脱皮样品,即先用浓硝酸消解样品至溶液呈透明黄棕色,再用乳化剂OP溶解消解过程所产生的油脂而配制成均匀、透明的样品溶液。以镧作为钙和镁的释放剂,以钠作为钾的消电离剂。用原子吸收光谱法测定钙和镁,以发射法测定钾... 非完全消化法处理脱皮样品,即先用浓硝酸消解样品至溶液呈透明黄棕色,再用乳化剂OP溶解消解过程所产生的油脂而配制成均匀、透明的样品溶液。以镧作为钙和镁的释放剂,以钠作为钾的消电离剂。用原子吸收光谱法测定钙和镁,以发射法测定钾。对各种干扰的影响、线性范围、检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差<5.2 %,加标回收率在101.6 %~104.0 %之间。方法简便、快速。 展开更多

关键词 火焰原子光谱法 钙 镁 钾 非完全消化法 人脚蜕皮

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消解乳化-火焰原子发射光谱法测定丁苯橡胶中钠和钾 被引量：3

12

作者 刘立行 刘运鹏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期29-30,34,共3页

用消解乳化技术处理丁苯橡胶样品，先用浓硝酸消解样品，再用乙醇-甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物，并用乳化剂Triton X-100乳化成乳浊液。以钡离子作为钠和钾的消电离剂，以空白溶液为参比，用工作曲线法测定，建立了快速测定丁苯... 用消解乳化技术处理丁苯橡胶样品，先用浓硝酸消解样品，再用乙醇-甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物，并用乳化剂Triton X-100乳化成乳浊液。以钡离子作为钠和钾的消电离剂，以空白溶液为参比，用工作曲线法测定，建立了快速测定丁苯橡胶中钠和钾的FAES法。对溶剂及乳化剂、试液与空白溶液粘度的一致性、干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2．4％，加标回收率98．0％～104．7％。 展开更多

关键词 火焰原子发射光谱法 消解 乳化 丁苯橡胶 钠 钾

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试样非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定清漆中锰锌 被引量：3

13

作者 刘立行 高广飞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期265-266,268,共3页

将非完全消化技术应用于火焰原子吸收光谱法测定了清漆中锰、锌。用高氯酸-硝酸混合酸（1＋3）消解样品，用乳化剂吐温-80消解产物而配制成均匀、透明的样品溶液，用工作曲线法测定。对消解溶剂及乳化剂进行选择，对化学干扰、混合酸、... 将非完全消化技术应用于火焰原子吸收光谱法测定了清漆中锰、锌。用高氯酸-硝酸混合酸（1＋3）消解样品，用乳化剂吐温-80消解产物而配制成均匀、透明的样品溶液，用工作曲线法测定。对消解溶剂及乳化剂进行选择，对化学干扰、混合酸、介质、试液与空白溶液粘度一致性及背景吸收干扰进行了考察。测定结果的RSD小于3．9％，加标回收率98．2%-102．9％，方法简便。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 非完全消化技术 清漆 锰 锌

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火焰原子吸收法快速测定芦荟中的钙铁元素 被引量：3

14

作者 刘立行 张伟 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2005年第3期11-12,16,共3页

用悬浮液技术处理样品制成琼脂悬浮液,建立了快速测定芦荟中钙、铁的火焰原子吸收法.用La3+作为钙的释放剂以消除化学干扰;考察了悬浮液稳定时间,化学干扰,试液与空白溶液粘度的一致性,背景吸收干扰及检出限.结果表明,在试液中加入适量... 用悬浮液技术处理样品制成琼脂悬浮液,建立了快速测定芦荟中钙、铁的火焰原子吸收法.用La3+作为钙的释放剂以消除化学干扰;考察了悬浮液稳定时间,化学干扰,试液与空白溶液粘度的一致性,背景吸收干扰及检出限.结果表明,在试液中加入适量盐酸溶液,可显著提高铁的吸光度,RSD<3.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±0.9%. 展开更多

关键词 火焰原子吸收法 悬浮液技术 芦荟 钙 铁

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火焰原子发射光谱法快速测定蔬菜中钙钾含量技术 被引量：2

15

作者 刘立行 程世刚 《沈阳农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期669-670,共2页

用悬浮液技术处理萝卜样品,将样品粉碎、过筛,制备成琼脂悬浮液。以La3+作为钙的释放剂,以氯化钠作为钾的消电离剂,建立了悬浮液技术-火焰原子发射光谱法快速测定萝卜中钙、钾的分析方法。对介质影响、试液与空白溶液粘度一致性及检出... 用悬浮液技术处理萝卜样品,将样品粉碎、过筛,制备成琼脂悬浮液。以La3+作为钙的释放剂,以氯化钠作为钾的消电离剂,建立了悬浮液技术-火焰原子发射光谱法快速测定萝卜中钙、钾的分析方法。对介质影响、试液与空白溶液粘度一致性及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于1.8%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.9%,方法简便。 展开更多

关键词 火焰原子发射光谱法 悬浮液技术 蔬菜 钙 钾

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火焰原子吸收光谱法测定胶乳中铁 被引量：4

16

作者 刘立行 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期540-541,共2页

用浓硝酸消解胶乳样品,以氨水溶解消解产物,加入EDTA、H2O2并与Fe3+形成三元配合物。通过在空白溶液中加入适量的乙二醇,可配制成与试液粘度一致的参比溶液,以工作曲线法测定。建立了在氨性溶液中快速测定胶乳中铁的FAAS法。对样品处理... 用浓硝酸消解胶乳样品,以氨水溶解消解产物,加入EDTA、H2O2并与Fe3+形成三元配合物。通过在空白溶液中加入适量的乙二醇,可配制成与试液粘度一致的参比溶液,以工作曲线法测定。建立了在氨性溶液中快速测定胶乳中铁的FAAS法。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、EDTA H2O2 Fe3+三元配合物的稳定性、线性范围及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差为5.6%,加标回收率为102.7%。方法简便、准确。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 测定 胶乳 铁 氨性溶液

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沥青质胶团可扩散的贯穿性孔道氧化铝载体的研究 被引量：4

17

作者 徐晓明 王鼎聪 +1 位作者 杨刚 王刚 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期81-84,共4页

采用二次纳米自组装方法合成出一种氧化铝载体。该载体具有贯穿性孔道，孔径集中分布在32～95nm，有利于渣油沥青质胶团的扩散。该氧化铝载体比表面积为195m2／g，孔体积为0．852mL／g，平均孔径为41．9nm，可几孔径为62．5nm，孔径分布... 采用二次纳米自组装方法合成出一种氧化铝载体。该载体具有贯穿性孔道，孔径集中分布在32～95nm，有利于渣油沥青质胶团的扩散。该氧化铝载体比表面积为195m2／g，孔体积为0．852mL／g，平均孔径为41．9nm，可几孔径为62．5nm，孔径分布在32～95nm的孔的孔体积占总孔体积的52．33％，孔喉比为2．7。 展开更多

关键词 氧化铝 载体 沥青质 贯穿性孔道 孔分布 纳米

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