超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘类化妆品中保泰松与氨基比林的研究 被引量：7

1

作者 熊爽 刘成雁 +5 位作者 王志嘉 李红 任雪冬 王璐 田福林 赵海波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期980-985,共6页

建立了快速测定祛痘类化妆品中保泰松和氨基比林的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙腈为提取溶剂超声萃取,经Oasis HLB固相萃取柱净化浓缩后,采用Eclipse XDB-C_(18)(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,甲醇... 建立了快速测定祛痘类化妆品中保泰松和氨基比林的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙腈为提取溶剂超声萃取,经Oasis HLB固相萃取柱净化浓缩后,采用Eclipse XDB-C_(18)(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,甲醇-10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min^(-1)。采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,保泰松和氨基比林在2.0~200.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限分别为1.5、0.8μg·kg^(-1),定量下限分别为4.9、2.7μg·kg^(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77.8%~93.4%,日内相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.8%,日间RSD为3.6%~9.5%。该方法简捷、快速、检出限低,能够为化妆品中保泰松和氨基比林残留状况的监测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 保泰松 氨基比林 固相萃取

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轻烧镁中枸溶性镁测定方法研究 被引量：7

2

作者 赵延华 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期81-83,共3页

在28～30℃时用2％柠檬酸提取轻烧镁中柠檬酸镁，用草酸铵去除钙后，再用EDTA标准溶液滴定。此方法适合高含量枸溶性镁含量的测定，方法操作简单，终点易判断，具有较好的精密度和回收率。

关键词 轻烧镁 枸溶性镁 测定

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中空纤维膜液相微萃取-气相色谱法测定饮用水中四氯化碳残留量 被引量：2

3

作者 常健 赵健 周新宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1063-1065,共3页

提出了气相色谱法测定饮用水中四氯化碳残留量的方法。样品采用中空纤维膜液相微萃取法萃取,以甲苯作为萃取溶剂,于20℃在600r.min-1转速下萃取20min。在优化的试验条件下,四氯化碳的质量浓度在12.5～150μg.L-1范围内与峰面积呈线性关... 提出了气相色谱法测定饮用水中四氯化碳残留量的方法。样品采用中空纤维膜液相微萃取法萃取,以甲苯作为萃取溶剂,于20℃在600r.min-1转速下萃取20min。在优化的试验条件下,四氯化碳的质量浓度在12.5～150μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2μg.L-1。方法用于分析饮用水,并用标准加入法做回收试验,回收率在97.5%～102.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%～3.3%之间。 展开更多

关键词 中空纤维膜 液相微萃取 气相色谱法 四氯化碳

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气相色谱-串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯 被引量：35

4

作者 李红 田福林 +1 位作者 任雪冬 王歆睿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期563-566,共4页

建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,利用MS/MS... 建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的邻苯二甲酸酯进行分析,在10～1 000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.997 3～0.997 6;6种邻苯二甲酸酯的相对标准偏差(RSD)不大于14.3%,2μg/kg和10μg/kg两个加标水平的回收率为72.9%～106.2%;6种目标化合物的检出限为0.1～0.5μg/kg。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于土壤样品中邻苯二甲酸酯的分析。 展开更多

关键词 气相色谱 串联质谱 邻苯二甲酸酯 增塑剂 土壤

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复热食用植物油结构变化的红外吸收光谱分析 被引量：12

5

作者 赵延华 刘成雁 +3 位作者 王志嘉 韩旭 常建 张素艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期373-378,共6页

利用衰减全反射(ATR)傅立叶红外光谱(FTIRS)法对市售优质品牌的8种植物油(转基因豆油、非转基因豆油、葵花籽油、花生油、玉米油、红花籽油、调和油、橄榄油)未加热及反复高温加热后的红外二阶导数光谱进行比较,发现复热食用油在反复高... 利用衰减全反射(ATR)傅立叶红外光谱(FTIRS)法对市售优质品牌的8种植物油(转基因豆油、非转基因豆油、葵花籽油、花生油、玉米油、红花籽油、调和油、橄榄油)未加热及反复高温加热后的红外二阶导数光谱进行比较,发现复热食用油在反复高温加热下会使不饱和脂肪酸亚油酸、亚麻酸的含量降低,饱和脂肪酸棕榈酸和硬脂酸的含量增加;顺式脂肪酸的含量下降,反式脂肪酸的含量明显增加。确定以二阶导数光谱中3 009、988、966 cm-13处特征吸收峰的峰高判定是否为反复加热用油。此方法样品用量少、分析速度快,可从整体上了解油品的质量及成分,并可作为市场复热食用油的快速筛查方法,也可为地沟油检测方法的建立提供理论依据。 展开更多

关键词 傅立叶变换红外光谱法 衰减全反射 食用植物油 二阶导数光谱 反复高温加热 地沟油

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傅里叶变换红外光谱法对掺假橄榄油的快速鉴别 被引量：13

