期刊文献+
共找到160篇文章
< 1 2 8 >
每页显示 20 50 100
赛默飞世尔科技公司开发多种流变特性与黏度测定产品组合
1
《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期135-135,共1页
关键词 产品组合 流变特性 黏度计 测定 科技 实验室技术 开发 慕尼黑
在线阅读 下载PDF
赛默飞世尔科技公司推出全新系列的微量锥形双螺杆混合机
2
《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期182-182,共1页
关键词 锥形双螺杆 混合机 新系 科技 高分子材料 生物科学 纳米技术 型号
在线阅读 下载PDF
中国将成为赛默飞世尔科技亚洲业务发展重点
3
《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期100-100,共1页
关键词 业务发展 中国 亚洲 科技 首席执行官 香格里拉 北京
在线阅读 下载PDF
电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正 被引量:2
4
作者 戴培东 李志华 +1 位作者 游世文 宗同强 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期185-190,共6页
砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 地下水 质谱干扰 干扰校正
在线阅读 下载PDF
星天牛防治视角下的苦楝枝条及叶片挥发性成分的气相色谱-质谱分析 被引量:1
5
作者 曹巧林 易锐 +1 位作者 马超 曾海龙 《林业科技》 2025年第1期51-54,共4页
[目的]分析苦楝枝条及叶片挥发物成分,找出可能对星天牛产生引诱效果的化学物质。[方法]通过顶空-固相萃取苦楝树枝条及叶片,采用色谱、质谱仪对成分进行检测分析。用SPSS27软件对试验数据进行独立样本t检验。[结果]苦楝枝条与叶片的挥... [目的]分析苦楝枝条及叶片挥发物成分,找出可能对星天牛产生引诱效果的化学物质。[方法]通过顶空-固相萃取苦楝树枝条及叶片,采用色谱、质谱仪对成分进行检测分析。用SPSS27软件对试验数据进行独立样本t检验。[结果]苦楝枝条与叶片的挥发性成分存在显著差异,枝条共检出挥发性成分47种,叶片29种,共同成分17种。其中枝条主要挥发性成分为乙醇、二丙基二硫、α-依兰油烯、d-柠檬烯、双环大根香叶烯、桧烯、丙硫醇、β-月桂烯等,叶片主要化学成分为(3E)-4,8-二甲基壬-1,3,7-三烯、乙醇、桧烯、双环大根香叶烯、β-月桂烯、d-柠檬烯等。枝条和叶片中单萜类化合物(C_(10)H_(16))与倍半萜类化合物(C15H24)含量较多,其中枝条中单萜类化合物含量占21.38%,倍半萜类化合物占27.73%;叶片中单萜类化合物占40.07%,倍半萜类化合物占17.35%。枝条与叶片中含量较多且成分相同的是乙醇、d-柠檬烯、双环大根香叶烯、桧烯、β-月桂烯。 展开更多
关键词 苦楝 挥发性成分 气相色谱-质谱
在线阅读 下载PDF
通过反应热裂解-气质联用法鉴别聚酯材料
6
作者 潘斐 步峰 +2 位作者 叶淋泉 董晓明 曾乐 《塑料》 北大核心 2025年第2期85-89,共5页
常见的聚酯有聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)等。为满足不同客户的需求,3种聚酯常混合使用。三者在化学结构上相似,重复结构单元中仅相差1~2个CH_(2),三者物理及化学性质非常相似,因... 常见的聚酯有聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)等。为满足不同客户的需求,3种聚酯常混合使用。三者在化学结构上相似,重复结构单元中仅相差1~2个CH_(2),三者物理及化学性质非常相似,因此,在实际检测中,这3种聚酯很难通过普通方法进行区分。为了更快捷、有效地鉴别聚酯材料,利用一种改良的热裂解气质联用的鉴定方法,将聚酯材料先与部分甲基化试剂混合后,采用热裂解仪进行反应热裂解测试,生成构成聚酯单体的甲酯,再用气质联用仪快速分析鉴定,结果表明,单体甲酯化衍生物出峰较快,分离度较好,能在5 min内鉴别PET、PBT、PTT及其共混物,与红外光谱法、熔点法、核磁法、普通热裂解法相比,整个分析过程更简单有效。 展开更多
关键词 材料分析 聚酯材料鉴别 反应热裂解法 气相色谱 质谱
在线阅读 下载PDF
古骨胶原硫含量和同位素比值的测定及其考古学意义
7
作者 蔡慧娉 薛轶宁 +1 位作者 杨刘杨 胡耀武 《文物保护与考古科学》 北大核心 2025年第2期8-16,共9页
