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高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱 被引量:10
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作者 那海秋 董宇 +1 位作者 周兆梅 黄丽娜 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期728-730,共3页
建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健品中磷脂酰胆碱含量的方法。样品经丙酮溶解去除油脂类杂质干扰后,离心弃去上层液体,残液用氮气吹干,然后用正己烷-异丙醇(1+1)混合液溶解残渣,以正相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以... 建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健品中磷脂酰胆碱含量的方法。样品经丙酮溶解去除油脂类杂质干扰后,离心弃去上层液体,残液用氮气吹干,然后用正己烷-异丙醇(1+1)混合液溶解残渣,以正相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-甲醇-磷酸(80+20+0.6)溶液等度洗脱分离,用紫外检测器于波长205nm处检测。磷脂酰胆碱的质量浓度在2.136g·L-1以内与其峰面积呈线性关系。应用此法分析大豆磷脂软胶囊,平均回收率在90.2%~96.1%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~3.6%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 保健食品 磷脂酰胆碱
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一种化妆水微生物检验方法研究 被引量:5
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作者 郭宏伟 傅蓉 +2 位作者 赵晓冬 李莹 王超 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期271-273,共3页
建立了一种化妆水中微生物的检验方法。以含质量分数为0.1%的吐温80的生理盐水为冲洗液,并用薄膜过滤法对化妆水中的防腐剂作用进行清除。通过对菌落总数、霉菌和酵母菌数方法学验证以及控制菌检查方法学验证对比了常规法与薄膜过滤法... 建立了一种化妆水中微生物的检验方法。以含质量分数为0.1%的吐温80的生理盐水为冲洗液,并用薄膜过滤法对化妆水中的防腐剂作用进行清除。通过对菌落总数、霉菌和酵母菌数方法学验证以及控制菌检查方法学验证对比了常规法与薄膜过滤法的效果。结果表明,常规法对照用阳性菌金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉的回收率小于70%,而薄膜过滤法的回收率均大于90%。 展开更多
关键词 化妆品 薄膜过滤法 微生物检验
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气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂 被引量:60
3
作者 陆军 矫筱蔓 +2 位作者 佟晓波 庞燕军 李莹 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期146-149,共4页
建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-... 建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸丁酯等15种防腐剂的气相色谱分析方法。采用Agilent GC-7890A气相色谱仪,配HP-5色谱柱(30 m×0.53 mm×2.65μm),对沐浴露、洗发露、润肤乳和皲裂膏样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.3%~4.7%,平均回收率为86.3%~103.4%,标准曲线的相关系数均达到0.997以上,15种防腐剂的检出限分别为0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1.1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2和1.2 ng。 展开更多
关键词 化妆品 防腐剂 气相色谱法 检测
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固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法同时测定调味品中甜味剂和人工合成色素 被引量:14
4
作者 赵飞 高广慧 +2 位作者 那海秋 马殿君 王晓黎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期490-493,共4页
建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。样品经石油醚低温去除油脂,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,然后进行HPLC分析。采用反相C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L醋酸铵为流动相进行梯度... 建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。样品经石油醚低温去除油脂,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,然后进行HPLC分析。采用反相C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在230、510、484和510nm进行检测。实验结果表明:糖精钠与合成色素的分离效果良好.回收率为88.6%~97.1%,相对标准偏差小于5%;方法检出限均可达到0.05mg/kg。该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于大批量调味品中甜味剂和人工合成色素的同时检测。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 糖精钠 合成色素 调味品
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高效液相色谱法同时测定祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑 被引量:17
