建立了柠檬苦素类化合物的QuEChERS-HPLC检测方法,同时测定了不同品种柚类果实中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮3种柠檬苦素类化合物含量。样品经乙腈均质超声提取,离心后取上清液,用QuEChERS净化管净化,通过CAPCELL PAK C_(18)MG色谱柱(250 ...建立了柠檬苦素类化合物的QuEChERS-HPLC检测方法,同时测定了不同品种柚类果实中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮3种柠檬苦素类化合物含量。样品经乙腈均质超声提取,离心后取上清液,用QuEChERS净化管净化,通过CAPCELL PAK C_(18)MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)梯度洗脱分离,检测波长为210 nm,二极管阵列检测器。结果表明,方法在0.10~200μg/mL线性良好,相关系数大于0.999,平均回收率为99.0%~100.3%,相对标准偏差为1.0%~2.1%。柚类果实不同品种以及不同果实组织部位中3种柠檬苦素类化合物含量差异显著。该研究可为柠檬苦素类化合物在食品和医药等领域的利用研究提供参考。展开更多
应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固...应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1∶1的0.05%(体积分数,下同)甲酸-甲醇混合溶液1.00mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离。选用Poroshell 120EC-C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.7μm)作为固定相,用不同比例的(A)含0.05%甲酸的5mmol·L^-1乙酸铵溶液和(B)乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4~800μg·L^-1,有1种为40~8 000μg·L^-1,还有4种为400~80 000μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.02~2μg·g-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~9.7%。展开更多