人(动物)骨胶原蛋白的硫稳定同位素比值,不仅可区分个体食物来源的差异,也可判断其迁徙行为。然而,受限于硫元素在骨胶原蛋白中的低含量(约0.2%),硫元素含量和其同位素比值的准确测定,一直是制约同位素生物考古研究的瓶颈。近些年来,国... 人(动物)骨胶原蛋白的硫稳定同位素比值,不仅可区分个体食物来源的差异,也可判断其迁徙行为。然而,受限于硫元素在骨胶原蛋白中的低含量(约0.2%),硫元素含量和其同位素比值的准确测定,一直是制约同位素生物考古研究的瓶颈。近些年来,国际学界新出现的质谱分析技术,虽已可实现对低样品量骨胶原S同位素比值的测定,但因缺乏低含量硫标准物质造成硫元素含量测定困难的问题依然存在。目前,我国尚未见到专门用于古骨胶原S含量和同位素测试方法的相关报道。为此,本研究利用基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联机系统以磺胺和面团参考物质(pasta reference material,S含量为0.14%)为S元素含量测定的标准物质;以国际稳定同位素参考物质USGS42和USGS89为同位素标准物质,对2例古骨胶原中S含量和碳氮硫稳定同位素比值进行了多次测定;并以国际稳定同位素标样IAEA-S-1和IAEA-S-2对骨胶原数据校正,首次建立了骨胶原S含量和同位素比值的分析技术。该技术以低S含量参考物质为元素含量标准物质实现了古骨胶原S含量的准确测定(标准偏差约为0.02%);在保证硫稳定同位素测试精度、准度(<0.4‰)和仪器稳定的情况下,古骨胶原的用量(5.2~5.8 mg)较常用量(10 mg)大幅降低。该分析技术的建立,对于在我国重建先民(动物)的食谱和生存环境、探讨其迁徙行为具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 元素分析-稳定同位素比值质谱仪 考古骨胶原 硫稳定同位素 元素含量 低样品量
在线阅读 下载PDF
使用赛默飞iCAP 7600 ICP-OES进行超快速农业土壤分析 被引量:2
8
作者 James Hannan 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期169-170,共2页
不断加强的经济和环境压力促使种植业采用高新技术来加速植物生长并提高产量.农民采用的技术之一是定向施肥,该技术可以确保不同的营养素按照土壤实际缺少情况和需要施入,同时产生最少的废弃物.该过程需要对土地进行取样,然后通过... 不断加强的经济和环境压力促使种植业采用高新技术来加速植物生长并提高产量.农民采用的技术之一是定向施肥,该技术可以确保不同的营养素按照土壤实际缺少情况和需要施入,同时产生最少的废弃物.该过程需要对土地进行取样,然后通过全球定位卫星(Global Positioning Satellites,以下简称GPS)对样品坐标进行标记.对这些土壤样品进行营养素信息的分析,并将结果上传至GPS系统,引导肥料分布系统将正确的土壤营养素配方输送至准确的位置,从而营造理想的生长条件. 展开更多
关键词 土壤分析 超快速 农业 高新技术 全球定位卫星 土壤样品 GPS系统 营养素
在线阅读 下载PDF
离子色谱法同时测定脱硫液中8种有机胺类物质
9
作者 高立红 姜振邦 +1 位作者 郑洪国 厉文辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期452-457,共6页
有机胺脱硫工艺因高效、经济等优点,应用越来越广泛。不同配比的有机胺对二氧化硫脱除效果不同。因此,对脱硫液中的不同有机胺成分进行准确测定具有重要意义。离子色谱法检测有机胺不需要衍生步骤,前处理简单,并且可同时测定多种有机胺... 有机胺脱硫工艺因高效、经济等优点,应用越来越广泛。不同配比的有机胺对二氧化硫脱除效果不同。因此,对脱硫液中的不同有机胺成分进行准确测定具有重要意义。离子色谱法检测有机胺不需要衍生步骤,前处理简单,并且可同时测定多种有机胺。本研究采用离子色谱法同时测定乙醇胺(MEA)、二乙基乙醇胺(DEEA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)、羟乙基乙二胺(AEEA)、哌嗪(PZ)、N-羟乙基哌嗪(HEPZ)、二乙烯三胺(DETA)等8种有机胺。实验对比不同型号色谱柱、淋洗液和柱温条件对8种有机胺的分离效果,最终采用IonPac CS17色谱柱,柱温35℃,甲基磺酸(MSA)水溶液梯度淋洗,抑制电导法进行测定。脱硫液样品采用超纯水稀释,过0.22μm尼龙微孔滤膜和OnGuardⅡRP柱后进样分析,样品前处理简便。8种有机胺在一定范围内具有良好的线性关系,判定系数R~2≥0.998 0。以信噪比(S/N)=3时对应的有机胺质量浓度为检出限(LOD),以S/N=10时对应的有机胺质量浓度为定量限(LOQ)。在进样量1.0μL时,LOD即可达到0.02~0.08 mg/L, LOQ为0.07~0.27 mg/L。实际样品的加标回收率为93.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.31%~1.2%,说明方法具有良好的准确性和精密度,适用于脱硫液中多种有机胺的测定。 展开更多
