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气相色谱-质谱法和高效液相色谱-串联飞行时间质谱法分析爬山虎吸盘分泌物
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作者 田福林 李红 +3 位作者 刘成雁 王志嘉 程光荣 赵海波 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1219-1222,1227,共5页
爬山虎吸盘分泌物样品用甲醇-氯仿(2+1)混合液提取并离心分离,取上清液用于分析。气相色谱质谱法鉴定得到15种相对分子质量小于450且较易挥发的有机化合物,其中主要成分有谷甾醇、甲基-α-D-吡喃型葡萄糖苷、2,4-双-(1,1-二甲... 爬山虎吸盘分泌物样品用甲醇-氯仿(2+1)混合液提取并离心分离,取上清液用于分析。气相色谱质谱法鉴定得到15种相对分子质量小于450且较易挥发的有机化合物,其中主要成分有谷甾醇、甲基-α-D-吡喃型葡萄糖苷、2,4-双-(1,1-二甲基乙基)苯酚、豆甾醇和棕榈酸等。从高效液相色谱-飞行时间质谱法所得质谱图,确认了19种较难挥发的有机化合物的经验分子式及其相对分子质量(Mr在200-920之间);而且在这些碳氢化合物中,12种化合物同时含氧及氮,3种化合物同时含氧、氮及硫。据此推断此类化合物易于产生氢键,而氢键的相互作用与爬山虎的攀爬功能存在一定关联。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 高效液相色谱-串联飞行时间质谱法 爬山虎 吸盘分泌物
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气相色谱-串联质谱法测定土壤中多环芳烃和多氯联苯 被引量:19
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作者 田福林 刘成雁 +1 位作者 王志嘉 赵海波 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期212-216,共5页
研究土壤中持久性有机污染物的含量可以为区域环境治理和来源解析提供基础数据。本文通过固相萃取结合气相色谱-串联质谱法建立了16种多环芳烃和15种多氯联苯的检测方法,并优化了固相萃取净化方法、色谱条件以及质谱碰撞能量。结果表明1... 研究土壤中持久性有机污染物的含量可以为区域环境治理和来源解析提供基础数据。本文通过固相萃取结合气相色谱-串联质谱法建立了16种多环芳烃和15种多氯联苯的检测方法,并优化了固相萃取净化方法、色谱条件以及质谱碰撞能量。结果表明16种多环芳烃和15种多氯联苯的标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数r^2>0.999,方法的检出限为0.1~2.5μg·kg^(-1),16种多环芳烃的平均加标回收率范围为62.5%~113.5%,相对标准偏差在2.3%~8.2%之间,15种多氯联苯的平均加标回收率范围为62.6%~91.4%,相对标准偏差在5.2%~7.8%之间。方法的准确度和精密度较高,通过对实际样品的测定,说明该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能满足土壤中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。 展开更多
关键词 土壤 多环芳烃 多氯联苯 串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量 被引量:7
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作者 王璐 刘成雁 +4 位作者 王志嘉 任雪冬 吴冬冬 尤海丹 熊爽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期526-531,共6页
建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂,经ZorbaxSB—C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min;采用电喷... 建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂,经ZorbaxSB—C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测;基质匹配标准曲线法定量。结果表明,6种化合物分别在3.0~100μg/L(苏丹红Ⅰ,Ⅱ)及30~1000μg/L(松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ,Ⅳ)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.7~8.6μg·kg^-1,定量下限为2.2—25.1μg·kg^-1低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76.5%~94.9%,相对标准偏差(RSD)为2.3%-9.9%。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结,为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 松香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 苏丹红Ⅰ~Ⅳ 中药制剂
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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂 被引量:4
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作者 王璐 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期629-634,共6页
采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同... 采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。7种化合物的质量浓度均在0.10~30.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.1μg·kg^(-1)之间。在0.30,3.0,10.0μg·L^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在76.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~9.8%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 保健食品 化学镇静剂
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气相色谱-质谱法解析重烷基苯异构体的烃基结构 被引量:1
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作者 赵海波 田福林 王璐 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期338-341,共4页
重烷基苯(HAB)是生产十二烷基苯过程中的副产物,产量约占烷基苯的10%,主要用于生产采油驱油剂、润滑油添加剂和导热油等。以重烷基苯为原料合成的重烷基苯磺酸盐具有优良的降低油/水界面张力的特性,将其作为驱油剂用于三次采油... 重烷基苯(HAB)是生产十二烷基苯过程中的副产物,产量约占烷基苯的10%,主要用于生产采油驱油剂、润滑油添加剂和导热油等。以重烷基苯为原料合成的重烷基苯磺酸盐具有优良的降低油/水界面张力的特性,将其作为驱油剂用于三次采油中,可大幅度提高采油率,成为三次采油中最重要的驱油用表面活性剂,其驱油机理还有待于进一步深入研究,有研究表明烃基结构是影响其使用性能的重要因素之一。 展开更多
关键词 重烷基苯磺酸盐 气相色谱-质谱法 烃基结构 异构体 驱油用表面活性剂 解析 润滑油添加剂 三次采油
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超高效液相色谱-串联质谱法测定根痛平胶囊及片剂中松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量 被引量:2
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作者 王志嘉 王璐 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第4期425-428,共4页
样品0.200 0g在乙醇中超声提取30min,再用乙醇稀释至10.0mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液(17+3)混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲... 样品0.200 0g在乙醇中超声提取30min,再用乙醇稀释至10.0mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液(17+3)混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲线,外标法定量。结果表明:松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量浓度均在10.0~1 000μg·L^(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)分别为0.9,3.1μg·kg^(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在95.2%~101%之间,日内、日间精密度(n=6)均小于9%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 松香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 根痛平胶囊及片剂
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