5
作者 陆军 庞燕军 +1 位作者 李彦博 王超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期641-646,共6页
建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定祛痘产品中6种抗生素(盐酸美满霉素、土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素和氯霉素)及甲硝唑的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agi-lent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 m... 建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定祛痘产品中6种抗生素(盐酸美满霉素、土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素和氯霉素)及甲硝唑的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agi-lent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;以甲醇、乙腈和0.002 mo l/L草酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min;柱温20℃,检测波长268 nm,进样量10μL,外标法定量。结果表明,6种抗生素及甲硝唑在1~30 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.997 0;方法检出限为1.1~1.2μg/g;高、中、低(5、10、20 mg/L)3个添加水平下的回收率为91.9%~107.7%,相对标准偏差(RSD)为0.13%~1.74%。应用该方法对祛痘产品进行检验,15%的样品中检出甲硝唑。该方法具有灵敏、准确、快速、分离效果好的优点,适用于祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 抗生素 甲硝唑 祛痘产品 化妆品
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注射用参附药效学实验研究 被引量:19
6
作者 余洋 康强 +1 位作者 王秀英 吴英良 《中华中医药学刊》 CAS 2010年第11期2424-2426,共3页
目的:考察注射用参附回阳救逆,益气固脱及对胸痹证等的治疗作用。方法:研究了注射用参附对小鼠内毒素性休克死亡的作用,对失血性休克猫的影响,对麻醉开胸犬心肌缺血—再灌注损伤的影响。结果:注射用参附静脉注射给药对小鼠内毒素性休克... 目的:考察注射用参附回阳救逆,益气固脱及对胸痹证等的治疗作用。方法:研究了注射用参附对小鼠内毒素性休克死亡的作用,对失血性休克猫的影响,对麻醉开胸犬心肌缺血—再灌注损伤的影响。结果:注射用参附静脉注射给药对小鼠内毒素性休克死亡有明显的保护作用,其ED50为21.8mg/kg,与阳性组比较结果无显著性差别(P>0.05);对失血性休克猫呼吸、血压、房室间,室间传导阻滞程度有明显的改善作用,缓解心肌缺血,对失血性休克猫存活时间及存活率均有明显的增加,存活率与对照组比较差别有极显著意义(P<0.01);对麻醉开胸犬心肌缺血—再灌注的影响主要对缺血—再灌注损伤的心肌细胞有很好的保护作用,减少心肌梗死范围。注射用参附中剂量在后二个实验中各项指标与阳性对照组相比差别无显著意义(P>0.05)。结论:注射用参附具有回阳救逆,益气固脱及治疗胸痹的药理作用,与阳性对照参附注射液相比作用基本一致。 展开更多
关键词 注射用参附 药效 回阳救逆 胸痹
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高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中射干苷、绿原酸和苦参碱 被引量:6
7
作者 沙东旭 郝延军 +1 位作者 康强 孙苓苓 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1928-1933,共6页
目的采用反相高效液相色谱法,建立抗病毒颗粒(鱼腥草、川射干、山豆根、忍冬藤、板蓝根、贯众、白芷、重楼和青蒿)中射干苷、绿原酸和苦参碱的定量测定方法。方法 Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶... 目的采用反相高效液相色谱法,建立抗病毒颗粒(鱼腥草、川射干、山豆根、忍冬藤、板蓝根、贯众、白芷、重楼和青蒿)中射干苷、绿原酸和苦参碱的定量测定方法。方法 Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶80)(射干苷)、甲醇-0.4%磷酸溶液(35∶65)(绿原酸)和乙腈-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至8.0)(20∶80)(苦参碱)为流动相,检测波长265 nm(射干苷)、327 nm(绿原酸)和210 nm(苦参碱),柱温30℃,体积流量0.8mL/min。结果射干苷、绿原酸和苦参碱分别在0.04~2.01μg(r=0.999 9)、0.08~4.05μg(r=0.999 9)和0.20~5.01μg(r=0.999 8)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.6%(RSD为1.64%)、99.9%(RSD为1.86%)和99.0%(RSD为1.81%)。结论本法简便可行,结果准确,无干扰,可用于抗病毒颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 射干苷 绿原酸 苦参碱 抗病毒颗粒 高效液相色谱法
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注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮杂质C的含量测定 被引量:5
8
作者 马明欣 李冰 +1 位作者 傅蓉 张亚杰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期464-467,共4页