关键词 离子色谱 有机胺类物质 脱硫液
在线阅读 下载PDF
酸分馏效应对GasBench-IRMS测定碳酸盐碳、氧同位素的影响
10
作者 王楠 赵彦彦 田有荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期401-411,I0004,共12页
本文利用在线制样装置(GasBench)和稳定同位素比质谱仪(IRMS)测试一系列碳酸盐标准物质和现代海洋浮游有孔虫样品,在不同测试条件下,分析不同性状碳酸盐矿物的氧同位素分馏程度,计算氧同位素酸分馏系数,探讨酸分馏效应对不同碳酸盐矿物... 本文利用在线制样装置(GasBench)和稳定同位素比质谱仪(IRMS)测试一系列碳酸盐标准物质和现代海洋浮游有孔虫样品,在不同测试条件下,分析不同性状碳酸盐矿物的氧同位素分馏程度,计算氧同位素酸分馏系数,探讨酸分馏效应对不同碳酸盐矿物氧同位素测定的影响机制和控制因素,以及对氧同位素测试值(δ^(18)O_(m))的校正方法。结果表明,酸分馏效应对氧同位素值的影响主要是由于生成的CO_(2)气体与顶空瓶中气态水(高温时主要影响)或酸中游离态自由水(低温时主要影响)之间发生氧同位素交换引起的。不同性状碳酸盐标准物质的氧同位素酸分馏系数具有显著差异,且与氧同位素组成相关。δ^(18)O_(m)值发生偏移的程度与反应温度、样品量、磷酸含水量以及酸中游离态和气态水的氧同位素组成与样品氧同位素组成之间的差异等因素有关。氧同位素酸分馏效应与信号强度具有显著相关性。建议精确称量相同质量的标准物质和样品,遵循信号强度匹配的原则,并采用多种标准物质线性校正的方法有效校正氧同位素分馏现象。在较低的反应温度(25℃)下,氧同位素分馏程度较轻微,δ^(18)O分析精度更高,优于0.05‰。本方法为精确测定碳酸盐中碳、氧同位素组成提供了参考,可有效提高相关的测试精度。 展开更多
关键词 在线制样装置-稳定同位素比质谱仪(GasBench-IRMS) 磷酸法 碳酸盐 氧同位素 酸分馏效应
在线阅读 下载PDF
手持近红外光谱法快速定量检测初烤烟叶中的尼古丁含量 被引量:3
11
作者 刘俊 姜林铃 +4 位作者 李晨曲 陈辉 刘静 李伟民 李健 《南方农机》 2024年第2期142-144,153,共4页
【目的】近红外光谱技术具有使用简便、无损、快速、准确的优点,使用手持近红外方法在现场对原烟片进行无损检测对烟片的现场管控分级等具有重要意义。【方法】本研究采用微机电(MEMS)手持近红外光谱技术,基于不同产地等级、类型的398... 【目的】近红外光谱技术具有使用简便、无损、快速、准确的优点,使用手持近红外方法在现场对原烟片进行无损检测对烟片的现场管控分级等具有重要意义。【方法】本研究采用微机电(MEMS)手持近红外光谱技术,基于不同产地等级、类型的398个初烤烟叶样品进行建模,烟叶不做任何处理直接扫描,对所得光谱进行一阶导数、平滑以及范围归一化处理等,并采用偏最小二乘法(PLS)建立了初烤烟片的尼古丁预测模型进行效果评估。【结果】该模型线性良好,R2达到0.78,RMSEC值为0.44;且模型预测效果不错,绝对偏差在0.1%以内,相对偏差在5%以内,精度完全满足现场无处理快速检测烟片的要求,可以实际使用。【结论】本研究能够为烟片的现场无处理快速检测、烟片质控以及烟片的现场分级,提供切实、可行的指导和借鉴,后续可对水分、总糖、总氮等其他相关指标进行建模,完善手持近红外光谱技术对于现场烟片检测的使用效果。 展开更多
关键词 烟片 尼古丁 近红外 手持 定量
在线阅读 下载PDF
离子色谱法同时测定饮用水中铬(六价)、草甘膦、高氯酸盐及7种阴离子含量 被引量:2
12
作者 周亮 吴国权 陈洁 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第12期271-275,共5页
该研究通过优化色谱条件及方法学考察建立了一种离子色谱技术同时测定饮用水中痕量铬(六价)、草甘膦(GLY)、高氯酸盐及7种常规阴离子(F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-))含量的方法,并采用该方... 该研究通过优化色谱条件及方法学考察建立了一种离子色谱技术同时测定饮用水中痕量铬(六价)、草甘膦(GLY)、高氯酸盐及7种常规阴离子(F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-))含量的方法,并采用该方法对饮用水中的10种目标物进行测定。结果表明,最优色谱条件为:以Dionex^(TM) IonPac^(TM) AS20为分析柱,Dionex^(TM) IonPac^(TM) AG20为保护柱,KOH为淋洗液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,抑制器为ADRS600(4 mm),抑制电流为138 mA,柱温为30℃,检测器温度为35℃,进样量为500μL。