6

作者 王志嘉 赵延华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期785-788,792,共5页

利用衰减全反射傅里叶红外光谱法对掺假橄榄油进行了快速鉴别研究。对掺入转基因大豆油、非转基因大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、调和油等的橄榄油采用160℃高温加热8h处理,通过观察样品加热前、后二阶导数光谱在988cm-1处特征吸... 利用衰减全反射傅里叶红外光谱法对掺假橄榄油进行了快速鉴别研究。对掺入转基因大豆油、非转基因大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、调和油等的橄榄油采用160℃高温加热8h处理,通过观察样品加热前、后二阶导数光谱在988cm-1处特征吸收峰的吸光度变化,准确鉴别橄榄油是否掺假。该方法操作简便、前处理无需有机试剂,可作为市场筛查掺假橄榄油的快速鉴别方法。 展开更多

关键词 傅里叶变换红外光谱法 衰减全反射 橄榄油 掺假 二阶导数光谱

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气相色谱-串联质谱法测定不同产地大米中的角鲨烯 被引量：12

7

作者 李红 田福林 +1 位作者 刘成雁 程光荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1179-1182,共4页

通过比较大米中角鲨烯的不同提取方法,选用优化后的索氏提取/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法对不同产地大米中的角鲨烯进行定性及定量分析。结果表明,该方法在1～50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998 7;检出限为0.1 mg/kg;在... 通过比较大米中角鲨烯的不同提取方法,选用优化后的索氏提取/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法对不同产地大米中的角鲨烯进行定性及定量分析。结果表明,该方法在1～50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998 7;检出限为0.1 mg/kg;在5、20 mg/kg 2个加标水平下的回收率可达96%～104%;相对标准偏差(RSD)不大于3.6%。对不同产地大米中角鲨烯的分析表明,该方法的灵敏度高、重复性好,可作为区分大米不同种属、产地和品质的有效方法。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 角鲨烯 大米 索氏提取

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傅里叶变换红外光谱法快速鉴别掺假蜂蜜 被引量：12

8

作者 赵延华 刘成雁 +3 位作者 韩旭 姚琳 谭佳昱 张素艳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期136-139,共4页

利用衰减全反射傅里叶红外光谱法对三种掺假蜂蜜进行了快速鉴别。对掺入的蔗糖、葡萄糖的蜂蜜的特征吸收峰进行了多峰位的比较,判定是否为掺假蜂蜜。对掺入不同含量果葡糖浆的蜂蜜红外图谱,进行计算软件处理后通过二阶导数图谱在1 054c... 利用衰减全反射傅里叶红外光谱法对三种掺假蜂蜜进行了快速鉴别。对掺入的蔗糖、葡萄糖的蜂蜜的特征吸收峰进行了多峰位的比较,判定是否为掺假蜂蜜。对掺入不同含量果葡糖浆的蜂蜜红外图谱,进行计算软件处理后通过二阶导数图谱在1 054cm-1、817cm-1两处的吸收峰,可以准确的判定掺入蜂蜜中果葡糖浆的含量。对掺入蜂蜜中的三种物质蔗糖、葡萄糖、果葡糖浆的最小检出限量为10%。该方法样品用量少、操作简便、无需前处理、分析速度快,可作为市场筛查掺假蜂蜜的快速检测方法。 展开更多

关键词 傅里叶变换红外光谱法 衰减全反射 蜂蜜 掺假 二阶导数谱图

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物 被引量：7

9

作者 熊爽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期142-147,共6页

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L^(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数... 采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L^(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2~3.8μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.7%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 减肥药物 基质 保健食品 固相萃取

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量 被引量：7

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作者 王璐 刘成雁 +4 位作者 王志嘉 任雪冬 吴冬冬 尤海丹 熊爽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期526-531,共6页

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂，经ZorbaxSB—C18色谱柱分离，以乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0．3mL／min；采用电喷... 建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂，经ZorbaxSB—C18色谱柱分离，以乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0．3mL／min；采用电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测（MRM）扫描方式检测；基质匹配标准曲线法定量。结果表明，6种化合物分别在3．0～100μg／L（苏丹红Ⅰ，Ⅱ）及30～1000μg/L（松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ，Ⅳ）范围内线性关系良好，相关系数均大于0．99，方法检出限为0．7～8．6μg·kg^-1，定量下限为2．2—25．1μg·kg^-1低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76．5％～94．9％，相对标准偏差（RSD）为2．3％-9．9％。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结，为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏，适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 松香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 苏丹红Ⅰ~Ⅳ 中药制剂

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气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：7

11

作者 李红 赵海波 +3 位作者 姜薇 田福林 刘成雁 王志嘉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期148-152,共5页