目的建立HPLC外标法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的头孢哌酮杂质C。方法使用C18色谱柱,以0.005mol/L氢氧化四丁基铵溶液-乙腈(75:25)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm,柱温为30℃。结果头孢哌酮杂质C与相邻杂质、主成分与有关... 目的建立HPLC外标法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的头孢哌酮杂质C。方法使用C18色谱柱,以0.005mol/L氢氧化四丁基铵溶液-乙腈(75:25)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm,柱温为30℃。结果头孢哌酮杂质C与相邻杂质、主成分与有关物质间达基线分离,头孢哌酮杂质C在3.19~25.6μg/mL范围内线性关系良好,其相关系数r=0.9998,平均回收率为97.45%,RSD为2.4%(n=9)。结论所建立的方法准确、灵敏、专属性强,可用于测定制剂中头孢哌酮杂质C的含量,更有效的控制药品质量。 展开更多
关键词 头孢哌酮杂质C 外标法 高效液相色谱 含量测定 注射用头孢哌酮钠/舒巴坦钠
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毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量 被引量:5
9
作者 郭汉文 侯峰 +2 位作者 王怡君 孙苓苓 张满来 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2011年第4期702-704,共3页
目的:建立天麻、玉竹、平贝母、牛蒡子中有机氯类农药六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、六氯苯、百菌清、三唑酮残留量的测定方法,考察不同产地药材中农药残留情况。方法:样品用非极性混合溶剂提取,硫酸磺化,采用DB-1... 目的:建立天麻、玉竹、平贝母、牛蒡子中有机氯类农药六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、六氯苯、百菌清、三唑酮残留量的测定方法,考察不同产地药材中农药残留情况。方法:样品用非极性混合溶剂提取,硫酸磺化,采用DB-1701毛细管柱及电子捕获检测器,外标法测定。结果:12种农药在0.4~250μg.L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率为68.5%~117.5%。结论:毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量的测定方法可靠。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 有机氯农药 残留量
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高效液相色谱法测定功效化妆品中盐酸特比萘芬 被引量:4
10
作者 李彦博 王超 +2 位作者 赵晓冬 陆军 陈晓辉 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期234-236,共3页
采用高效液相色谱法测定功效化妆品中的盐酸特比萘芬,色谱条件为:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(四氢呋喃)∶V(四甲基氢氧化铵溶液)∶V(乙腈)=15∶15∶70的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温... 采用高效液相色谱法测定功效化妆品中的盐酸特比萘芬,色谱条件为:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(四氢呋喃)∶V(四甲基氢氧化铵溶液)∶V(乙腈)=15∶15∶70的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果表明,在此条件下盐酸特比萘芬在5.27~84.32 mg.L-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=1.000 0),回收率为91.6%~102.6%。 展开更多
关键词 化妆品 盐酸特比萘芬 高效液相色谱法
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安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的检查研究 被引量:6
11
作者 戚宝婵 潘阳 侯峰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期79-81,共3页
目的:建立检查安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的专属性方法。方法:采用薄层色谱法同时检测安神类中药非法添加巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥钠4种成分。样品用碱提取、酸化,再用乙醚提取制备供试品溶液;以三氯甲烷-丙... 目的:建立检查安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的专属性方法。方法:采用薄层色谱法同时检测安神类中药非法添加巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥钠4种成分。样品用碱提取、酸化,再用乙醚提取制备供试品溶液;以三氯甲烷-丙酮-25%氨水(13.5∶2.5∶2)的下层溶液为展开剂,氨蒸气熏5~10min,在紫外光灯(254nm)下检视;并进行了方法学验证。结果:本色谱条件下,巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥钠4种成分之间有良好的分离度,专属性强,阴性样品无干扰。结论:该方法简便、准确,可作为安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的快速筛查方法。 展开更多
关键词 安神类中药 非法添加 巴比妥类 薄层色谱法 快速筛查
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注射用尖吻蝮蛇凝血酶对兔凝血功能的影响 被引量:4
12
作者 樊华 张鹏 +1 位作者 康强 王秀英 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期43-47,共5页