痕量铬(六价)、GLY、高氯酸盐及7种常规阴离子在各自的线性范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)均在0.079~1.145μg/L和0.263~3.817μg/L之间;各物质之间的分离度>1.5;重复性、稳定性试验结果的相对标准偏差(RSD)均≤3.38%;以饮用水为本底进行加标回收试验,各物质的平均加标回收率为90.9%~98.1%,加标回收率试验及精密度试验结果的RSD分别为0.67%~4.33%、0.12%~3.33%。综上,该方法适用于饮用水中痕量铬(六价)、GLY、高氯酸盐及7种常规阴离子的同时测定。 展开更多
关键词 饮用水 铬(六价) 草甘膦 阴离子 离子色谱法 抑制电导
在线阅读 下载PDF
双抑制在线基体去除-离子色谱法测定电池级碳酸锂中痕量阴离子 被引量:1
13
作者 吴刚 吴国权 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期291-295,共5页
建立了一种测定电池级碳酸锂中痕量阴离子的方法。用超纯水超声辅助溶解碳酸锂,采用在线基体去除法去除碳酸锂基体,基体去除过程中,样品首先流入到ADRS600(4 mm)抑制器(抑制电流150 mA,抑制器再生液外接水流速2 mL/min)中,在抑制器内通... 建立了一种测定电池级碳酸锂中痕量阴离子的方法。用超纯水超声辅助溶解碳酸锂,采用在线基体去除法去除碳酸锂基体,基体去除过程中,样品首先流入到ADRS600(4 mm)抑制器(抑制电流150 mA,抑制器再生液外接水流速2 mL/min)中,在抑制器内通过离子交换膜作用,碳酸锂中的锂离子与氢离子置换,碳酸锂变成碳酸;然后经过CRD 200(4 mm),碳酸以二氧化碳的形式排出离子色谱系统,从而达到去除碳酸锂基体的目的;最后待分析阴离子被自动富集在IonPac UTAC-LP2浓缩柱(35 mm×3 mm)上,通过阀切换技术将阴离子自动转移到色谱分析系统中。在色谱分析系统中,以IonPac AG18(50 mm×2 mm)为保护柱,IonPac AS18(250 mm×2 mm)为分析柱,柱温箱为30℃,KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,泵流速0.30 mL/min,抑制器为ADRS600(2 mm),抑制电流25 mA,进样体积为250μL,检测器为电导检测器。结果显示:F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)及SO_(4)^(2-)离子在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r≥0.999);各离子的检出限和定量限分别为0.05~0.88μg/L和0.15~2.92μg/L;碳酸锂样品连续6针进样各离子峰面积的相对标准偏差(RSD)均≤0.73%;同一碳酸锂样品处理完后分别放置0、2、4、8、12、18、24 h后进样,各离子峰面积的RSD均≤0.96%;在3个添加水平下,各离子加标回收率为93.3%~99.3%,RSD(n=6)为0.97%~3.45%;本方法具有方法定量限低(各离子定量限均为0.5 mg/kg)及多种离子同时分析的优势,适用于电池级碳酸锂中痕量阴离子的检测。 展开更多
关键词 离子色谱 阴离子 碳酸锂 在线基体去除 双抑制
在线阅读 下载PDF
柱后衍生离子色谱法在线监控自来水中铝离子含量
14
作者 肖凯青 吴国权 陈洁 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2146-2148,共3页
本文建立了连续在线监控自来水中铝离子含量的方法,确立最优色谱条件:以Thermo Scientific Dionex IonPac^(TM) CS10色谱柱作为分析柱,0.75 mol·L^(−1)盐酸溶液为淋洗液(流速1.0 mL·min^(−1)),0.3 mmol·L^(−1)铁钛试剂(T... 本文建立了连续在线监控自来水中铝离子含量的方法,确立最优色谱条件:以Thermo Scientific Dionex IonPac^(TM) CS10色谱柱作为分析柱,0.75 mol·L^(−1)盐酸溶液为淋洗液(流速1.0 mL·min^(−1)),0.3 mmol·L^(−1)铁钛试剂(Trion)+3 mol·L^(−1)乙酸铵为柱后衍生试剂(流速0.5 mL·min^(−1),柱温30℃);进样体积100μL,柱后衍生管体积750μL,紫外检测器波长310 nm.在最优色谱条件下,10 min即可完成样品分析,标准曲线为Y=9.8232 X+0.5982,相关系数(R)为0.9995,相对标准偏差(RSD)为0.43%(n=10),检出限(LOD)为1.42μg·L^(−1),样品加标回收率在97.0%—103.2%之间.本方法检测自来水中铝离子结果稳定、准确. 展开更多
