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小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物 被引量:1
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作者 周宇齐 钟旭 +3 位作者 宋洲 罗火焰 卢显鹏 吉义平 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期27-34,52,共9页
建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.... 建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002~0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%~129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%~21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。 展开更多
关键词 小体积液液萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 半挥发性有机污染物 地下水
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直接进样-UPLC-MS/MS测定地下水中10种有机农药
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作者 周宇齐 罗火焰 +3 位作者 宋洲 钟旭 卢显鹏 吉义平 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期223-228,共6页
建立了直接进样-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定地下水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、乐果、涕灭威、克百威、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、五氯酚和毒死蜱等10种有机农药方法。水样经0.22μm滤膜过滤... 建立了直接进样-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定地下水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、乐果、涕灭威、克百威、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、五氯酚和毒死蜱等10种有机农药方法。水样经0.22μm滤膜过滤,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^(-1),进样量为10μL,采用电喷雾正、负离子电离模式,多反应监测(MRM)检测,经内标法定量分析。10种有机农药的质量浓度在0.2~20μg·L^(-1)的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01~0.05μg·L^(-1),3个加标水平样品的平均回收率为82.3~116%,相对标准偏差为0.66~21.5%(n=6)。该方法操作简单高效,所需水样体积少且灵敏度高,满足地下水质量标准I类水限值,能够适应实际大批量地下水样品中10种有机农药的快速分析。 展开更多
关键词 液相色谱质谱联用仪 有机农药 直接进样 地下水
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DCB浸提-土壤中游离铁三种检测方法的比较与分析
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作者 鄢中妮 杨宝红 +2 位作者 冉福林 谭昌玲 熊福平 《中国标准化》 2024年第17期221-226,共6页
土壤中游离铁的测试方法有电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收分光光度法、比色法等。通过对比实验,发现三种方法各项指标均能满足检测要求,电感耦合等离子体发射光谱法测定RSD=0.50%,相关系数为1.0000,流程更简单,检出限更低,线性... 土壤中游离铁的测试方法有电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收分光光度法、比色法等。通过对比实验,发现三种方法各项指标均能满足检测要求,电感耦合等离子体发射光谱法测定RSD=0.50%,相关系数为1.0000,流程更简单,检出限更低,线性范围更宽,精密度更高,准确度更好。本文指出,在实际检测生产中,采用DCB浸提-电感耦合等离子体发射光谱法,既可确保结果准确可靠,又可大幅提高检测效率。该方法更适合大批量土壤样品中游离铁的测定。 展开更多
关键词 土壤 游离铁 电感耦合等离子体发射光谱法 原子吸收分光光度法 比色法
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丹江口库区库岸稳定性评价
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作者 彭慧 常亮 +2 位作者 文美霞 陈杨露 余杰 《工程建设与设计》 2024年第17期113-115,共3页
对丹江口库区库岸进行专项调查,在库岸基本特征分析的基础上,从地质条件、斜坡自然环境、地质灾害、动力作用4个方面对库岸稳定性进行评价,为丹江口库区生态环境保护和地质灾害防治规划提供初步的基础地质依据。
关键词 丹江口库区 库岸特征 稳定性评价
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铜绿山铜铁矿土壤重金属污染空间分布特征研究
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作者 梁川 李伟 +3 位作者 王辛 孙智杰 李慧娟 李寅 《能源与环境》 2024年第2期109-112,共4页
以大冶市铜绿山铜铁矿为研究区,系统采集了56个表层和深层土壤样品,并对Cu、Pb、Zn和Cr等14种重金属的含量进行了测定;采用GIS空间分析,研究了大冶市铜绿山铜铁矿区土壤中重金属元素的分布特征,采用单因子污染指数评价和内梅罗污染指数... 以大冶市铜绿山铜铁矿为研究区,系统采集了56个表层和深层土壤样品,并对Cu、Pb、Zn和Cr等14种重金属的含量进行了测定;采用GIS空间分析,研究了大冶市铜绿山铜铁矿区土壤中重金属元素的分布特征,采用单因子污染指数评价和内梅罗污染指数评价法对重金属的污染现状进行了研究。初步探讨了典型钻孔重金属元素的纵向分布规律。结果表明,铜绿山铜铁矿的土壤中Mn、Zn、As、Cu和Pb含量呈现高累积状态,重污染土壤占比34.09%。 展开更多
关键词 铜绿山铜铁矿 土壤污染 金属矿山 GIS 空间分布 污染指数
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液液萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物 被引量:9