目的研究注射用尖吻蝮蛇凝血酶(Hem)对兔凝血功能的影响,为临床应用提供实验依据。方法于日本大耳白兔耳静脉分别一次性iv给予Hem 0.25,0.5和1.0 U·kg-1和阳性对照药注射用血凝酶(HAI)1.0克氏单位(KU)·kg-1,于给药前(0 min)... 目的研究注射用尖吻蝮蛇凝血酶(Hem)对兔凝血功能的影响,为临床应用提供实验依据。方法于日本大耳白兔耳静脉分别一次性iv给予Hem 0.25,0.5和1.0 U·kg-1和阳性对照药注射用血凝酶(HAI)1.0克氏单位(KU)·kg-1,于给药前(0 min)和给药后10 min,30 min,2 h和12 h分别采血,应用Lee-White试管法测定全血凝血时间(CT),血球计数仪测定血小板计数(PLT),C2000-4高性能血凝仪测定凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)、血浆纤维蛋白原(FIB)和鞣花酸活化部分凝血活酶时间(APTT)。结果正常对照组不同时间点各指标均无明显变化。与给药前比较,CT在给予Hem 0.25,0.5和1.0 U·kg-1和HAI 1.0 KU·kg-1后10 min~12 h明显缩短(P<0.05);PLT在Hem 1.0 U·kg-1给药后10~30 min明显增加(P<0.05);APTT在Hem 1.0 U·kg-1(10 min~2 h)和HAI 1.0 KU·kg-1(30 min~12 h)明显降低(P<0.05);PT在Hem 0.25 U·kg-1(10 min),0.5 U·kg-1(10 min~2 h)和1.0 U·kg-1(10~30 min)及HAI 1.0 KU·kg-1(10~30 min)明显降低(P<0.05);TT在Hem 1.0 U·kg-1(10 min~12 h)和HAI 1.0 KU·kg-1(30 min)明显降低(P<0.05);FIB在Hem 0.25 U·kg-1(30 min),0.5 U·kg-1(10~30 min)和1.0 U·kg-1(10 min~2 h)及HAI 1.0 KU·kg-1(10~30 min)明显升高(P<0.05)。结论Hem 1.0 U·kg-1在给药后10 min即有促凝血作用,TT缩短可持续12 h。 展开更多
关键词 尖吻蝮蛇凝血酶 凝血酶 凝血功能试验
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消痔灵双层四步注射治疗完全性直肠脱垂临床疗效评价 被引量:4
13
作者 王春晓 李华山 +1 位作者 李国栋 邹宇 《中华中医药学刊》 CAS 2010年第5期948-950,共3页
目的:客观评价消痔灵双层四步注射治疗完全性直肠脱垂的临床疗效与安全性。方法:将36例患者随机分为A、B两组,A组20例为高浓度组;B组16例为低浓度组,采取双层四步注射疗法。以直肠脱垂长度、排粪造影结果作为疗效性指标,患者一般情况、... 目的:客观评价消痔灵双层四步注射治疗完全性直肠脱垂的临床疗效与安全性。方法:将36例患者随机分为A、B两组,A组20例为高浓度组;B组16例为低浓度组,采取双层四步注射疗法。以直肠脱垂长度、排粪造影结果作为疗效性指标,患者一般情况、全血细胞分析、肝功能检查作为安全性指标。并进行3个月1次的随访。结果:A组临床控制19例,有效1例;B组临床控制16例。两组近期疗效未见显著差异,均未见严重肝肾功能损害,经3~36个月随访,复发7例。复发病例中有4例经再次注射而达到临床控制,1例行开腹作肠管切除术,1例行开腹直肠悬吊固定术,1例行经吻合器的直肠黏膜环形切除术(PPH手术)达到临床控制。结论:该疗法具有操作简便、安全有效、痛苦较小、费用低廉、且可重复使用的优点,可作为完全性直肠脱垂的首选治疗方法。 展开更多
关键词 消痔灵注射液 双层四步注射法 直肠脱垂 疗效评价
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两种肉豆蔻挥发油对人癌细胞体外增殖影响的比较研究 被引量:19
14
作者 王远志 李宏志 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2008年第6期847-848,共2页
目的:研究长型肉豆蔻(Myristica argentea Warb.)和圆型肉豆蔻(Myristica fragrans Houtt.)挥发油对人癌细胞HepG-2、SGC-7901和KB体外增殖的抑制作用。方法:采用MTT法测定长形肉豆蔻及圆形肉豆蔻挥发油对上述三种人癌细胞的IC50值。结... 目的:研究长型肉豆蔻(Myristica argentea Warb.)和圆型肉豆蔻(Myristica fragrans Houtt.)挥发油对人癌细胞HepG-2、SGC-7901和KB体外增殖的抑制作用。方法:采用MTT法测定长形肉豆蔻及圆形肉豆蔻挥发油对上述三种人癌细胞的IC50值。结果:2种肉豆蔻挥发油对HepG-2、SGC-7901和KB细胞体外增殖均具有一定的抑制作用,并呈一定的剂量依赖性。圆型肉豆蔻挥发油对三种不同细胞系的IC50值分别为308、311、378μg.mL-1,长形肉豆蔻对三种不同细胞系的IC50值分别为325、246、362μg.mL-1。结论:圆型和长型肉豆蔻挥发油对上述三种人癌细胞体外增殖均具有一定的抑制作用,两者的作用未见明显区别。 展开更多
关键词 肉豆蔻挥发油 肿瘤细胞 体外增殖
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高效液相色谱法测定野菊花绿原酸含量 被引量:4
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作者 陈靖 庞燕军 +1 位作者 曹春英 张悫 《医药导报》 CAS 2009年第8期1078-1079,共2页
目的建立测定野菊花中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90),检测波长327nm,柱温30℃。结果绿原酸在2~60μg·mL-1范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为A=1.56×105 C-71.99,r=0... 目的建立测定野菊花中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90),检测波长327nm,柱温30℃。结果绿原酸在2~60μg·mL-1范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为A=1.56×105 C-71.99,r=0.9999,平均回收率为99.9%(RSD=0.36%)。结论该法准确度高,专属性好,可用于野菊花中绿原酸的含量测定。 展开更多
关键词 野菊花 绿原酸 色谱法 高效液相 含量测定
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原子吸收法测定中药材多来源不同品种中重金属铅的残留量 被引量:4
16
作者 徐秋阳 曲建国 侯峰 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2011年第1期130-131,共2页