关键词 铝离子 离子色谱 在线监控 自来水
在线阅读 下载PDF
基于GC-Orbitrap/MS技术在线分析水体中有机污染物
15
作者 姚超 邢江涛 +1 位作者 车金水 赵紫珺 《中国环境监测》 CSCD 北大核心 2024年第S1期108-118,共11页
在《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中,卤代烃和异味物质作为两类关键指标受到了特别关注。为此,开发了一种高通量在线分析水体中有机污染物的方法。该方法结合了多功能样品前处理全自动取样、顶空箭形固相微萃取(HS-SPME Arrow)... 在《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中,卤代烃和异味物质作为两类关键指标受到了特别关注。为此,开发了一种高通量在线分析水体中有机污染物的方法。该方法结合了多功能样品前处理全自动取样、顶空箭形固相微萃取(HS-SPME Arrow)和气相色谱静电场轨道阱高分辨质谱联用(GC-Orbitrap/MS)技术,用于在线筛查水体中的有机污染物,并对两类指标开展定量分析。通过对萃取头材料、平衡温度、萃取时间等进行条件试验,优化了HS-SPME Arrow技术,确保了分析结果的准确性和重复性,实现了对31种目标有机污染物的高效、灵敏检测。验证结果表明,该方法具有线性范围宽、检出限低的特征,检测结果能够达到生活饮用水标准的要求。此外,借助GC-Orbitrap/MS技术强大的定性和定量分析能力,该方法还可以对水中其他未知污染物进行非靶向筛查,从而为全面评估饮用水安全提供了一种强大的工具。 展开更多
关键词 气相色谱静电场轨道阱高分辨质谱联用(GC-Orbitrap/MS) 顶空箭形固相微萃取 水质 在线 有机污染物
在线阅读 下载PDF
基于三重四极杆ICP-MS/MS测定土壤和沉积物中的无机元素
16
作者 叶润 许敏 王飞 《中国环境监测》 CSCD 北大核心 2024年第S1期119-124,共6页
研究建立了采用氩气稀释-三重四极杆ICP-MS/MS氧气反应模式测定土壤和沉积物中无机元素的方法。通过分析不同浓度范围的有证标准物质(CRM),验证了方法的准确性和精密度。在12 h连续运行期间,共分析了300份样品,验证了方法的稳定性。结... 研究建立了采用氩气稀释-三重四极杆ICP-MS/MS氧气反应模式测定土壤和沉积物中无机元素的方法。通过分析不同浓度范围的有证标准物质(CRM),验证了方法的准确性和精密度。在12 h连续运行期间,共分析了300份样品,验证了方法的稳定性。结果显示,所有测量值与认证值高度一致,内标回收率在82%~108%之间,表明仪器运行稳定且测试过程不受样品基体影响。该方法适用于环境监测和地质勘探等领域土壤和沉积物中无机元素的快速、准确检测。 展开更多
关键词 氩气稀释 基质效应 三重四极杆ICP-MS/MS 氧气反应气体
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料 被引量:20
17
作者 修晓丽 罗忻 +5 位作者 牛增元 叶曦雯 汤志旭 李晶莹 王勇为 杜伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期961-968,共8页
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150r/min)提取.上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,C... 建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150r/min)提取.上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100mm×2.0mm,5μm)分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。m/z200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量.以保留时间和数据依赖扫描(data—dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6(5ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠. 展开更多
关键词 高效液相色谱 线性离子阱-静电场轨道 阱质谱 高分辨质谱 致癌染料 纺织品
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五种非法添加物 被引量:26
18