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作者 周宇齐 杨杰 +5 位作者 宋洲 钟旭 罗火焰 卢显鹏 唐泽彪 吉义平 《化学分析计量》 CAS 2021年第12期6-12,共7页
建立液液萃取–气相色谱–质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物的方法。采用二氯甲烷和正己烷为萃取溶剂,经DB–5MS UI型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量。32种半挥发性有机化合物的质量... 建立液液萃取–气相色谱–质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物的方法。采用二氯甲烷和正己烷为萃取溶剂,经DB–5MS UI型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量。32种半挥发性有机化合物的质量浓度在2-100μg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001-0.006μg/L,平均回收率为76.0%-126%,测定结果的相对标准偏差为2.30%-14.1%(n=6)。该方法能够满足地下水中32种半挥发性有机化合物的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 半挥发性有机化合物 液液萃取 地下水
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超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量 被引量:3
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作者 罗火焰 宋洲 +3 位作者 吉义平 皮施施 周宇齐 谭凯 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1332-1336,共5页
取2 mL水样,依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^(-1)四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^(-1)9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液,在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析,涡旋2 min,静置1 min,收集下... 取2 mL水样,依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^(-1)四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^(-1)9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液,在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析,涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜,滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C18色谱柱作固定相,不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器检测。结果显示:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400~50.0μg·L^(-1)内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.6%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~12%。方法用于实际水样的分析,检出结果均为阴性。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 草铵膦 草甘膦 氨甲基膦酸 超声辅助衍生
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物 被引量:3
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作者 罗火焰 皮施施 +4 位作者 宋洲 周宇齐 吉义平 卢显鹏 董静 《化学分析计量》 CAS 2023年第3期12-17,共6页
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物。样品通过HC-C18固相萃取小柱富集,洗脱后加入内标苯胺-D5进行氮吹浓缩,经HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,采用多反应监测扫描模式,以内标法定量。13... 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物。样品通过HC-C18固相萃取小柱富集,洗脱后加入内标苯胺-D5进行氮吹浓缩,经HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,采用多反应监测扫描模式,以内标法定量。13种苯胺类化合物在0.1~100μg/L(其中3-硝基苯胺为0.2~200μg/L)范围内与特征离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001~0.006μg/L,平均加标回收率为67.3%~117%,测定结果的相对标准偏差为3.77%~16.9%(n=6)。该法操作简单、稳定性好,能够满足实际水体中13种苯胺类化合物大批量样品分析的需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 苯胺类化合物 固相萃取
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武汉市白沙洲岩溶区地下水水位动态变化研究 被引量:3
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作者 涂婧 刘鹏瑞 +4 位作者 彭慧 王艺霖 曾嘉 李慧娟 郭昆 《水利水电快报》 2023年第6期80-88,共9页
为研究武汉市白沙洲岩溶区地下水水位动态变化特征,给区内岩溶地面塌陷防灾减灾、水资源及水文地质环境保护提供依据,对区内31眼地下水监测孔2019~2021年3个水文年的地下水监测数据进行统计分析,研究地下水水位变化特征;根据不同水文地... 为研究武汉市白沙洲岩溶区地下水水位动态变化特征,给区内岩溶地面塌陷防灾减灾、水资源及水文地质环境保护提供依据,对区内31眼地下水监测孔2019~2021年3个水文年的地下水监测数据进行统计分析,研究地下水水位变化特征;根据不同水文地质特征,将研究区划分为6个水文地质单元;确定了地下水水位受长江水影响的范围。结果表明:岩溶地质模式、长江水位和人为因素是区内地下水水位动态变化的主要影响因素。 展开更多
关键词 地下水水位 动态变化 水文地质单元 岩溶区 武汉市
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