目的:建立中药材重金属铅的检测方法。方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅,并对测定方法进行了方法学考察。结果:各品种重金属铅的回收率为98.8%、RSD=1.85%。结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属铅的测定。
关键词 中药材 原子吸收分光光度法
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石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中铬的残留量 被引量:4
17
作者 高广慧 赵飞 +1 位作者 慕善学 王晓黎 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2014年第5期598-601,共4页
明胶空心胶囊样品经硝酸微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的残留量。采用灰化温度为900℃,原子化温度为2 500℃。铬的质量浓度在2~30μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.103mg·kg-1。应用此方法... 明胶空心胶囊样品经硝酸微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的残留量。采用灰化温度为900℃,原子化温度为2 500℃。铬的质量浓度在2~30μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.103mg·kg-1。应用此方法分析了明胶空心胶囊样品。用标准加入法进行回收试验,所得回收率在95.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于2.0%。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 明胶空心胶囊
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白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的研究 被引量:4
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作者 郝延军 桑育黎 贾天柱 《中华中医药学刊》 CAS 2008年第6期1161-1162,共2页
目的:建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法。方法:色谱柱为YWG—ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:276nm;柱温:30℃。结果:白术内酯Ⅱ进样量在0.... 目的:建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法。方法:色谱柱为YWG—ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:276nm;柱温:30℃。结果:白术内酯Ⅱ进样量在0.1349~0.8093μg范围内线性关系良好。平均回收率=97.6%,RSD=1.7%。结论:该法简便准确,重复性好,可作为白术质量控制的依据之一。 展开更多
关键词 白术内酯Ⅱ 白术 含量测定
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更年安丸质量标准研究 被引量:2
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作者 侯峰 施法 李子 《辽宁中医杂志》 CAS 2013年第3期516-519,共4页
目的:建立更年安丸的质量标准。方法:采用显微法鉴别更年安丸中磁石、浮小麦和珍珠母;采用TLC法鉴别更年安丸中仙茅和泽泻;采用HPLC鉴别法首乌藤、制何首乌、五味子;采用HPLC法以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和五味... 目的:建立更年安丸的质量标准。方法:采用显微法鉴别更年安丸中磁石、浮小麦和珍珠母;采用TLC法鉴别更年安丸中仙茅和泽泻;采用HPLC鉴别法首乌藤、制何首乌、五味子;采用HPLC法以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和五味子醇甲为对照品,测定更年安丸中首乌藤、制何首乌和五味子的含量。结果:显微法可鉴别出磁石和珍珠母的显微特征;TLC法可鉴别出仙茅和泽泻,阴性均无干扰;HPLC法可鉴别出首乌藤、制何首乌、五味子,阴性均无干扰;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.062~1.24μg范围内,线性关系良好,平均回收率101.0%(RSD=0.6%,n=6);五味子醇甲在0.016~0.32μg范围内,线性关系良好,平均回收率99.06%(RSD=1.4%,n=6)。结论:此方法准确,重现性好,可作为更年安丸的质量控制方法。 展开更多
关键词 更年安丸 质量标准 显微鉴别 TLC HPLC
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HPLC法测定冠心丸中丹酚酸B的含量 被引量:3
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作者 李秀贤 柏丹凤 +1 位作者 田金苗 王怡君 《辽宁中医杂志》 CAS 2013年第9期1881-1882,共2页
目的:研究完善冠心丸的质量标准。方法:HPLC法测定制剂中丹酚酸B的含量。采用WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm.5μm);流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(28.5∶9.5∶1∶61),流速1.0mL·min-1;检测波长:286nm.柱温30℃。进样量为10... 目的:研究完善冠心丸的质量标准。方法:HPLC法测定制剂中丹酚酸B的含量。采用WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm.5μm);流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(28.5∶9.5∶1∶61),流速1.0mL·min-1;检测波长:286nm.柱温30℃。进样量为10μL。结果:丹酚酸B的线性范围分别为0.02475~0.7425μg(r=0.9998),回收率为99.2%(RSD=0.34%,n=6)。结论:所建方法简单、可靠,可作为冠心丸的质量控制标准。 展开更多
关键词 丹酚酸B 冠心丸 高效液相色谱法
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