采用气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。烟用水基胶样品0.300g经2mL水分散,用10mL正己烷萃取5min。在气相色谱分离中用DB-35MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。15种邻苯二甲酸... 采用气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。烟用水基胶样品0.300g经2mL水分散,用10mL正己烷萃取5min。在气相色谱分离中用DB-35MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。15种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.006~0.027μg·g^(-1)。在4,20,100μg·g^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为87.8%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.1%。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 邻苯二甲酸酯 烟用水基胶

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傅里叶变换-红外光谱法快速测定面粉中滑石粉 被引量：6

12

作者 赵延华 韩旭 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期208-210,共3页

提出了应用衰减全反射(ATR)傅里叶变换-红外光谱(FT-IRS)法快速检测面粉中混入的滑石粉,测定中采用中红外检测器。根据滑石粉的标准红外光谱图并为避免面粉的吸收干扰,选择滑石粉在3 674.96 cm-1及668.16 cm-1两处的特征吸收峰作为判定... 提出了应用衰减全反射(ATR)傅里叶变换-红外光谱(FT-IRS)法快速检测面粉中混入的滑石粉,测定中采用中红外检测器。根据滑石粉的标准红外光谱图并为避免面粉的吸收干扰,选择滑石粉在3 674.96 cm-1及668.16 cm-1两处的特征吸收峰作为判定面粉中是否含有滑石粉的依据,并且其吸收强度随滑石粉含量的增加而增加。由于面粉中滑石粉质量分数低于0.5%和0.2%时,分别在上述两吸收峰波长处已不呈现吸收,方法中将1%(质量分数)作为滑石粉的检出限。此外,根据吸收峰的吸收强度可估算出滑石粉的含量。方法中选用的主要仪器工作条件为:①扫描范围为4 000～650 cm-1;②分辨率为8 cm-1;③扫描信号累加次数为32;④衰减全反射压力常数为100。 展开更多

关键词 傅里叶变换红外光谱法 衰减全反射 面粉 滑石粉

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顶空萃取-气相色谱-质谱法分析气雾型空气清新剂中的挥发性成分 被引量：4

13

作者 熊爽 李红 +2 位作者 任雪冬 赵海波 尤海丹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期353-354,共2页

随着人们生活水平的提高,人们对空气质量的要求也越来越高,环境异味对人体健康、情绪、工作效率等可造成一定的影响[1]。市售的空气清新剂主要有固体、液体、气雾型3种,其中气雾型空气清新剂最受欢迎,它具有易携带、使用方便、快速散香... 随着人们生活水平的提高,人们对空气质量的要求也越来越高,环境异味对人体健康、情绪、工作效率等可造成一定的影响[1]。市售的空气清新剂主要有固体、液体、气雾型3种,其中气雾型空气清新剂最受欢迎,它具有易携带、使用方便、快速散香等优点。 展开更多

关键词 空气清新剂 气相色谱-质谱法 气雾型 挥发性成分 顶空萃取 空气质量 人体健康 工作效率

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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂 被引量：4

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作者 王璐 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期629-634,共6页

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同... 采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。7种化合物的质量浓度均在0.10~30.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.1μg·kg^(-1)之间。在0.30,3.0,10.0μg·L^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在76.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~9.8%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 保健食品 化学镇静剂

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超高效液相色谱-串联质谱法测定根痛平胶囊及片剂中松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量 被引量：2

15

作者 王志嘉 王璐 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第4期425-428,共4页

样品0.200 0g在乙醇中超声提取30min,再用乙醇稀释至10.0mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液(17+3)混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲... 样品0.200 0g在乙醇中超声提取30min,再用乙醇稀释至10.0mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液(17+3)混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲线,外标法定量。结果表明:松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量浓度均在10.0~1 000μg·L^(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)分别为0.9,3.1μg·kg^(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在95.2%~101%之间,日内、日间精密度(n=6)均小于9%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 松香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 根痛平胶囊及片剂

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气相色谱-质谱法分析水和土壤中化学毒剂模拟剂 被引量：1

16

作者 李红 田福林 +5 位作者 刘成雁 王志嘉 赵海波 王晓东 尤海丹 王歆睿 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期247-251,共5页

为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱-质谱(GC/MS)快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分... 为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱-质谱(GC/MS)快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明:本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1～10mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3～2.1μg/L,定量限为1.1～7.1μg/L;在土壤中的检出限为1.0～2.7μg/kg,定量限为3.4～8.8μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%～101.9%、70.8%～112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 化学毒剂模拟剂 水 土壤

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傅里叶变换红外光谱法快速鉴别芝麻香油

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作者 赵延华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期108-109,共2页

芝麻香油的榨取方法一般分为机榨香油和小磨香油两种。芝麻香油的主要成分为不饱和脂肪酸[1],另外还含有蛋白质、芝麻酸、芝麻素、维生素E、卵磷脂、钙、磷、铁等矿物质,是一种营养极为丰富的食用油,更具有保健和药用价值[2]。

关键词 傅里叶变换红外光谱法 小磨香油 芝麻素 快速鉴别 不饱和脂肪酸 维生素E 药用价值 卵磷脂

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