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题名液质联用法测定华佗再造丸中阿魏酸和吴茱萸碱
被引量：3
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作者
陈启乾
李艳
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机构
贵阳中医学院第二附属医院药剂科
贵州中医学院第一附属医院药剂科
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出处
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第8期1776-1778,共3页
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文摘
目的建立同时测定华佗再造丸中阿魏酸和吴茱萸碱的方法。方法采用超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以乙腈-5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min,进样量2μL,柱温45℃,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),检测方式为多离子反应监测(MRM),正负离子模式同步检测。结果阿魏酸和吴茱萸碱的线性范围分别为0.64～10.20μg/mL(r=0.999 9)和0.79～25.00μg/mL(r=0.999 6),其回收率分别为98.1%(RSD为2.4%)和97.2%(RSD为1.7%)。结论该方法简便,快速,准确,重复性好,专属性高,可用于华佗再造丸的质量控制。
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关键词
液质联用法
华佗再造丸
阿魏酸
吴茱萸碱
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分类号
R927.2
[医药卫生—药学]
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题名高效液相色谱法测定丹红注射液中成分的含量
被引量：9
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作者
都姣娇
屈相玲
张琪
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机构
北京市中西医结合医院药剂科
贵阳中医学院第二附属医院药剂科
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出处
《世界中医药》
CAS
2019年第6期1373-1377,共5页
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基金
北京中医药科技发展资金青年研究项目(QN2011-011)
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文摘
目的:通过高效液相色谱法测定丹红注射液中有效成分丹酚酸羟基红花黄色素A(以下简称丹酚酸A)、丹酚酸B、丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸和迷迭香酸的含量。方法:色谱条件采用C18色谱柱(型号为Eclipse XDB),该色谱柱的长度为250mm,色谱柱内经为4.6mm,色谱柱填料颗粒直径为5μm。进样量为10μL,流动相采用乙腈(A相)和0.1%磷酸水溶液(B相)的二元体系进行梯度洗脱。高效液相应用于药物成分分析中,因为高效液相系统中的DAD检测器可在色谱分析过程中自动记录色谱峰对应组分和对应波长的光谱图,本研究采用双光束紫外可见分光光度计检测6种对照品以确定检测波长。高效液相色谱法方法严谨性考察,包括线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收试验考察,基于高效液相色谱法方法具有严谨性的前提下,对丹红注射液中成分的含量进行测定。结果:1)本研究采用双光束紫外可见分光光度计检测6种对照品的紫外-可见光谱分析确定检测波长为280nm可测定丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A这4种成分;而检测波长为330nm可测定咖啡酸、迷迭香酸这2种成分。2)线性考察结果显示回归方程、相关系数和线性范围分别是:丹酚酸A:Y=1.62X+7.69、0.9999、33.62~3362.00μg/mL;丹酚酸B:Y=84.31X+18.84、0.9998、2.21~2210.00μg/mL;丹参素钠:Y=37.40X+696.08、0.9991、11.78~1178.00μg/mL;原儿茶醛:Y=203.45X+21.02、0.9999、1.01~101.00μg/mL;咖啡酸:Y=11.84.53X+2.48、0.9997、0.05~5.10μg/mL;迷迭香酸:Y=203.04X+65.93、0.9999、1.08~108.00μg/mL。3)加样回收试验结果显示丹酚酸A对照品溶液、丹酚酸B对照品溶液、丹参素钠对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液、咖啡酸对照品溶液、迷迭香酸对照品溶液平均回收率分别为100.20%、101.03%、99.01%、100.87%、100.43%、98.74%,RSD分别为1.29%、1.65%、1.29%、1.035%、1.32%、1.84%,提示高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。4)混合对照品溶液和丹红注射液供试品溶液的HPLC色谱图可见丹红注射液供试品溶液中6种成分与其他共存峰均得到很好的分离,3个不同批次的丹红注射液中成分含量均存在不同程度的差异。结论:高效液相色谱法的操作简单,结果具有较好的精密度、稳定性和重复性,可作为丹红注射液质量控制的有效方法,而不同批次丹红注射液中有效成分含量存在不同程度差异。
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关键词
高效液相色谱法
丹红注射液
丹酚酸A
丹酚酸B
丹参素钠
原儿茶醛
咖啡酸
迷迭香酸
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Keywords
High performance liquid chromatography
Danhong injection
Salvianolic acid A
Salvianolic acid B
Sodium salvianolate
Protocatechuic aldehyde
Caffeic acid
Rosmarinic acid
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分类号
R284.1
[医药卫生—中药学]
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