作者 杨雯筌 殷耀 +9 位作者 张睿 张晓燕 吕辰 柳菡 陈惠兰 沈崇钰 吴斌 林宏 丁涛 黄志强 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1321-1324,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm);流动相为0.1%甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 m L·min^(-1);质谱离子源为H-ESI源,正离子扫... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm);流动相为0.1%甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 m L·min^(-1);质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1—100 ng·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N>3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·m L^(-1);以S/N>10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng·m L^(-1).利用分散固相萃取技术Qu ECh ERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3%—102.5%,相对标准偏差(RSD)小于8.2%.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物. 展开更多
关键词 生物碱 高效液相色谱-串联质谱法 非法添加 火锅底料
在线阅读 下载PDF
液相色谱-串联质谱法检测玩具中的3种异噻唑啉酮类防腐剂 被引量:33
19
作者 杨荣静 卫碧文 +2 位作者 于文佳 高欢 孙晓娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期513-516,共4页
建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的分析方法。样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析。色谱流动相为甲醇-水(15... 建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的分析方法。样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析。色谱流动相为甲醇-水(15∶85,v/v),等度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析。3种被分析物的工作曲线线性范围均为2.0~1 000μg/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协调标准EN71-11-2005中推荐的方法。两种类型玩具样品中的加标回收率分别为95.9%~105.2%和94.7%~102.8%,精密度分别为3.04%~4.96%和2.36%~4.79%。应用本方法对10种玩具样品进行了测试,结果完全能满足欧盟玩具协调标准EN71-9-2005对玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 异噻唑啉酮 防腐剂 玩具
在线阅读 下载PDF
在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药 被引量:18
20
作者 黄克建 卢敏萍 +9 位作者 周哲 林翠梧 杨宁 刘晓锋 朱定姬 梁平 乔文涛 李宏森 李璐 黄晓青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期691-698,共8页
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分... 建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离( ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9997,检出限和定量限分别为0.02~1.00 ng/mL 和0.10~4.00 ng/mL,3个添加水平的回收率为81.0%~113.9%,相对标准偏差为0.1%~6.2%( n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱法 抗凝血杀鼠药 全血 尿液
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 8 下一页 到第
使用帮助 返回顶部